金属试样取样及镶嵌实验结果分析

成绩 批阅 日期 台州学院

物理与电子工程学院实验报告

班级 学号 姓名

同组

实验日期： 2013 年 3 月 27 日

实验课程 金属理化分析专题实验

实验项目 金属试样的取样和镶样

预习简要：（简要原理、计算公式、电路图或光路图、注意事项等） 一、金属试样的截取

1.取样原则：系统取样，指定取样，腐面取样，形状尺寸，取样数量 2.取样方法：

⑴总的要求：必须保证切取的试样表面的显微组织不因切割而发生变化。 ⑵试样取样方法：可根据取样零件的大小，材料的性能、现场实际条件灵活选取试样的方法。

常见形式有：机械切割，气切割，电弧切割，电解切割 ⑶机械切割：磨料切割（砂轮切割，线切割）、超声波锯（手工、锯床）、一般机床（手床、刨床、铣床）、打断

二、金相试样的镶嵌

塑料镶嵌法：热镶法、冷镶法 机械夹持法 样品的标记

斜面截取、磨削的方法

注意事项：切割机：⑴严禁使用已有裂纹的砂轮片

第二章 钢管和棒材金相（高低倍）试样截取和制备

一、试样选择和截取：

试样截取的方向、部位、数量应根据金属制造的方法，检验的目的进行。检验面的选取根据检验目的内容确定检验面。横向截面主要用以检验表面缺陷、检验组织从表面到中心的金相组织变化情况、脱碳、晶粒度显微组织等，而纵向截面主要用以检验非金属夹杂物数量、α－相等。试样尺寸以磨面面积大约为2002mm，高度15～20 mm为宜。详细取样部位和试样检验面详见有关标准规定。

二、非金属夹杂物取样

根据GB/T10561-2005钢中非金属夹杂物含量测定，用于检测夹杂物的试样面积约为200mm2

(20mm×10mm) 平行于钢材纵轴，位于钢材外表面到中心的中间位置。当产品的厚度或壁厚较小时，则应从同一支样品截取足够数量若干个试样，并将其若干个试样视为一支试样，从而可保证检验面面积为200mm，当取样数量达到10个长10mm的试样作为一支试样时，检验面仍不足200mm2是允许的。

直径或边长大于40mm的钢棒或钢坯，检验面为钢材外表面到中心的中间位置的部分径向截面

直径或边长大于25mm、小于或等于40mm的钢棒或钢坯；检验面为通过直径的截面的一半 直径或边长小于或等于25mm的钢棒；检验面

Western实验步骤

1. 电泳(Electrophoresis)

（1）SDS-PAGE凝胶配制

SDS-PAGE凝胶进行配制，配方试剂去离子水，Arc-HCL(29:1)，10%APS，SDS,TEMED。 一般按分子大小配胶，现实验分离胶配12%-15%的胶，浓缩胶10%的胶。 配胶步骤：

1.清洗玻璃板，装好（注意不要漏即玻璃板要对齐）。 2.按比例配分离胶（8ml-10ml）

3.加水压胶，待分离胶凝固后（可见有分离胶与水有分隔线，一般凝固时间30分钟-1小时左右），吸走上层水面

4.按比例配浓缩胶（3ml-4ml），加入分离胶上层，插入梳子，（注意别有气泡），待凝。（如果今日不上样可以放入4°C冰箱）

注意：玻璃板要洗得干净；玻璃板要装好，不要漏；制胶过程中，一定要充分混匀，而且避免有气泡；

（2）样品处理

1.准备无菌EP管，向EP管内加入样品蛋白质体积的1/4体积的SDS缓冲液（5X的SDS-PAGE蛋白上样缓冲液，现样品加3.5ul），之后加入相应蛋白样品（要制冰，蛋白质样品要放置在冰上），充分吹打混匀

2.100℃水浴加热5分钟，以充分变性蛋

茶多酚的分离提取实验改进及结果分析

冯愉慷 卢羽茜 康绮云

摘要：重点介绍了以绿茶为原料提取茶多酚的实验室制法。该实验室制法在原有的金属离子沉淀法，有机溶剂直接萃取法的基础上进行改进，使之成为一个适合实验教学的实验． 关键词：茶多酚；提浸；实验室制法；

茶多酚(Tea Polyphenols，TP），是从天然植物茶叶中分离提纯的多酚类化合物的复合体，约占茶叶干重的25。其中儿茶素类在茶多酚中占比倒最大，约80% ，且抗癌防癌活性最强。儿茶素属黄烷醇类，据报道：其抗癌活性按如下次序递减；(一)表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)>(一)表儿茶素没食子酸酯(ECG)>(一)表没食子儿茶索(EGC)>(一)表儿茶索(EC)。各种儿茶索在茶多酚中所占的比倒分别为(%)[1]：EGCG 50~60，ECG 15～2O，EGClO～15，EC 4～6；它们的结构见图1。

茶多酚的提取工艺目前已有了相当的研

究，其中溶剂浸提、金属离子沉淀是研究和报道较多的提取法，近几年来还出现了一些新的方法如树脂吸附法、超临界流体萃取法、超声波浸提法及微波浸提法等。

1.传统方法回顾

1.1金属离子沉淀法

金属离子沉淀法是利用茶

茶多酚的分离提取实验改进及结果分析

冯愉慷 卢羽茜 康绮云

摘要：重点介绍了以绿茶为原料提取茶多酚的实验室制法。该实验室制法在原有的金属离子沉淀法，有机溶剂直接萃取法的基础上进行改进，使之成为一个适合实验教学的实验． 关键词：茶多酚；提浸；实验室制法；

茶多酚(Tea Polyphenols，TP），是从天然植物茶叶中分离提纯的多酚类化合物的复合体，约占茶叶干重的25。其中儿茶素类在茶多酚中占比倒最大，约80% ，且抗癌防癌活性最强。儿茶素属黄烷醇类，据报道：其抗癌活性按如下次序递减；(一)表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)>(一)表儿茶素没食子酸酯(ECG)>(一)表没食子儿茶索(EGC)>(一)表儿茶索(EC)。各种儿茶索在茶多酚中所占的比倒分别为(%)[1]：EGCG 50~60，ECG 15～2O，EGClO～15，EC 4～6；它们的结构见图1。

茶多酚的提取工艺目前已有了相当的研

究，其中溶剂浸提、金属离子沉淀是研究和报道较多的提取法，近几年来还出现了一些新的方法如树脂吸附法、超临界流体萃取法、超声波浸提法及微波浸提法等。

1.传统方法回顾

1.1金属离子沉淀法

金属离子沉淀法是利用茶

实验二 离散傅立叶变换及谱分析预做实验

一、 实验目的

1．掌握离散傅里叶变换的计算机实现方法。 2．检验实序列傅里叶变换的性质。 3．掌握计算序列的圆周卷积的方法。

4．熟悉连续信号经理想采样前后的频谱变化关系，加深对时域采样定理的理解。 5．学习用DFT对连续信号和时域离散信号进行谱分析的方法，了解可能出现的分析误差，以便在实际中正确应用DFT。 二、 实验内容

1．实现离散傅里叶变换。 2．计算序列圆周卷积。

3．计算实序列傅里叶变换并检验DFT性质。

4．实现连续信号傅里叶变换以及由不同采样频率采样得到的离散信号的傅里叶变换。 5．实现补零序列的傅里叶变换。

6．实现高密度谱和高分辨率谱，并比较二者的不同。 三、实验结果

例1．计算离散傅里叶变换

设序列为 x(n)={ 1 2 3 4 5 6 7 8},对Circular -even component其进行DFT 10n=0:10;

5x=10*(0.8).^n;

[xec,xoc]=circevod(x);

0subplot(2,1,1);stem(n,xec); 012345678910ntitle('Circular -even component') Circ

金属板材拉伸试验标准试样类型及尺寸

标准试样的类型及尺寸见图2-1及表2-1。

图2-1标准试样的类型 表2-1标准试样的尺寸 单位：mm 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 厚度 a 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1.0 1.2 1.5 2.0 2.25 2.5 3.0 4.0 6.0 宽度 b 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 过渡半径 r ≥20 ≥20 ≥20 ≥20 ≥20 ≥20 ≥20 ≥20 ≥20 ≥20 ≥20 ≥20 ≥20 ≥20 ≥20 原始标距 L0=kS0 21.14 21.88 22.60 23.30 23.97 24.63 25.27 27.68 30.95 35.73 37.90 37.95 43.76 54.00 61.89 平行长度 Lc=L0+2b 61.14 61.88 62.60 63.30 63.97 64.63 65.27 67.68 70.95 75.73 77

实验总结：

1．在实际测量中，出现了一下情况：随测量次数的增多，圆心位置发生了变化，这种现象是与理论相悖的，原因是由于M1与M2’未达到完全平行或调整仪器时未调整好，而且圆心偏移速度越快越说明M1与M2’平行度越差。

2．在测量完第一组数据后，反向旋转时会在旋转相当多圈后才会出现中心圆环的由吞吐变吐，这个转变不是立即就完成的，这是因为仪器右侧的旋钮为微调旋钮，使用它对干涉仪的性质改变影响较小，故有吞变吐需要旋转相当一段时间，此时应旋转中部大旋钮，再使用微调，但不要忘记刻度盘调零。

3．两组数据所测得的结果相差较大，这可能是由于测量过程的误差或操作失误所引起的，应尽量避免。

4．实验中还观察到许多现象，如M1上出现很多光斑，其中有亮有暗，同心圆的粗细和疏密变化等等。但由于理论知识的缺乏，我们尚无法给出上述问题的完美解释，需要我们进一步的学习与探索。 一 进行分析讨论。

从数据表格可以看到，在误差允许范围内，测量波长与理论波长一致，验证了这种测试方法的可行性。 误差分析：

①实验中空程没能完全消除；②实验对每一百条条纹的开始计数点和计数结束点的判定存在误差；③实验中读数时存在随机误差；④实验器材受环境中的振动等因素的干扰产生偏差。 3)实验结果：

实验总结：

1．在实际测量中，出现了一下情况：随测量次数的增多，圆心位置发生了变化，这种现象是与理论相悖的，原因是由于M1与M2’未达到完全平行或调整仪器时未调整好，而且圆心偏移速度越快越说明M1与M2’平行度越差。

2．在测量完第一组数据后，反向旋转时会在旋转相当多圈后才会出现中心圆环的由吞吐变吐，这个转变不是立即就完成的，这是因为仪器右侧的旋钮为微调旋钮，使用它对干涉仪的性质改变影响较小，故有吞变吐需要旋转相当一段时间，此时应旋转中部大旋钮，再使用微调，但不要忘记刻度盘调零。

3．两组数据所测得的结果相差较大，这可能是由于测量过程的误差或操作失误所引起的，应尽量避免。

4．实验中还观察到许多现象，如M1上出现很多光斑，其中有亮有暗，同心圆的粗细和疏密变化等等。但由于理论知识的缺乏，我们尚无法给出上述问题的完美解释，需要我们进一步的学习与探索。 一 进行分析讨论。

从数据表格可以看到，在误差允许范围内，测量波长与理论波长一致，验证了这种测试方法的可行性。 误差分析：

①实验中空程没能完全消除；②实验对每一百条条纹的开始计数点和计数结束点的判定存在误差；③实验中读数时存在随机误差；④实验器材受环境中的振动等因素的干扰产生偏差。 3)实验结果：

循环伏安法原理及应用小结

1 电化学原理

1.1 电解池

电解池是将电能转化为化学能的一个装置，由外加电源，电解质溶液，阴阳电极构成。

阴极：与电源负极相连的电极（得电子，发生还原反应） 阳极：与电源正极相连的电极（失电子，发生氧化反应） 电解池中，电流由阳极流向阴极。 1.2 循环伏安法

1）若电极反应为O＋e-→R，反应前溶液中只含有反应粒子O，且O、R在溶液均可溶，控制扫描起始电势从比体系标准平衡电势(φ平)正得多的起始电势(φi)处开始势作正向电扫描，电流响应曲线则如图0所示。

图0 CV扫描电流响应曲线

2）当电极电势逐渐负移到(φ平)附近时，O开始在电极上还原，并有法拉第电流通过。由于电势越来越负，电极表面反应物O的浓度逐渐下降，因此向电极表面的流量和电流就增加。当O的表面浓度下

降到近于零，电流也增加到最大值Ipc，然后电流逐渐下降。当电势达到(φr)后，又改为反向扫描。

3）随着电极电势逐渐变正，电极附近可氧化的R粒子的浓度较大，在电势接近并通过(φ平)时，表面上的电化学平衡应当向着越来越有利于生成R的方向发展。于是R开始被氧化，并且电流增大到峰值氧化电流Ipa，随后又由于R的显著消耗而引起电流衰降。整个曲线称为“循环伏安曲线