材料粒度的测试分析

粒度测试的基本概念和基本知识

粒度测试是通过特定的粒度仪器或方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验工作。粒度仪的制造和应用涉及颗粒学、化学分析、物理学、电子学、计算机、光学等诸多学科的理论知识，又涉及各种各样的粉体和千差万别的用户，是一项理论性和实践性都很强的工作。它要求从事这方面工作的所有人员要有丰富的理论知识和实践经验，要具备分析问题和解决问题的能力。为此首先应该熟悉、掌握一些基本知识，并在此基础上逐步提高分析问题和解决问题的能力。只有这样才能使我们的工作能力、我们的仪器的质量和服务质量不断提高，使企业在激烈的市场竞争中取胜。我们编写这本《粒度测试基本知识百问百答》小册子的目的就在于此。本书主要供百特公司工作

人员学习业务知识之用，也可供其它从事粒度测试的工作人员参考。

1. 什么是颗粒？ 颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体，是组成粉体的基本

单元。它宏观很小，但微观却包含大量的分子、原子。 2. 什么叫粒度？ 颗粒的大小称为颗粒的粒度。

3. 什么叫粒度分布？ 不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布。

4. 常见的粒度分布的表示方法？

o 表格法：用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量。通常

1 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器

2 扫描电子显微镜常用的信号是 背散射电子（BE）和 二次电子（SE） 3投射电子显微镜中可以消除的象差是 像散

4当x射线将某物质原子的k层电子打出去后，L层电子回迂k层，多余的能量将另一个L层电子打出核外，这个过程将产生荧光X射线、俄歇电子

5有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm，用铁靶 K α（ λ k α=0.194nm）照射该晶体

能产生 4 条衍射线 6可以提高TEM衬度的光栏是物镜光阑

7 如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是六方或三方或立方。

8 当x射线管电压低于临界电压仅可以产生 连续X射线 ；当x射线管电压超过临界电压就可以产生 特征X射线

9 扫描隧道显微镜可以获得实空间的原子级分辨图像，采取两种方式扫描为恒电流模式 和 恒高度模式

10 投射电镜薄膜样品的最终减薄方式有两种即 双喷减薄 和离子减薄 名词解释

1 光电效应:：物质在光子作用下放出电子的物理过程。

2 景深：成像时，像平面不动

材料分析测试

X射线衍射分析金灯仁参考书：无机非金属材料测试方法 X射线衍射分析原理、方法、应用 (周上祺)等 (英文版)

材料分析测试

表4-1 X射线衍射分析方法的应用

材料分析测试

第一章 X射线的性质 1.1引言 1.2 X射线的本质 1.3 X射线的产生及X射线管 1.4 X射线谱 1.5 X射线与固体物质相互作用

材料分析测试

第一章 X射线的性质 1.1引言 1895, (德，物)伦琴发现X射线 1912,(德，物)劳厄发现X射线在晶体中的衍射

X射线：电磁波晶体：格子构造；研究晶体材料开辟道路

材料分析测试

X射线衍射(XRD)的应用 单晶材料：晶体结构；对称性和取向方位 金属、陶瓷：物相分析(定性、定量) 测定相图或固溶度(定量、晶格常数随固溶度的变化) 多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况

材料分析测试

Structural analysis for materials research and crystallographyX-ray powder diffractometry (XRPD) is a valuable tool for the research and development of advanced materia

以激光粒度仪测定超细的无机和有机粉体时,关键在于使粉体均匀分散在分散介质中,实验结果表明,分散时所用的超声波功率不同,样品粒度的测定结果也会不同。在加入表面活性剂和六偏磷酸钠后,能较好测定有机物样品的粒度,这主要是分散剂的加入降低了界面张力,使低能固体变成高能固体,从而有利于粒子在分散介质中的分散。

维普资讯

第2 5卷第 5期20 0 2年 9月

兵器材料科学与工程OR ANC T DN E MA ERI CI NC D N N RI G AL S E E AN E GI EE N

V0 . 5 No 5】2 .S p. 2 0 e 02

激光粒度分析中粉体分散方法的研究刘桂华，张玉敏(. 1中南大学冶金科学与工程系；2中南大学化学化工学院， .湖南长沙，10 3 408 )摘要：以激光粒度仪测定超细的无机和有机粉体时，关键在于使粉体均匀分散在分散介质中。实验结果表明，分

散时所用的超声波功率不同，品粒度的测定结果也会不同。在加入表面活性剂和六偏磷酸钠后，样能较好测定有

机物样品的粒度。这主要是分散剂的加人降低了界面张力，低能固体变成高能固体，而有利于粒子在分散介使从质中的分散。 关键词：光粒度仪；散；面张力激分界

中图分类号： U4 T 1

文章由广州深华实验室设备整理发布

激光粒度分析仪性能评价指标介绍

以往的粒度分析方法通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在着检测速度慢(尤其对小粒子)、重复性差、对非球型粒子误差大、不适用于混合物料、动态范围窄等缺点。随着激光衍射法的发明，粒度丈量完全克服了沉降法所带来的弊端，大大减轻了劳动强度及加快了样品检测速度(从半小时缩短到了1分钟)。

激光衍射法丈量粒度大小基于以下事实：即小粒子对激活的散射角大，大粒子对激光的散射角小。通过散射角的大小丈量即可换算出粒子大小。其依据的光学理论为米氏理论和弗朗霍夫理论。其中弗霍理论为大颗粒米多理论的近似，即忽略了米氏理论的虚数子集，并且假定颗粒不透明;并忽略光散射系统和吸收系统，即设定所有分散剂和分散质参数均为1，因此数学处理上要简单得多，对有色物质和小粒子误差也大得多。同样，近似的米氏理论对乳化液也不适用。

另外，根据瑞利散射定律，散射光的光强与颗粒直径的六次方成正比，与散射光的光源波长的四次方成反比，这意味着颗粒直径减少10倍，散射光强将减弱100万倍。而光源波长越短，散射光强度越高。

再者，由于小粒子散射角大，而主检测器面积有限，一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的料子)。那么，如何检测小

ISO 13322-2（2006-11-01）

第2部分： 动态图像分析方法 1. 范围

ISO13322的这部分描述的是控制液体、气体或传输机上运动颗粒的位置，进行颗粒的图像采集和图像分析方法。将颗粒在液体、气体或传输机上被适当的分散后再测量其粒径及其分布。当使用这部分的ISO13322时，列出了衍生颗粒尺寸的限制因素。 2. 规范性引用文件

下列引用文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

ISO 13322-1:2004，粒径分析—图像分析方法—第一部分：静态图像分析方法

3. 术语，定义和符号 3.1 术语和定义

3.1.1 流动池：测量池，液体颗粒混合物在该池内流动。

3.1.2 带孔洞的导管：带有分散颗粒的一股液体从孔洞流入导管中。 3.1.3 鞘流：指引带有颗粒的清洁液体流入特定的测量区域。

3.1.4 粒子照度：带有电子曝光时间控制器的图像采集设备或间歇式图像采集设备。

3.1.5 测量体积：图像分析仪测定的颗粒的体积。 3.1.6 景深：图像的最边缘达到了预先设定的最佳值。 3.1.7图像采集设备：

材料物理专业2013级《材料分析测试方法A》作业

第一章 电磁辐射与材料结构

一、教材习题

1-1 计算下列电磁辐射的有关参数：

（1）波数为3030cm-1的芳烃红外吸收峰的波长（?m）； （2）5m波长射频辐射的频率（MHz）； （3）588.995nm钠线相应的光子能量（eV）。

1-3 某原子的一个光谱项为45FJ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？

12

C6、19F9、31P15、16O8、1H1、14N7。

1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答：

干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵?a?=3?，?b?=2?，? = 60?，c∥a×b，试用图解法求r*110与r*210。 1-10 下列哪些晶面属于[111]晶带？

(111),(231),(231),(211),(101),(101),(133)。

二、补充习题

1、试求加速电压为1、10、100kV时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多

少？

第二章 电磁辐射与材料的相互作用

一、教材习题

2-2 下列各光子能量（eV）各在

仅作参考，错了别怪我哦！

1. X射线管主要由 阴极 、阳极 、和 窗口 构成。

2. X射线与物质相互作用时产生的物理效应有：散射X射线、光电效应、透射X射线和 热 等。

3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装法、反装法和偏装法三种。 4. X射线物相分析方法分：定性 分析和 定量 分析两种。

5. 透射电子显微镜的分辨率主要受 衍射效应和 球面像差 两因素影响。 6. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生 特征 X射线。

7. 电子探针进行微区化学成分定性分析的三种工作方式是 定点定性分析 、线扫描分析和 面扫描分析。

8．扫描电子显微镜常用的信号是 二次电子和 背散射电子。 9．电磁透镜是小孔径角成像，具有景深 大 和焦长 很长 的特点。

10．透射电子显微镜是以 波长极短的电子束 为照明源，用 电磁透镜 聚集成

像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。 11．透射电子显微镜的图像衬度有 散射衬度 和 衍射衬度 。

扫描电子显微镜的图像衬度有 表面形貌衬度 和 原子序数衬度。 12. 光电效应是指当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子对其内

层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层

Hydro 2000Mu马尔文粒径分析仪

A．基本使用流程

(一)准备步骤

1、开机顺序：先开仪器主机和进样器，再开电脑，仪器需要预热15到30分钟。在桌面上双击Mastersizer2000操作软件，进入操作软件，输入操作者姓名，然后点击确定。

2、首次使用时，点击文件→新建，在E:\\Exp Data（在您想保存文件的盘符下建立）下建立相应个人文件夹并建立新的测量文件（.mea 文件）。如非首次使用，在个人文件夹中新建或打开测量文件。 （二）参数设置步骤

3、在烧杯中装入约 1000mL 纯净水，打开样品处理单元的泵，调节适合的泵速（一般设置为 2000-3000RPM） ，并视情况而定选择是否需要打开超声（样品处理单元的详细设置方法参看流程说明 C）。

4、点击测量→手动，进入测量显示窗体，点击其中选项按钮，进行软件和检测器参数设置（详细设置方法参看流程说明 D） 。

5、点击测量显示窗体中文档按钮，为本次测量设置相应的测量名称。 （三）测定步骤

6、点击“对光”，对光好后，如果背景状态正常，就不需要换水了（如果是 第一次打开软件的话，对光按键是隐藏在测量背景下面的，只要点击“开始”键，仪器就会对光接着测量背景的）。

第四节

原子吸收光谱法

原子吸收光谱法——原子吸收分光光度法 从光源辐射出的具有待测元素特征谱线的光， 通过样品蒸汽时被待测元素基态原子所吸收， 从而由特征谱线被减弱的程度来测定样品中 待测元素含量。

优点：检出限低，灵敏度高，测量精度好，选 择性好，分析速度快，应用范围广，仪 器比较简单，操作方便。 缺点：多元素同时测定尚有困难，有相当一些 元素的测定灵敏度还不能令人满意。

一、 基本原理(一)原子吸收光谱的产生

当入射辐射的能量等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量时，原子就要从辐射场 中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到 激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。 由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同， 元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同， 因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。 原子吸收光谱位于紫外区和可见区。

(二)原子吸收光谱的谱线轮廓 原子吸收光谱谱线不是严格几何意义上的线，而是有一定的宽度。 谱线轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半高宽 度来表征。 中心波长由原子能级决 定。

半高宽度受到很多实验 因素的影响。图 原子吸收光谱轮廓图

影响宽度的因素有：

多普勒变宽、碰撞变宽(包括共振变宽、洛伦