药物分析实验内容与体会总结

药物分析实验

实验一 葡萄糖中一般杂质检查（4学时）

【实验目的与要求】

1. 了解药物中一般杂质检查的项目、目的和意义； 2. 理解杂质限量的概念并掌握其计算方法；

3. 掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和操作方法。

【实验原理】

1. 杂质限量：即药物中杂质的最大允许量。

杂质限量=杂质最大允许量?100%

供试品量=标准溶液的浓度?标准溶液的体积?100%

供试品量或 L?C?V?100%

S其中，C为标准溶液浓度，V为标准溶液体积，S为供试品质量，L为杂质限量。 2. 一般杂质的限量检查 （1）氯化物的限量检查

药物中的氯化物与硝酸银在硝酸酸性溶液中作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，同一定量的标准氯化钠溶液与硝酸银在同样条件下，用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，判断药物中含氯化物的限量。

Cl- + Ag+ → AgCl ↓

（2）硫酸盐的限量检查

药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的硫酸钡浑浊程度相比较，判断药物中含硫酸盐的限量。

SO42- + Ba2+

药物化学实验内容计划

教学目的和对学生要求：

药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握药物合成的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须如：

1．遵守实验室制度，维护实验室安全。不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。

2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束，实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。实验完毕后认真总结，写好报告，将精制所得产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、重量）交给老师。

3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到不随便离开，实验台面保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放实验柜内。废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内，绝不能丢人水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。

4．公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。节约用水、用电、节约试剂，严格药品用量。

5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理

药物分析实验安排

星期 上午 一 二 07药物制剂 张云 吴虹 三 四 五 六 08药物日 07药制剂 学 吴虹 刘丛彬 吴虹 王丹 下午 09药学专升本3班 周安 张群英 08制药工程2班 周安 张云 07制药工程2 周安 汪电雷 09药学专升本2班 汪电雷 张云 08制药工程1班 07制药工程1班 周安 王丹 09药学专升本1班 张群英 张勇 07药检与监管 吴虹 王丹 葡萄糖杂质检查07，08制药 阿司匹林肠溶片的分析08制药 异烟肼的分析07，08制药 维生素AD胶丸VA测定 维生素C片的分析07，08制药 双波长法测定复方磺胺甲唖唑片含测07，08制药 头孢氨苄胶囊的含量测定 地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查08制药 复方乙酰水杨酸片含量测定（考核）07，08制药 其它班九个实验都开

实验二 柏努利实验

一、实验目的

1、通过实测静止和流动的流体中各项压头及其相互转换，验证流体静力学原理和柏努利方程。

2、通过实测流速的变化和与之相应的压头损失的变化，确定两者之间的关系。

二、基本原理

流动的流体具有三种机械能：位能、动能和静压能，这三种能量可以互相转换。在没有摩擦损失且不输入外功的情况下，流体在稳

实验一 葡萄糖的一般杂质检查

一、目的要求

1、熟悉药物中一般杂质限量检查的方法及限量计算方法。 2、熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。 3、掌握氯化物、硫酸盐、铁盐的检查原理。

二、实验原理

(一)葡萄糖的生产工艺

葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱 色、浓缩结晶制得。国内生产方法如下：

1、酸水解法 以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。

2、双酶水解法 以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。

3、酸酶水解法 以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。

根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质检查， 进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。 (二)各种杂质检查原理 l、氯化物检查法

氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量

1

的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供 试品中氯化物的限量。

2、硫酸盐检查法

药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑 浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊

药物分析实验安排

星期 上午 一 二 07药物制剂 张云 吴虹 三 四 五 六 08药物日 07药制剂 学 吴虹 刘丛彬 吴虹 王丹 下午 09药学专升本3班 周安 张群英 08制药工程2班 周安 张云 07制药工程2 周安 汪电雷 09药学专升本2班 汪电雷 张云 08制药工程1班 07制药工程1班 周安 王丹 09药学专升本1班 张群英 张勇 07药检与监管 吴虹 王丹 葡萄糖杂质检查07，08制药 阿司匹林肠溶片的分析08制药 异烟肼的分析07，08制药 维生素AD胶丸VA测定 维生素C片的分析07，08制药 双波长法测定复方磺胺甲唖唑片含测07，08制药 头孢氨苄胶囊的含量测定 地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查08制药 复方乙酰水杨酸片含量测定（考核）07，08制药 其它班九个实验都开

实验二 柏努利实验

一、实验目的

1、通过实测静止和流动的流体中各项压头及其相互转换，验证流体静力学原理和柏努利方程。

2、通过实测流速的变化和与之相应的压头损失的变化，确定两者之间的关系。

二、基本原理

流动的流体具有三种机械能：位能、动能和静压能，这三种能量可以互相转换。在没有摩擦损失且不输入外功的情况下，流体在稳

药物分析化学实验指导

实验一 葡萄糖的杂质检查

一、目的要求

1、了解药物的一般杂质检查的项目和意义。

2、掌握葡萄糖中一般杂质限度检查的项目和限量计算方法。

3、掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣限量检查的基本原理和方法。 二、基本原理

1、氯化物检查法 Cl?3?AgNO????AgCl?(白) 3HN0 所生成的浑浊液与一定量的标准液在同样条件下生成的浑浊液相比较，以判断本品中含氯化物的限量。 2、硫酸盐检查法

2? SO4?BaC2l????BaSO4?(白)

HCl 与一定量的标准溶液在同一条件下生成的硫酸钡浑浊比较, 以判断本品中含硫酸盐的限量。

3、铁盐检查法

Fe3??6SCN????? [Fe(SCN)6]H?3? 红色

与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 4、重金属检查法

CH3CSNHPd2?2?H2O?CH3CONH2?H2S?H2S?PdS? 黑色可与对照标准液按同法处理比较。 5、砷盐检查法

AsO3?3Zn?9HAsHAsH333???AsH3??3Zn2??3H2O?2HgBr?3HgBr22?2

药物分析实验指导

玉林师范学院生命科学与技术学院

制药工艺学教研室 2012年5月

实验一 药物的杂质检查

一、目的

1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。

二、实验内容

(一)标准溶液的配制

1.标准氯化钠溶液的制备

称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。

2.标准硫酸钾溶液的制备

称取硫酸钾0.18lg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg的SO4)。

3.标准铁溶液的制备

称取硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。

4.标准铅溶液的制备

称取硝酸铅0.160 g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备

《药物分析》实验指导书《》

（供药学专业使用）

黄石理工学院医学院药学系

二0一三年 一月 编

目 录

实验一 实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点 实验二《中国药典》一部、二部的查阅 实验三 药物的杂质检查 实验四 葡萄糖注射液分析 实验五 芳酸及其酯类药物的鉴别

实验六 阿司匹林制剂容量分析的综合性实验 实验七 有关物质的色谱检查

实验八 槐花药材中总黄酮的质量分析 实验九 维生素C制剂分析的综合设计性实验 实验十 双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验十一 考核：药物的区别、鉴别试验

2

实验一 实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点

【实验目的】

1、了解药物分析实验要求。

2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。 【实验要求】

按教学人纲规定，实验课教学应做到：

1．认真验证实验教材指定的药物分析理论，加深对本学科专业知识的理解。

2．正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法，熟练各种分析方法的操作技术，培养独立开展药物分析工作的能力。

3．全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。 为提高实验课教学质量，参加实验课学习者应

阿司匹林的质量分析

一．实验目的

1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系； 2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； 3. 掌握阿司匹林分析的条件及要点 二．实验原理 1.药物

本品为白色片，遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴ 鉴别

① 三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。

② 水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。

⑵ 检查

阿司匹林中游离水杨酸的检查 a. 杂质来源

游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法

阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug 的游离水杨酸。 3.干燥失重测定法

（1）定义：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。主要指水分，也包括其它挥发性物质。

（2）干燥失重测定法(中国药

《药物分析》实验指导书《》

（供药学专业使用）

黄石理工学院医学院药学系

二0一三年 一月 编

目 录

实验一 实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点 实验二《中国药典》一部、二部的查阅 实验三 药物的杂质检查 实验四 葡萄糖注射液分析 实验五 芳酸及其酯类药物的鉴别

实验六 阿司匹林制剂容量分析的综合性实验 实验七 有关物质的色谱检查

实验八 槐花药材中总黄酮的质量分析 实验九 维生素C制剂分析的综合设计性实验 实验十 双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验十一 考核：药物的区别、鉴别试验

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实验一 实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点

【实验目的】

1、了解药物分析实验要求。

2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。 【实验要求】

按教学人纲规定，实验课教学应做到：

1．认真验证实验教材指定的药物分析理论，加深对本学科专业知识的理解。

2．正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法，熟练各种分析方法的操作技术，培养独立开展药物分析工作的能力。

3．全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。 为提高实验课教学质量，参加实验课学习者应