物化实验思考题答案乙酸乙酯

乙酸乙酯的制备

[适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业 [实验学时] 8学时

一、实验目的

1． 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2． 掌握蒸馏。分液漏斗的使用等操作。

二、实验原理

反应式：

CH3COOH+浓HC2H5OH2SO4110-140CH3COOC2H5+H2O

副反应：

浓H2SO42CH3CH2OH140CH3CH2OCH2CH3+H2O

浓H2SO4CH3CH2OH[O]CH3CHO+SO2+H2O|浓H2SO4|[O]CH3COOHSO2+H2OH2SO3

三、仪器设备

三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶

四、相关知识点

1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。

优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。

2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。

3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，

乙酸乙酯的制备

四、相关知识点

1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是

能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。 2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，

以免漏液，引起火灾。

3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋

酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。

4．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，

否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。

5．乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：

由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。 如果在70－72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸馏。

a) 假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。

b) 假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。

馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。乙醇。乙醚和

有机化学实验

实验四 乙酸乙酯制备

一、实验目的：

1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。 2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作 二、试剂：

乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯) 三、反应原理： 主反应 副反应

四、仪器与反应装置图：

仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。

装置图

有机化学实验

五、操作步骤：

1、粗乙酸乙酯的制备

①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。

②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。

2、洗涤

③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和

实验二十一 乙酸乙酯皂化反应

【目的要求】

1. 用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。

2. 学会用图解法求二级反应的速率常数，并计算该反应的活化能。 3. 学会使用电导率仪和恒温水浴。 【实验原理】

乙酸乙酯皂化反应是个二级反应，其反应方程式为：

CH3COOC2H5＋ OH → CH3COO＋C2H5OH

－

－

当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时，如均为a，则反应速率表示为

(1)

式中，x为时间t时反应物消耗掉的浓度，k为反应速率常数。将上式积分得

(2)

起始浓度a为已知，因此只要由实验测得不同时间t时的x值，以x/(a－x)对t作图，若所得为一直线，证明是二级反应，并可以从直线的斜率求出k值。

乙酸乙酯皂化反应中，参加导电的离子有OH、Na+和CH3COO。由于反应体系是很稀的水溶液，可认为CH3COONa是全部电离的。因此，反应前后Na+的浓度不变。随着反应的进行，仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小。因此，可用电导率仪测

福建农林大学基础化学实验

实验三、乙酸乙酯的制备

P172-174

一、实验目的

1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。

2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。

二、实验原理

主反应：

副反应： ? 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和

水蒸出的措施，使平衡右移。

? 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。

? 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。

三、仪器与试剂（略）

四、实验内容

1.试验装置的安装：

2.实验步骤：

① 在干燥的125mL 三颈烧瓶中加入12 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入12 mL 浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入12 mL 95%的乙醇和12 mL 乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm 处。

② 用电热套加热烧瓶（电压70～80V ），当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。

③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml ，直到有

实验二十一 乙酸乙酯皂化反应

【目的要求】

1. 用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。

2. 学会用图解法求二级反应的速率常数，并计算该反应的活化能。 3. 学会使用电导率仪和恒温水浴。 【实验原理】

乙酸乙酯皂化反应是个二级反应，其反应方程式为：

CH3COOC2H5＋ OH → CH3COO＋C2H5OH

－

－

当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时，如均为a，则反应速率表示为

(1)

式中，x为时间t时反应物消耗掉的浓度，k为反应速率常数。将上式积分得

(2)

起始浓度a为已知，因此只要由实验测得不同时间t时的x值，以x/(a－x)对t作图，若所得为一直线，证明是二级反应，并可以从直线的斜率求出k值。

乙酸乙酯皂化反应中，参加导电的离子有OH、Na+和CH3COO。由于反应体系是很稀的水溶液，可认为CH3COONa是全部电离的。因此，反应前后Na+的浓度不变。随着反应的进行，仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小。因此，可用电导率仪测

2010.10.1

主要内容一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题

一、实验目的1.了解利用Claisen酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯 的原理和方法。 2.掌握无水操作和减压蒸馏等基本操作。 3.熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作；

二、实验原理含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂(如 Na , NaNH 2 , NaH ,三苯甲基钠或 格氏试剂)存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸 酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂， 但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。 乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构(或动态异构)现象的一个典型例子， 它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。 单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为 二者的平衡混合物。

C2H5ONa 2CH3COOEt

O CH3CCH2COOEt + C2H5OH

三、仪器与药品

试剂：甲苯12.5 mL(10.75 g,0.117 mol); 新切金

乙酸乙酯的制备

一、 实验目的

1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。

3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。

二、 实验原理

乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：

CH3COOCH2CH3+H2O主反应：CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OCH2CH3+H2O副反应：2CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OHCH2CH2+H2O

酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过

程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

H2SO4三、 药品及物理常数 药品名称 冰醋酸 95%乙醇 乙酸乙酯 浓硫酸 其它药品

分子量 (mol wt) 60.0

电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数

指导老师：李国良

【实验目的】

①学习电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数的原理和方法以及活化能的测定方法； ②了解二级反应的特点，学会用图解计算法求二级反应的速率常数； ③熟悉电导仪的使用。

【实验原理】

（1）速率常数的测定

乙酸乙酯皂化反应时典型的二级反应，其反应式为：

CH 3COOC 2H 5＋NaOH = CH 3OONa ＋C 2H 5OH

t=0 C 0 C 0 0 0

t=t Ct Ct C 0 - Ct C 0 -Ct

t=∞ 0 0 C 0 C 0

速率方程式 2kc dt

dc =-，积分并整理得速率常数k 的表达式为： 假定此反应在稀溶液中进行，且CH 3COONa 全部电离。则参加导电离子有Na ＋、OH －、CH 3COO

－,而Na ＋反应前后不变，OH －的迁移率远远大于CH 3COO －，随着反应的进行， OH － 不断减小，CH 3COO －不断增加，所以体系的电导率不断下降，且体系电导率（κ

..实验一 反应精馏法制乙酸乙酯

一、实验目的

1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2.掌握反应精馏的操作。

3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4.了解反应精馏与常规精馏的区别。 5.学会分析塔内物料组成。 二、实验原理

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到