正溴丁烷的研究进展综述结论

正溴丁烷的研究进展

郝晓东

（常州工程职业技术学院 制药与生物工程技术系 江苏，常州）

摘要：本文对正溴丁烷的性质，传统合成方法进行了研究，并进行了改进，使产率显著提高。

关键词：正溴丁烷；硫酸；合成

正溴丁烷是一种重要的化工原料，用作烷基化试剂、溶剂、稀有元素萃取剂等。其传统的制备方法是用溴化钠、浓硫酸和正丁醇作为原料来合成。在反应中，硫酸既是反应的催化剂，又是制取溴化氢的反应物。但溴化氢具有一定的还原性，硫酸的浓度高时能将其氧化；另外硫酸也有强脱水性，其浓度过高时，会使正丁醇生成烯、醚，直至碳化，故对溴化钠、浓硫酸、正丁醇以及水采用了大致相同的物料配比，在该配比下，副产物极微。

王清谦，沈凤嘉以传统的合成方法实验，产率最高仅能达到80%；粗产物中含有大量未反应的正丁醇而必须用浓硫酸洗涤除去，浪费了大量的试剂。针对这一合成方法进行了研究，提出了改进方法，使产率大幅提高。

1.正溴丁烷的合成

1.1合成方法

周科衍，黄涛，曾昭琼都曾做过类似实验，在平稳回流60min后，产率可达98%,。多次反应的结果都一样。若加热功率较大，分液时间可相对缩短。与传统的方法相比，此合成方法的特点是：产率高，后处理简单，耗酸量减少很多；但反应时间增加，能耗增加；分水操作虽稍显繁

正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备

一、实验目的

1、学习由醇制备卤代烃的原理和方法。

2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。3、巩固蒸馏操作，学习液体的洗涤、干燥等操作。4、学习液体有机化合物折光率的测定。

二、主要试剂和产物的物理常数

折光率

名称正丁醇正溴丁烷

分子量74.12137.03

性状无色液体无色液体

（n20）D1.39901.4390

密度0.8101.276

熔点

（℃）-90-112

沸点（℃）117.7101.6

溶解度水可溶不溶

乙醇∞∞

乙醚∞∞

三、主要试剂用量

小量：4.3g（5mL，0.055mol）正丁醇，8.6g（0.065mol）溴化钠，8mL浓硫酸微量：0.86g（1mL，0.011mol）正丁醇，1.36g（0.013mol）溴化钠，1.6mL浓硫酸

四、实验操作、现象、注意事项

实验操作和现象

现象的解释及注意事项

（1）在50mL圆底烧瓶中加入5浓硫酸加到水中要慢，且振摇并冷至室温。取浓硫mL水和8mL浓硫酸，振摇冷却。酸时要小心！切忌把水加到浓硫酸中去。（2）加入5mL正丁醇及6.8g加料顺序：水→浓硫酸→正丁醇→溴化钠，整个加溴化钠（研细），振摇，加沸石。料顺序不能倒。加溴化钠时应预准备一个纸漏斗，并使溴化钠部分溶解。其下料口低于烧

正溴丁烷的制备

【实验目的】

1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。

2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。 3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。 【实验原理】

n-C4H9OH + NaBr + H2SO4n-C4H9Br + NaHSO4 + H2O

副反应:CH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4浓H2SO4浓H2SO4CH3CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O Br2 + SO2 + 2H2O

【实验的准备】

仪 器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。

药 品： 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)； 溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)； 浓硫酸(d＝1.84) 10

正溴丁烷的制备

【实验目的】

1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。

2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。 3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。 【实验原理】

n-C4H9OH + NaBr + H2SO4n-C4H9Br + NaHSO4 + H2O

副反应:CH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4浓H2SO4浓H2SO4CH3CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O Br2 + SO2 + 2H2O

【实验的准备】

仪 器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。

药 品： 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)； 溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)； 浓硫酸(d＝1.84) 10

实验七 正溴丁烷的制备

Experiment 7 Preparation of n-bromobutane

计划学时：6学时 [实验目的]

1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的原理与方法。 2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。

[实验重点] 卤代烃的制备方法

[实验难点] 正溴丁烷粗产物的提纯：即分步多次洗涤和简单蒸馏。 [教学内容]

一、实验原理

卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代(nucleophilic substitution reaction)来制备。反应一般在酸性介质中进行。实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应制备，由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。在该反应过程中，常常伴随消除反应和重排反应的发生。

该反应方程式为：(插入讲解反应机理)

主反应：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBr副反应：n-C4H9OH2n-C4H9OH2HBr+H2SO4H2SO4n-C4H9Br+H2On-C4H8+H2OC4H9OC4H9+Br2+SO2H2O+2H2O

二、实验仪器及药品

仪器：100 mL 的圆底烧瓶、球形冷凝

正溴丁烷的制备思考题九

四、正溴丁烷

1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？

答：作用是：反应物、催化剂。过大时反应生成大量的HBr跑出且易将溴离子氧化为溴单质；过小时反应不完全。

2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？

答：可能含有杂质为：n－C4H9OH (n－C2H5)2OHBrn-C4H9Br H2O 各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度影响洗涤效果。

如果1-溴丁烷中含有正丁醇蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。

3、用分液漏斗洗涤产物时产物时而在上层时而在下层你用什么简便方法加以判断？

答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中看是

否有油珠出现来判断。

4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？

答：先用水洗可以除去一部

正溴丁烷的制备思考题九

四、正溴丁烷

1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？

答：作用是：反应物、催化剂。过大时反应生成大量的HBr跑出且易将溴离子氧化为溴单质；过小时反应不完全。

2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？

答：可能含有杂质为：n－C4H9OH (n－C2H5)2OHBrn-C4H9Br H2O 各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度影响洗涤效果。

如果1-溴丁烷中含有正丁醇蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。

3、用分液漏斗洗涤产物时产物时而在上层时而在下层你用什么简便方法加以判断？

答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中看是

否有油珠出现来判断。

4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？

答：先用水洗可以除去一部

PCR诊断的研究进展

动物科学学院2011级野生动物与自然保护区管理

学号： 姓名：徐可 指导老师：

【摘要】：聚合酶链式反应简称PCR。聚合酶链式反应(PCR)是体外酶促合成特异DNA片段的一种方法,由高温变性、低温退火（复性）及适温延伸等几步反应组成一个周期,循环进行,使目的DNA得以迅速扩增,具有特异性强、灵敏度高、操作简便、省时等特点。自从 1986

［1］

年由Mullis等首次应用于遗传病基因诊断以来，已有近百种病可用PCR 技术进行诊断和产前诊断。 【关键词】：PCR；RT-PCR；诊断

1. PCR的概述

1.1 什么是PCR

PCR技术是聚合酶链反应(PolymeraseChainReaction,PCR)，是80年代中期发展起来的体外核酸扩增技术。它具有特异、敏感、产率高、快速、简便、重复性好、易自动化等突出优点；能在一个试管内将所要研究的目的基因或某一DNA片段于数小时内扩增至十万乃至百万倍,使肉眼能直接观察和判断；可从一根毛发、一滴血、甚至一个细胞中扩增出足量的DNA供分析研究和检测鉴定。过去几天几星期才能做到的事情，用PCR几小时便可完成。PCR技术是生物医学领域中的一项革命性创举和里程碑。

1.2 PCR在猪病上

阿司匹林的研究进展

【摘要】阿司匹林是一种临床常用的非甾体抗炎药，广泛应用于治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等。小剂量时具有抗血小板聚集作用，但是大剂量时会引发胃肠道反应，凝血障碍，水杨酸反应等。因为这些副作用，研制出了肠溶剂、阿司匹林的缓释或控释制剂等。同时，阿司匹林与氯吡格雷、奥扎格雷、他汀类药物、尿激酶、EPA + DHA等药物的联合应用可治疗多种疾病。本文介绍了阿司匹林的历史和关于剂型、联合用药的相关研究进展。

【关键字】阿司匹林,历史，剂型，联合用药

阿司匹林，又称乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid)，系统命名为2-乙酰氧基苯甲酸(2-acetoxybenzoic acid)。分子式：C9H8O4，相对分子质量：180．16，熔点：135～136℃，密度：1.40g·cm-3。它是一种临床常用的非甾体抗炎药，常用于解热镇痛、抗炎、抗风湿、抑制血小板聚集作用，还可以降低结肠癌的风险。本文主要对阿司匹林的历史、剂型、联合用药等进行了综述。 1. 阿司匹林的历史

阿司匹林是家喻户晓的经典药物之一。早在1899年，阿司匹林就作为商品化的药物进入市场。在长达100多年的时间里，阿司匹林可谓创造

功能陶瓷材料的应用

研究

姓 名：刘军堂___________ 学 号: 23122837________ 班 级: 机械1201_________

任课老师：张志坚__________

功能陶瓷材料的应用研究

1.选择一个课题进行相关检索，要求对课题作简要分析，并在分析的基础上确定检索词，准确描述检索过程。（10分）（可选择其他课程中以论文方式考核的科目，如无此类题目，可自选或用备选题目）

功能陶瓷

功能陶瓷材料是具有特殊优越性能的新型材料，各国在基础与应用研究以及工程化方面，均给予了特殊重视，特别是在信息、国防、现代交通与能源产业中均将其置于重要地位。根据功能陶瓷材料的应用前景，本文介绍了功能陶瓷新材料的性能、应用范围，市场的开发应用现状和开发应用新领域，以及正在研发的高性能陶瓷材料；同时介绍了功能陶瓷材料今后的发展趋势。

关键词：功能陶瓷材料；应用现状；趋势 检索过程

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