连续流动反应器中的返混测定数据处理

实验讲义

连续流动反应器中的返混测定

A 实验目的

本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定，将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度，从而认识限制返混的措施。本实验目的为

(1) 掌握停留时间分布的测定方法。

(2) 了解停留时间分布与多釜串联模型的关系。

(3) 了解模型参数n的物理意义及计算方法。

B 实验原理

在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混和称为返混。返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一 一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。

物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程，须用概率分布方法来定量描述。所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数f t 和停留时间分布函数F t 。停留时间分布密度函数f t 的物理意义是：同时进入的N个流体粒子中，停留时间介于t到t+dt间的流体粒子所占的分率dNN为f t dt。停留时间分布函数F t 的物理意义是：流过系统的物料中停留时间小于t的物料的分率。

停留时间分布

山 西 大 学 综 合 化 学 实 验 报 告

实 验 名 称连续流动微型催化反应器评价催化剂活性

学 院 化学化工学院 __ 学生姓名 史茹月 宋佳佳 专 业 化学 _ _ 学 号 2013296043 2013296044 年 级 2013级 指导教师 王永钊

二Ο一六年五月二十四日

连续流动微型催化反应器评价催化剂活性

实验学生：史茹月 宋佳佳 指导老师：王永钊 （山西大学化学化工学院 化学楼D301）

【摘要】本实验应用连续流动反应技术（尾气技术），用连续流动微型催化反应器对Pd催化剂对CO催化氧化反应的催化活性进行测定，然后利用气相色谱柱分离气样，氢火焰检测器检验，并通过程序控温仪改变温度测得不同温度下未反应的CO与生成的CO2的色谱峰面积，计算CO氧化反应的转化率，从而判定催化剂活性。

【关键词】连续流动反应技术、连续流动微型催化反应器、催化剂活性、气相色谱、程序控温

【前言】连续流动反应技术（尾气技术）是将反应物连续地、以一定速度流经微型反应管进行催化反应。尾气经取样阀后排空或取样，经

表1 光滑管数据表

光滑管内径：8mm 管长：1.698m 液体温度：（29.4。C+30.1。C）/2=29.8。C 液体密度：995.6kg/m3 液体粘度： 0.8004×10-3Pa? S Re 流量 直管压差△P △P 流速u λ （L/h） （kPa） mmH2O （Pa） （m/s） 100 ----- 127.0 1231.9 0.55 5473.063 0.039 150 ----- 257.0 2492.9 0.83 8259.35 0.034 250 6.00 ----- 6000 1.39 13831.92 0.029 350 10.49 ----- 10490 1.93 19205.48 0.027 450 16.44 ----- 16440 2.49 24778.05 0.025 550 22.98 ----- 22980 3.04 30251.11 0.024 650 31.43 ----- 31430 3.59 35724.18 0.023 750 40.94 ----- 40940 4.17 41495.77 0.022 850 50.92 ----- 50920 4.70 46769.82 0.022 9

表1 光滑管数据表

光滑管内径：8mm 管长：1.698m 液体温度：（29.4。C+30.1。C）/2=29.8。C 液体密度：995.6kg/m3 液体粘度： 0.8004×10-3Pa? S Re 流量 直管压差△P △P 流速u λ （L/h） （kPa） mmH2O （Pa） （m/s） 100 ----- 127.0 1231.9 0.55 5473.063 0.039 150 ----- 257.0 2492.9 0.83 8259.35 0.034 250 6.00 ----- 6000 1.39 13831.92 0.029 350 10.49 ----- 10490 1.93 19205.48 0.027 450 16.44 ----- 16440 2.49 24778.05 0.025 550 22.98 ----- 22980 3.04 30251.11 0.024 650 31.43 ----- 31430 3.59 35724.18 0.023 750 40.94 ----- 40940 4.17 41495.77 0.022 850 50.92 ----- 50920 4.70 46769.82 0.022 9

第二章 理想流动反应器

研究反应器中的流体流动模型是反应器选型、设计和优化的基础。 根据流体流动质点的返混情况｛非理想流动模型

本章主要介绍理想流动模型的反应器，包括平推流反应器和全混流反应器。 §2.1反应器流动模型

反应器中流体流动模型是相对连续过程而言的。

间歇反应器：反映温度、浓度仅随时间而变，无空间梯度

所有物料质点在反应器内经历相同的反应时间

连续反应器：停留时间相同：平推流反应器（图示） 停留时间不同：全混反应器 （图示） 一、理想流动模型

1、平推流模型 活塞流或理想置换模型

特点：沿物流方向，反应混合物T、C不断变化，而垂直于物流方向的任一截面（称径向平面）上物料的所有参数，如：C、T、P、U等均相同。

总而言之，在定态情况下，沿流动方向上物料质点不存在返混，垂直于流动方向上的物料质点参数相同。

实例：长径比很大，流速较高的管式反应器。

2、全混流模型 理想混合或连续搅拌槽式反应器模型

特点：在反应器中所有空间位置的物料参数（C、T、P）都是均匀的，而且等于物料在反应器出口处的性质。

实例：搅拌很好的连续搅拌槽式反应器。 关于物料质点停留时间的描述： ① 年龄：指反应物料质

实验3 连续流动分析法测定烟草中的氯

一、实验目的

1、了解连续流动分析仪的基本原理。

2、掌握连续流动分析法测定烟草中的氯的基本操作与数据分析。 3、掌握连续流动分析仪使用安全注意事项。 二、实验原理

1、氯测定原理

用水萃取烟草样品中的氯，氯与硫氰酸汞反应，释放出硫氰酸根进而与三价铁反应形成络合物，反应产物在480 nm比色测定。

2、仪器原理及功能简介

该仪器是德国SEAL的AA3连续流动分析仪。

（1）仪器原理

该仪器检测原理为在系统中连续通入反应试剂，使其与待测样品物质发生反应，试剂的量由不同流速的泵管精确控制，样品被每隔2秒注入的空气气泡分割成很多的小片断，增加延时圈使反应完全，用比色计检测有色络合物的吸光度，然后与标准品建立校准数据库，达到准确分析的目的。检测过程中我们所看到的容纳化学反应的空气气泡，不仅能保证被分隔开的每一片断内部充分混合，而且反应效果一致，同时能清洁管道内壁，降低扩散与内部带过。由此

可见，连续流动分析法是一种非常精准的定量测定方法。

（2）功能简介

仪器目前的分析模块共有7个，可进行总糖/还原糖、烟碱、钾、氯/总氮/氨态氮/硝态氮/亚硝态氮/磷酸盐/硼、多酚、挥发碱/挥发酸、淀粉等

3-8理想流动反应器中多重反应的选择率

3-8 理想流动反应器中多重反应的选择率一. 平行反应 --- 一个反应物1

L(主反应) M(副反应)( E2 E1 ) RT

A2

rA = k0 e1. 温度效应

E / RT

CA

n

rA L =e rA M

CA

n1 n2

提高温度对活化能高的反应有利 降低温度对活化能低的反应有利 若E1>E2, 则在较高温度下进行 若E1<E2, 则在较低温度下进行 若E1=E2, 温度变化对选择性无影响

3-8理想流动反应器中多重反应的选择率

3-8 理想流动反应器中多重反应的选择率

平行反应

2. 浓度效应若n1>n2, 较高反应物浓度 对主反应有利 若n1<n2, 较低反应物浓度 对主反应有利 若n1=n2, 反应物浓度对 选择性无影响

rA L =e rA M

( E 2 E1 ) RT

CA

n1 n2

平推流反应器，低的单程转化率 平推流反应器， 全混流反应器，加入稀释剂； 全混流反应器，加入稀释剂； 反应后物料循环

3-8理想流动反应器中多重反应的选择率

3-8 理想流动反应器中多重反应的选择率 平行反应 两个反应物1

L(主反应) M(副反应)

A+B2

rL = k1C Cn1 A

通过连续流反应器运行的正交试验,研究了以非活性固定化啤酒酵母废菌体为填料吸附去除水中的Pb^2+,确定各影响因素的主次顺序及较优水平.考察了溶液pH,流速和酵母装柱密度对Pb^2+去除效果的影响.结果表明：在pH为6,流速为5mldmin,酵母装柱密度为80g/L时,Pb^2+的去除效果较好,为3个因素组合的较优水平.在反应器开始运行的40min内,流出液中P(Pb^2+)(C.)与流人液

维普资讯

环

境

科

学

研

究Vo . 1 2I. No 1. o 8 2 o.

第2卷 l

第 1期

Re ac fEn i n n a ce c s . r h o vr me tlS in e o

连续流反应器中非活性固定化废菌体填料对 P 2的去除特性 b+范春辉，周军，张颖东北农业大学资源与环境学院，龙江哈尔滨 10 3黑 50 0摘要：通过连续流反应器运行的正交试验，究了以非活性固定化啤酒酵母废菌体为填料吸附去除水中的 p2,定各影响研 b确 因素的主次顺序及较优水平 .考察了溶液 p流速和酵母装柱密度对 p2除效果的影响 .果表明： p为 6流速为 5 H, b去结在 H, m/ i, Lmn酵母装柱密度为 8,时，b 0gL P2去除效果较好， 3个因

通过连续流反应器运行的正交试验,研究了以非活性固定化啤酒酵母废菌体为填料吸附去除水中的Pb^2+,确定各影响因素的主次顺序及较优水平.考察了溶液pH,流速和酵母装柱密度对Pb^2+去除效果的影响.结果表明：在pH为6,流速为5mldmin,酵母装柱密度为80g/L时,Pb^2+的去除效果较好,为3个因素组合的较优水平.在反应器开始运行的40min内,流出液中P(Pb^2+)(C.)与流人液

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连续流反应器中非活性固定化废菌体填料对 P 2的去除特性 b+范春辉，周军，张颖东北农业大学资源与环境学院，龙江哈尔滨 10 3黑 50 0摘要：通过连续流反应器运行的正交试验，究了以非活性固定化啤酒酵母废菌体为填料吸附去除水中的 p2,定各影响研 b确 因素的主次顺序及较优水平 .考察了溶液 p流速和酵母装柱密度对 p2除效果的影响 .果表明： p为 6流速为 5 H, b去结在 H, m/ i, Lmn酵母装柱密度为 8,时，b 0gL P2去除效果较好， 3个因

有关固体中TOC测定的样品的酸化及数据处理

通常固体中的TOC测定有2种方法，其一是直接测定法，其二是减量法即TOC=TC-TIC，分别通过测定TC和TIC从而得到TOC。目前通常以直接测定法为主要检测手段。主要原因是仪器内置的酸化装置存在加酸的量控制问题，过量酸气会对仪器管线乃至IR检测器的损害。而不同的样品的含碳酸盐不同，使而很难精确控制酸的加入量，所以，目前被推荐的是TOC的直接测定法即预先对样品的酸化处理。

TOC测定：样品预处理

每份样品分成两部分，一部分处理后用来测试总碳TC(the total carbon of the bulk sample)的百分含量，另一部分处理后用来测试有机碳TOC’(organic carbon of the carbonate-free residue)的百分含量。其具体方法如下:

(1)取样品1克左右，50°C下烘干（24小时），烘干后取出放入干燥器，称重； (2)将样品研磨粉碎至200目，注意带一次性手套，避免直接手接触样品； (3)加入1mol/l的盐酸（根据碳酸钙百分含量适量加入），去碳酸盐，用磁力搅拌子搅拌，至碳酸盐完全反应，静置24小时；

(4)反复多次(4~5次)加入纯净水清洗﹑离