葡萄糖凝固点的测定实验报告

凝固点下降法测定摩尔质量

一、实验目的：

1.通过实验，熟悉用凝固点下降法测定溶质的摩尔质量的方法，加深对稀溶液依数性的理解；

2.掌握溶液凝固点的测量技术。 二、实验原理：

溶液的液相与溶剂的固体成平衡时的温度称为溶液的凝固点。在溶液浓度很稀时，溶液凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目，凝固点下降是稀溶液依数性的一种表现。

凝固点下降法测定化合物的摩尔质量是一个简单而又较为准确的方法。 若一难挥发的非电解质物质溶于纯液体中形成一种稀溶液，则此液的凝固点降低值与溶质的质量摩尔浓度成正比，即：

1000mB ?T?T0?T?Kf (5-1)

MmA式中：T0、T分别为纯溶剂和溶液的凝固点；mB、mA分别为溶质、溶剂质量，M为溶质的摩尔质量；Kf为溶剂的凝固点降低常数，其值与溶剂的性质有关，以水作溶剂，则为1.86。 由于过冷现象的存在，纯溶剂的温度要降到凝固点以下才析出固体，然后温度再回升到凝固点。溶液冷却时，由于随着溶剂的析出，溶液浓度相应增大，故凝固点随溶剂的析出而不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，一般地，溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而

凝固点降低法测定摩尔质量

丛乐 2005011007 生51

实验日期：2007年10月13日星期六 提交报告日期：2007年10月27日星期六

助教老师：刘马林

1 引言

1.1实验目的

1． 2． 3．

用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识

1.2 实验原理

稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：

?Tf?Tf*?Tf?Kf×bB

其中，?Tf为凝固点降低值，Tf*、Tf分别为纯溶剂、溶液的凝固点，bB为溶液质量摩尔浓度，Kf为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为mB的溶质溶于质量为mA的溶剂中而构成，则上式可写为：

1000mB?Tf?Kf×

M×mA即

103mB （*） M?Kf?TfmA?1式中： Kf——溶剂的凝固点降低常数（单位为Kkgmol）；

M——溶质的摩尔质量（单位为gmol）。

如果已知溶液的Kf值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 ?Tf，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。

常用溶剂的Kf值见下表。

表1 常用溶剂的Kf值

溶 剂 ?1Tf*/K Kf/

温度T/℃凝固点降低法测定物质的相对分子质量

李凤婵 20112401136

一、实验目的

1. 明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。 2. 测定环己烷的凝固点降低值，计算萘的相对分子质量。

3. 掌握溶液凝固点降低法测分子量的原理，加深对稀溶液依数性质的理解。 4.掌握贝克曼温度计的使用方法。 二、实验原理

1、凝固点降低法测分子量的原理

化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。用凝固点降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较准确的方法。稀溶液有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。稀溶液的凝固点降低（对析出物是纯溶剂的体系）与溶液中物质的摩尔分数的关系式为：

ΔT=Tf -Tf = Kf mB （1）

式中，Tf为纯溶剂的凝固点，Tf 为溶液的凝固点，mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。 表1给出了部分溶剂的凝固点降低常数值。

表1 几种溶剂的凝固点降低常数值

溶剂 Tf*/K Kf/(K.kg/mol)

已知某溶剂的凝固点降低常数

水 273.15 1.86 醋酸 289.75 3.90 苯 278.65 5.12 环己烷 2

实验7凝固点降低法测定摩尔质量

1引言

1.1 实验目的

1. 用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。 2.学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正。 3.通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。

1.2实验原理

稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现它与溶液质量摩尔浓度的关系为

?????=??????????=????????? 式中：?????为凝固点降低值；?????、????分别为纯溶剂、溶液的凝固点；????为溶液质量摩尔浓度；????为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为????的溶质溶于质量为????的溶剂中而构成，则上式可写成

1000????

?????=????? ?????????或

????=?????

1000????

??????????

如果已知溶液的????值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。

实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂，将溶剂逐渐降低至过冷，温度降低至一定只是出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定，对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。

两个糖分子以а糖苷键缩合而成的双糖。是饴糖的主要成分。由含淀粉酶的麦芽作用于淀粉而制得。用作营养剂，也供配制培养基用。 从化学观点说：麦芽糖（Maltose，or Malt Sugar）是一个化学名词，属双糖(二糖）类。它是白色针状结晶。而常见的麦芽糖是没有结晶，而且在烹调时由于加入了蔗糖，令白色的麦芽糖亦转至为金黄色，增加了它的色香味。麦芽糖的化学式是：C12H22O11

物理性质: 白色晶体, 易溶于水,有甜味(不及蔗糖). (与蔗糖同分异构)

化学性质:（1）有还原性: 能发生银镜反应,是还原性糖.（2）水解反应: 产物为2分子葡萄糖

麦芽糖分子结构中有醛基，是具有还原性是一种还原糖。因此可以与银氨溶液发生银镜反应，也可以与新制碱性氢氧化铜反应生成砖红色沉淀。可以在一定条件下水解，生成两分子葡萄糖 .

二。无色或白色晶体，粗制者呈稠厚糖浆状。一分子水的结晶麦芽糖102～103℃熔融并分解。易溶于水，微溶于乙醇。还原性二糖，有醛基反应，能发生银镜反应，也能与班氏试剂（用硫酸铜、碳酸钠或苛性钠、柠檬酸钠等溶液配制）共热生成砖红色氧化亚铜沉淀。能使溴水褪色，被氧化成麦芽糖酸。在稀酸加热或α-葡萄糖苷酶作用下水解成2分子葡

1 DNS

DNS即二硝基水杨酸法是利用碱性条件下，二硝基水杨酸（DNS）与还原糖发生氧化还原反应，生成3-氨基-5-硝基水杨酸，该产物在煮沸条件下显棕红色，且在一定浓度范围内颜色深浅与还原糖含量成比例关系的原理，用比色法测定还原糖含量的。因其显色的深浅只与糖类游离出还原基团的数量有关，而对还原糖的种类没有选择性，故DNS方法适合用在多糖（如纤维素、半纤维素和淀粉等）水解产生的多种还原糖体系中。

2 试剂制备

将6.3克DNS和262ml 2mol/L氢氧化钠，加到500ml含有182克酒石酸钾钠的热水溶液中，再加上5克重苯酚和5克亚硫酸钠，搅拌溶解，冷却后加水定容到1000ml，即制成3,5-二硝基水杨酸试剂，贮于棕色瓶中备用。

3 标准曲线

分别取葡萄糖标准液（1mg/ml）0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于15 ml试管中，用蒸馏水补足至1.0ml, 分别准确加入DNS试剂2ml，沸水浴加热2min，流水冷却，用水补足到15ml刻度。在540nm波长下测定吸光度。

4 样品测定

样品液适当稀释，使糖浓度为0.1-1.0mg/ml，取稀释后的糖液1.0ml于15ml刻度试管中，加DNS试剂2.0ml，沸水煮沸2

凝固点降低法测定摩尔质量

【教学目的】

1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 2. 掌握溶液凝固点测定技术。

3. 掌握NGC—I型凝固点测定仪的使用方法。 4. 通过实验加深对稀溶液依数性的理解。

【教学重点】

通过凝固点的测定，使学生加深对稀溶液依数性质的理解

【教学内容】 一、实验原理

物质的摩尔质量是一个重要的物理化学数据。凝固点降低法是一种比较简单而较正确的测定摩尔质量的方法。凝固点降低是理想稀溶液依数性之一，其在实用方面和对溶液的理论研究方面都很重要。

理想稀溶液的凝固点降低（对析出物为纯固相溶剂的系统）与溶液组成间关系为

Tf?Tf??Tf?**R(Tf*)2?H(A)?XB

（1）

式中Tf和Tf分别为纯溶剂和溶液的凝固点（K）；?Tf为凝固点降低值；?H(A)为溶剂的摩尔凝固热；XB为溶液中溶质的量分数。若用nA和nB表示溶剂和溶质的物质的量，则上式写成：

?Tf?R(Tf*)2nB

?H(A)nA?nB? （2）

当溶液很稀时，nB≤nA，则

R(Tf*)2nBR(Tf*)2MAWB?Tf????()?Kf?mB

?H(A)nA?H(A)MBWA （3）

式中K?f浓度。

R(Tf*)2?H(A)

第3 8卷第 7期Vo 1 .3 8 No . 7

西南师范大学学报 (自然科学版 )J o u r n a l o f S o u t h we s t C h i n a No r ma l Un i v e r s i t y( Na t u r a l S c i e n c e E d i t i o n )

2 0 1 3年 7月J u 1 . 2 o 1 3

文章编号： 1 0 0 0—5 4 7 1 I 2 0 1 3 ) O 7一 O 1 6 3— 0 4

碘量法测定葡萄糖含量的影响因素研究①孔玲， 代婷， 杜礼霞， 杨娟， 邓倩西南大学化学化工学院，重庆 4 0 0 7 1 5

摘要：碘量法是一般医疗单位用于测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的常规分析方法，也是大学分析化学实验经常开设的综合性实验 .该方法准确度高，但是因为影响因素较多，因此对操作的要求较高，使得不同的人之间以及同一

个人平行样品之间测定结果出现较大差异 .系统研究了氢氧化钠用量及滴加速度、滴定震荡速度及淀粉加入时

刻等影响因素对碘量法测定葡萄糖含量的影响，对成功完成该实验具有重要的参考价值 .

关

键

词：葡萄糖；碘量法；影响因素文献标志码：A

中图分类号：G

we

第九章

体液葡萄糖检验

we

本章内容概要： 本章内容概要：第一节 概述 第二节 体液葡萄糖测定

we

本章教学要求： 本章教学要求：

1、掌握血糖、糖化血红蛋白、糖化血清蛋白测定的推荐方法 掌握血糖、糖化血红蛋白、 血糖 及临床意义，口服葡萄糖耐量试验的程序和临床应用。 及临床意义，口服葡萄糖耐量试验的程序和临床应用。 2、熟悉糖尿病的实验室检测项目和诊断程序 熟悉糖尿病的实验室检测项目和诊断程序 3、了解血糖浓度的调节机制、糖代谢紊乱。。 了解血糖浓度的调节机制、糖代谢紊乱。。 血糖浓度的调节机制

we

糖的生理功能(能量资源和结构材料) 糖的生理功能(能量资源和结构材料)1、氧化供能：分解代谢提供人体75%能量； 氧化供能：分解代谢提供人体75%能量； 75%能量 2、人体组成成分之一：糖占人体干重的2%; 人体组成成分之一：糖占人体干重的2%;合成糖原储存在肝脏与肌肉中； 合成糖原储存在肝脏与肌肉中； 形成糖蛋白和蛋白多糖(激素、 受体等)、糖脂( )、糖脂 形成糖蛋白和蛋白多糖(激素、酶、受体等)、糖脂(神经组织和细 胞膜重要组分); 胞膜重要组分); );非糖物 3、转变：其它糖及糖衍生物(核糖、脱氧核糖、氨基多糖);非糖物 转变：其它糖及糖

凝固点降低法测定摩尔质量预习思考题汇总

1、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值?

答案：不可以，溶质加的太多，不是稀溶液，就不能符合凝固点降低公式了。 2、冰浴温度过高或过低有什么不好?

答案：过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。 3、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响？

答案：在温度逐渐降低过程中，搅拌过快，不易过冷，搅拌过慢，体系温度不均匀。温度回升时，搅拌过快，回升最高点因搅拌热而偏听偏高；过慢，溶液凝固点测量值偏低。所以搅拌的作用一是使体系温度均匀，二是供热（尤其是刮擦器壁），促进固体新相的形成。 4、根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少会有何影响？

答案：根据稀溶液依数性，溶质加入量要少，而对于称量相对精密度来说，溶质又不能太少。

5、凝固点降低法测定摩尔质量使用范围内如何? 答案：：稀溶液

6、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线?

答案：二组分低共熔体系中的凝固点降低曲线，也称对某一物质饱和的析晶线 7、为什么要用空气套管，不用它对实验结果有何影响？

答案：减缓降温速率，防止过准予发生。

8、若溶质在溶液中有离解现象，对摩尔质量的测定值有何影响？

答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶