鲍奇还原胺化

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还原胺化

标签:文库时间:2024-10-02
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如楼上所说,纯化每一步是关键的,不纯化直接往下投反应,虽然做的很快,但是一旦某个环节出了问题,就会很难发现问题出在哪.第一步要纯化一下,哪怕过个柱子,第二步还原胺化反应,建议用1,2-二氯乙烷做溶剂反应体系中加醋酸催化,另加无水MgSO4,或者活化的分子筛.量大的化直接亚胺也行,用甲苯做溶剂,分水器分水,最后反应体系无需后处理,直接加入NaBH(CN)3还原.NaBH(CN)3还原的好处就是只还原亚胺,不还原醛基(书本知识,没有试过,不过听同事也是这么说的,我相信他们做过),这样有利于分离纯化.因为吡啶甲醇的极性不会小,做过有点体会.这步做纯了,下步掉Boc就没有问题了.

2.你的问题主要是还原胺化这步,我做一系列的还原胺化,觉得下面的这个条件可以通用:胺一个当量,醛4个当量,加点醋酸,甲醇作溶剂,加三个当量的氰基硼氢化钠,常温反应就可以了。

)这个反应中的亚胺大部分相当不稳定,和原料是平衡的。生成了,也检测不准。我们做都不检测

2)酸性有利于加快还原速度,但pH要大于5 3)溶剂,试剂最好无水

4)三乙酰氧基硼氢化钠分批加 5)最好通氮气隔绝空气和水

6))这个反应用四氢呋喃做溶剂的多,二氯甲烷也可以。

我刚做过一个还原胺化的优化

还原胺化

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如楼上所说,纯化每一步是关键的,不纯化直接往下投反应,虽然做的很快,但是一旦某个环节出了问题,就会很难发现问题出在哪.第一步要纯化一下,哪怕过个柱子,第二步还原胺化反应,建议用1,2-二氯乙烷做溶剂反应体系中加醋酸催化,另加无水MgSO4,或者活化的分子筛.量大的化直接亚胺也行,用甲苯做溶剂,分水器分水,最后反应体系无需后处理,直接加入NaBH(CN)3还原.NaBH(CN)3还原的好处就是只还原亚胺,不还原醛基(书本知识,没有试过,不过听同事也是这么说的,我相信他们做过),这样有利于分离纯化.因为吡啶甲醇的极性不会小,做过有点体会.这步做纯了,下步掉Boc就没有问题了.

2.你的问题主要是还原胺化这步,我做一系列的还原胺化,觉得下面的这个条件可以通用:胺一个当量,醛4个当量,加点醋酸,甲醇作溶剂,加三个当量的氰基硼氢化钠,常温反应就可以了。

)这个反应中的亚胺大部分相当不稳定,和原料是平衡的。生成了,也检测不准。我们做都不检测

2)酸性有利于加快还原速度,但pH要大于5 3)溶剂,试剂最好无水

4)三乙酰氧基硼氢化钠分批加 5)最好通氮气隔绝空气和水

6))这个反应用四氢呋喃做溶剂的多,二氯甲烷也可以。

我刚做过一个还原胺化的优化

还原胺化

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一.还原胺化

还原胺化主要有一般化合物的还原法及直接的还原胺化法。

1.C-N化合物还原法

硝基化合物、亚硝基化合物、肟、腈、酰胺、偶氮化合物、氧化偶氮化合物、氢化偶氮化合物等均可经还原得到胺类。

(1).硝基及亚硝基的还原 学还原法和催化加氢还原法。

硝基和亚硝基化合物的还原较易进行,主要有化 化学还原法根据催化剂的不同,又分为铁屑还原,含硫化合物的还原,碱性介质中的锌粉还原等。 铁屑还原法的适用范围较广,凡能与铁泥分离的芳胺皆可采用此法,其还原过程包括还原反应、还原产物的分离与精制、芳胺废水与铁泥处理等几个基本步骤。对于容易随水蒸气蒸出的芳胺如苯胺、邻(对)

甲苯胺、邻(对)氯苯胺等都可采用水蒸气蒸馏法将产物与铁泥分离;对于易溶于水且可蒸馏的芳胺如间(对)苯二胺、2,4-二氨基甲苯等,可用过滤法先除去铁泥,再浓缩滤液,进行真空蒸馏,得到芳胺;能溶于热水的芳胺如邻苯二胺、邻氨基苯酚、对氨基苯酚等,用热过滤法与铁泥分离,冷却滤液即可析出产物;对含有磺基或羧基等水溶性基团的芳胺,如1-氨基萘-8-磺酸(周位酸)、1-氨基萘-5-磺酸等,可将还原产物中和至碱性,使氨基磺酸溶解,滤去铁泥,再用酸化或盐析法析出产品,难溶于水而挥发性又小的

杏鲍菰工厂化高效栽培技术材料11 - 图文

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目 录

一 绪 论...................................................................................................................... 1

(一)杏鲍菇概况 ...................................................................................................... 1 (二)工厂化栽培 ...................................................................................................... 1 二 栽培料的配制、装袋及消毒 ............................................................................................. 5

(一)棉塞制作 ..................................................

杏鲍菰工厂化高效栽培技术材料11 - 图文

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目 录

一 绪 论...................................................................................................................... 1

(一)杏鲍菇概况 ...................................................................................................... 1 (二)工厂化栽培 ...................................................................................................... 1 二 栽培料的配制、装袋及消毒 ............................................................................................. 5

(一)棉塞制作 ..................................................

鲍文亭

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鲍文亭,原名鲍天华,字文亭,后以字行,祖先本是汉族,清康熙年间先祖鲍海从山东登州府文登县鲍家庄迁居关外,落户今天连山区白马石乡上三角城子村。因该地及周边蒙古族人家居多,为便于扎根此地,鲍海将两个儿子改为蒙古族,鲍文亭就是鲍海长子保音?武达的后代,清道光年间出生,也沿袭了蒙古族的身份。

鲍文亭身世坎坷,他三岁丧父,十三岁丧母,在兄长夹过着艰苦的生活。年纪稍长,鲍文亭产生弃俗出家的念头,胞兄没能挽留住,只好任其出家。鲍文亭信仰佛教中的黄教,身穿黄袍,他拜师后刻苦学习佛经,主动承担繁重的体力劳动磨练心志。高僧们见他“素具灵根”,遂保送他到北京嵩祝寺接受高级培训。鲍文亭在嵩祝寺内,学习精神一如从前,深得僧众信服。在一场僧俗间的诉讼案中,鲍文亭处理得当,显示了他独到的智慧,获得胜诉,从此确立了声望,经过刻苦修炼,成为嵩祝寺的“札萨达克喇嘛”(主持僧)。后来,适逢光绪皇帝在北京各大名寺中遴选替僧,鲍文亭相貌堂堂,佛理精神,礼仪周到,生辰八字又和皇帝相生,因此被荣幸地选为替僧。每逢皇家庆典、节日,鲍文亭就率众僧到故宫宗政殿,举行诵经修法活动。

鲍文亭被尊称为“鲍喇嘛”, 喇嘛是藏语,意为上人或上师,除在经济上享有特权外,还有一定的政治地位和

丁胺

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丁胺

(1)化学品及企业标识

化学品中文名 丁胺;正丁胺;1-氨基丁烷 化学品英文名 n-butylamine;1-aminobutane 分子式 C4H11N 相对分子质量 73.16 (2)成分/组成信息

√纯品 混合物 有害物成分 浓度 CAS NO. 正丁胺 109-73-9 (3)危险性概述

危险性类别 第3.2类 中闪点液体 侵入途径 吸入、食入、经皮吸收

健康危害 对呼吸道有强烈的刺激性,吸入后引起咳嗽、呼吸困难、胸痛、肺水肿、昏迷。对眼和皮肤有强烈刺激性甚至引起灼伤。口服刺激和腐蚀消化道。

环境危害 对水生生物有毒性

燃爆危险 易燃,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物。 (4)急救措施

皮肤接触 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗20~30min。如有不适感,就医。

眼睛接触 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10~15min。如有不适感,就医。

吸入 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给

输氧。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医。

食入 饮水,禁

注射用头孢匹胺与注射用乳糖酸阿奇霉素存在配伍禁忌

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随着医药科学的快速发展,静脉输液的药物在不断增加和更新,有些药物的配伍在现有的常用药物配伍禁忌表中没有注明,在临床用药过程中逐渐被发现。我科在2010年2月3日为1例肺炎患儿使用注射用头孢匹胺(商品名严力舒,由湖南方盛制药有限公司生产,国药准号H20073031)与注射用乳糖酸阿奇霉素(商品名其仙,由东北制药集团公司沈阳第一制药厂生产,

全科护理 2 1 O 0年 1 2月第 8卷第 1 2期中旬版 (总第 2 0期 ) 0

29 3 8

经验荟摹

快速简易布带胃管固定法陈德凤,张临床上常有病人因需进行胃肠减压、饲、鼻胃肠道手术等而留置胃管,是胃管固定是困扰临床护士的一个难题。为了妥但善固定胃管,止滑脱,少护理并发症的发生,时也为了弥防减同补传统的固定方法存在的固定不牢导致胃管易脱出,复粘贴反

颜,晓娇范3优点

此固定法取材方便、廉;量长度后可直接备好布带(价测或长期准备奸布带放置在固定的地方需要时即可直接取用,别特是收治急症病人时更能体现其方便 )无需用胶布做标记,约,节

致病人不适等不足 1,用了许多医疗护理杂志介绍的胃管固]试 定法,进行了改进,索到了一种简单易行的胃管固定法,并摸效果较好。现报道如下。

时间,有效提高护士的工作效率以便于尽快解

抓住“奇”教黄山奇石

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抓住“奇”教《黄山奇石》

一、读课题,理解“奇”字

读课题后,有学生问:“课题中的‘奇’是什么意思?‘奇石’是什么样的石头?”我先让学生查字典,然后引导学生结合课题“黄山奇石”,懂得这里的“奇”是少有、特殊的意思,因为这样的“奇石”只有黄山才有。此时,“奇”字吸引了学生,使他们产生了学习的兴趣,为本课的学习奠定了一个良好的情绪基础。 二、初读课文,找出“奇石”

接着,在教师的引导下,学生饶有兴味地很快找出课文中写到的黄山奇石:“仙桃石”、“猴子观海”、“仙人指路”、“金鸡叫天都”、“天狗望月”、“狮子抢球”、“仙女弹琴”等,并暗暗惊叹,原来,黄山的“奇石”连名字都那么有趣。那神话故事中的“仙桃”、“仙人”、“金鸡”、“天狗”都在黄山聚会了,那童话故事中才有的“猴子观海”、“狮子抢球”也出现在黄山的山峰了。学生由此对黄山奇石产生了浓厚的兴趣。 三、讲读课文,欣赏“奇石”

学生真正领略黄山奇石的奇妙,感受黄山奇石的有趣,还是在学课文之时。那“仙桃石”之奇妙就可引导学生从三个方面来感受。第一,从外形看,它真像一个大桃子,这已经很神奇了。第二,从来源看,这么大的石桃子人间少有,只能是从天上飞下来的吧,这就更神奇了。第三,从动词的运用看,一

“黄山奇松”,到底“奇”在何处?

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江苏淮阴师范学院第一附属小学(223001) 孙静 《黄山奇松》是苏教版国标本五年级上册第五单元的一篇课文。全文紧紧围绕一个“奇”字,详细介绍了最具有代表性的“迎客松”、“陪客松”和“送客松”,还简略介绍了其他黄山松的千姿百态,“或屹立,或斜出,或弯曲;或仰,或俯,或卧;有的状如黑虎,有的形似孔雀??”。

那么,黄山奇松之“奇”是不是就只在姿态上呢?随着细读文本,我们还会有许多新的发现。

以迎客松为例,课文的第二自然段是这样描写迎客松的,这也是全段着墨最多之处——“迎客松姿态优美,枝干遒劲,虽然饱经风霜,却仍然郁郁苍苍,充满生机。它有一丛青翠的枝干斜伸出去,如同好客的主人伸出手臂,热情地欢迎宾客的到来。如今,这棵迎客松已经成为黄山奇松的代表,乃至整个黄山的象征了”。这段话总共三句,如果只是写其姿态奇特的话,完全可以说“迎客松姿态优美,枝干道劲。它有一丛青翠的枝干斜伸出去,如同好客的主人伸出手臂,热情地欢迎宾客的到来”。那么第一句中的“虽然饱经风霜,却仍然郁郁苍苍,充满生机。”和第三句“如今,这棵迎客松已经成为黄山奇松的代表,乃至整个黄山的象征了。”是否多余呢?如果不多余,那和“奇”又能挂上什么钩呢?