氧化石墨烯的制备

精心整理

精心整理 氧化石墨烯的制备方法：方法一：

由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为3个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入110mL 浓H 2SO 4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至4℃左右。加入-100目鳞片状石墨5g ，再加入2.5gNaNO 3，然后缓慢加入15gKMnO 4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应90min ，溶液呈紫绿色。中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应30min ，溶液呈紫绿色。高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入220mL 去离子水，加热保持温度70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水(5%)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至BaCl 2检测无白色沉淀生成，说明没有SO 42-的存在，样品在40~50℃温度下烘干。H 2SO 4、NaNO 3、KMnO 4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO 4反应时间足够长。如果在中温过程中加入KMnO 4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在32~40℃。技术路线图见图1。 方法二：Hummers 方法

采用Hummers 方法[5]制备

氧化石墨烯简介

氧化石墨烯是只有一层原子层的物质，它是把石墨粉末氧化得到的产物，或者通过剥离石墨层而得到的产物，在横向尺寸上把原先的石墨分子距离扩大了。因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺寸（如图1.1氧化石墨烯结构示意图）。实际上氧化石墨烯是一种不同于传统型态的柔软物质，同时可以表现出聚合物及胶体的性能，具有两性分子的特征。氧化石墨烯还具有优越的分散性，这些都是其具有独特的亲水特征的原因。但是，相关实验结果显示，氧化石墨烯是从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布的两亲性物质。因此，氧化石墨烯可以降低聚合物材料界面间的能量，氧化石墨烯就像是一种界面活剂， 存在于界面之间。氧化石墨烯是由石墨通过一系列的反应制得的，氧化石墨烯的制备主要是通过以下两种方法，其中第一种是化学氧化法，这种方法制备氧化石墨烯的原理是用强酸与石墨反应，将强酸小分子插入石墨层间，再用强氧化剂（如高锰酸钾等）对其进行氧化。而电化学氧化法制备氧化石墨是将石墨电极置于电解槽的阳极和阴极，对电解质进行电解，将得到的产物进行干燥，即得氧化石墨。电化学氧化法操作简单易行，但是一般制备时间较长，存在产量过低的缺点。

氧化石墨烯的制备

（1）氧化石墨的制备：虽然石墨

第32卷第3期2012年06月

矿冶工程

MININGANDMETALLURGICALENGINEERING

Vol．32№3June2012

氧化石墨烯的制备与改性研究

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魏珊珊，杨军明，谢

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翔，许向阳，汪

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涛，黄春华

（1．湖南工业大学包装与材料工程学院，湖南株洲412007；2．长沙矿冶研究院有限责任公司，湖南长沙410012；3．湖南工业大学土木工程学院，湖南株洲412007）

摘要：用改进的Hummers法制备了氧化石墨，经超声和离心处理，将氧化石墨转化为氧化石墨烯胶体（GrapheneOxide，GO），用

AFM、TEM、SEM、TGA十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）对GO进行改性制备了改性氧化石墨烯（ModifiedGO，MGO），采用FT－IR、等手段对材料结构和性能进行了表征，结果表明：所制得的GO胶体具有很好的悬浮稳定性，其厚度小于1．16nm，表面含丰富的含GO片层呈现出很多皱褶；CTAB与GO之间存在化学键键合作用，氧官能团，改性后GO的热稳定得到一定程度的提高。关键词：石墨；氧化石墨烯；十六烷基三甲基溴化铵；有机改性；热稳定性中图分类号：TM242

文献标识码：A

文章编号：0253－6099（2012）03－0107－04

单层氧化石墨烯哪个厂家好

单层氧化石墨烯哪个厂家好？有哪些？是大家比较关心的问题。单层氧化石墨烯是一层薄膜，具有良好的水溶性，可溶解在乙醇、DMF等。单层氧化石墨烯溶解在水中的浓度大于2 mg/ml。利用超声波，单层氧化石墨烯极易溶解在极性容剂中。单层氧化石墨烯应用于催化剂、太阳能、石墨烯半导体芯片、导电石墨烯薄膜、透明导电涂料等领域。那单层氧化石墨烯哪个厂家好？先丰纳米就是不错的选择。下面就由先丰纳米给大家介绍单层氧化石墨烯的特点。

由于含氧功能团的存在，氧化石墨烯很容易分散在有机溶剂、水、和不同的基体中。它可与聚合物或陶瓷基体结合，这是一个主要优势，会增强它们的机械和电性能。

对于导电性，氧化石墨烯作为一种电绝缘体，因为干扰了sp2键杂化网络。为恢复石墨烯的蜂窝六角晶格和导电性，还原氧化石墨烯是重要的。

但大量的氧气已被移除后，分散被还原的氧化石墨烯(rGO)并不容易，因为这种材料会产生聚集。

石墨烯的特性可以通过氧化石墨烯功能化的方法改变。用这种方法获得的化学改性的石墨烯可使用在许多应用中。根据希望获得的应用，氧化石墨烯可以有多种方法被功能化。

一种可确保化学改变石墨烯在有机溶剂中容易分散的方法是通过有机胺进行共价功能化。这使得材料更适

AnimprovedHummersmethodforeco-friendlysynthesisofgrapheneoxide

JiChen,BowenYao,ChunLi,GaoquanShi

*

DepartmentofChemistry,TsinghuaUniversity,Beijing100084,People’sRepublicofChina

ARTICLEINFOABSTRACT

Articlehistory:Received4June2013Accepted21July2013Availableonline27July2013

AnimprovedHummersmethodwithoutusingNaNO3canproducegrapheneoxidenearlythesametothatpreparedbyconventionalHummersmethod.Thismodi cationdoesnotdecreasetheyieldofproduct,eliminatingtheevolutionofNO2/N2O4toxicgassesandsim-plifyingthedisposalofwastewaterbecauseofthei

部分氢化石墨烯和溴化石墨烯的合成

通过氧化石墨烯和苯硼酸之间的一个有趣的反应，部分氢化石墨烯是很容易被制备的。这种部分氢化石墨烯可以通过随后的自由基夺氢反应来合成溴化石墨烯。 引言

由于石墨烯独特的性能，它在理论研究和应用方面均已经引起高度重视。石墨烯衍生物

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为开发石墨烯的应用提供了更多的可能性。石墨烯的直接官能团化反应是通过C–C键从sp

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到sp构型的结构改造，它是一种有效的策略来生成石墨烯的衍生物。新的石墨烯衍生物，如氢化石墨烯和氯化石墨已成功制备，它们是采用石墨烯作为基质通过用等离子体氢化或直接氯化制备的。然而，通过各种化学转换的氧化石墨烯的化学改性对于大规模合成石墨烯衍生物是更可取的。在这项研究中，我们报告一个有效的化学路线从氧化石墨烯制备部分氢化石墨烯，并通过后来的自由基夺氢反应第一次获得了一种新的溴代石墨烯衍生物。 实验

（一）部分氢化石墨烯的制备

氧化石墨是通过Hummers方法制备的，并在水中超声脱落成氧化石墨烯。通常情况下，加苯硼酸（36mmol），氢氧化钠（120mmol）和去离子水（200mL），搅拌5分钟，之后加入

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120 mL氧化石墨烯的悬浮液（~ 14 mg? mL）。这种混合液在100℃下搅拌6小时。部分氢化石

改进的Hummers法制备氧化石墨

改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶，将5 g石墨粉和5 g硝酸钠与200 ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25 g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15 g高锰酸钾，控制温度不超过20 ℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24 h。之后，搅拌下缓慢加入200 ml去离子水，温度升高到98 ℃左右， 搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。

注：低温反应(＜20℃)中，由于温度很低，硫酸的氧化性比较低，不足以提供插层反应的驱

动力，所以，石墨烯原先没有被氧化。当加入高锰酸钾后，溶液的氧化性增强，石墨烯的边缘首先被氧化。随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加，石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。此时，硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。中温反应(＜40℃)时，硫酸

功能化石墨烯纳米复合物的制备及性能研究

【摘要】：石墨烯为最薄的、具有二维蜂窝状晶体结构的碳质新材料,因其具有独特的光学、电学、力学和热学特性而备受化学及材料领域研究人员的广泛关注。本论文以石墨氧化物为前驱体,采用几种不同的方法合成了一系列功能化石墨烯纳米复合材料,利用各种分析技术对功能化石墨烯的形貌、结构进行了表征,研究了其作为电极修饰材料在电化学传感和电化学聚合方面的应用。第一章：介绍了碳材料发展简史,综述了石墨烯的制备、功能化及其在传感器等方面的应用。第二章：基于中性红染料中的氨基官能团,通过酰氯化和胺化反应制备了中性红功能化的石墨烯(NR-FGN)杂化材料。采用紫外-可见光谱(UV-vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR).拉曼光谱、XRD、透射电子显微镜(TEM)、电化学阻抗(EIS)等方法对合成的功能化石墨烯材料进行了表征。研究表明：将中性红键合到石墨烯片层上,不仅改善了石墨烯的溶解性和稳定性,而且增强了电子转移速率,对尿酸显示了良好的电催化性能。在pH5.0的磷酸盐缓冲液中,尿酸的氧化峰电流与其浓度在0.125～12.25gM范围内呈现良好的线性关系(Ip=0.06689+0.02899C,R=0.9927),检出限为0.06

氧化石墨烯改性超滤膜及其净水效能研究

摘 要

超滤膜分离技术在水处理领域正得到大量应用，但是膜污染问题阻碍了其更为广泛的应用，本研究针对传统超滤膜亲水性差问题，制备出了亲水性良好的氧化石墨烯添加剂, 合成了亲水型GO/PVC和GO/PVDF复合超滤膜并对它们各方面的性能进行了表征、分析和比较。针对超滤膜生物污染问题，制备了抑菌型载银氧化石墨烯添加剂，合成了抑菌型Ag-GO/PVDF复合超滤膜，并对其抑菌性等基本性能进行了考察。

通过改进Hummers法制备出的氧化石墨烯经过TEM、XRD、FITR表征后证明该种石墨烯衍生物具有单层的片状结构，石墨烯的X-射线衍射峰因为较强的氧化作用逐渐消失，出现较为强烈的氧化石墨烯衍射峰，红外谱图证明氧化石墨烯表面含有丰富的-OH等亲水性官能团。将氧化石墨烯代替传统的无机纳米材料改性剂，对PVC和PVDF两种超滤膜进行了改性，对膜的亲水性、机械性能、渗透性能、抗BSA溶液污染性能等进行了比较，发现在氧化石墨烯添加量较低（0-0.2%）情况下，改性膜的亲水性能和机械性能都得到了显著提高，渗透性能及抗污染性能得到了很大改善。经综合分析认为：氧化石墨烯对PVC膜和PVDF膜的最佳最佳添加量分别为0.1%和0

石墨烯的制备方法与应用

摘要: 石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体, 它是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等sp2 杂化碳的基本结构单元, 具有很多奇异的电子及机械性能。因而吸引了化学、材料等其他领域科学家的高度关注。本文介绍了近几年石墨烯的研究进展, 包括石墨烯的合成、去氧化、化学修饰及应用前景等方面的内容。石墨烯由于其特殊的电学、热学、力学等性质以及在纳米电子器件、储能材料、光电材料等方面的潜在应用,引起了科学界新一轮的热潮。 关键字: 石墨烯, 制备, 应用,氧化石墨烯，传感器

石墨烯的定义

石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，厚度只有0.335纳米,仅为头发的20万分之一，是构建其它维数碳质材料（如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨）的基本单元，具有极好的结晶性、力学性能和电学质量。

石墨烯的结构

完美的石墨烯是二维的, 它只包括六角元胞(等角六边形)。 如果有五角元胞和七角元胞存在,那么他们构成石墨烯的缺陷。如果少量的五角元胞细胞会使石墨烯翘曲; 12个五角元胞的会形成富勒烯。碳纳米管也被认为是卷成圆桶的石墨烯;

可见，石墨烯是构建其它维数碳质材料（如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石