ICP 分析

精品

烧碱系统ICP分析规程

-----------生产二部中心化验室

WH/TF-质-02.2

版本： A 版分发号：

审核：黄宗秋批准：殷付中

受控状态: 持有部门(者)：

2008年5月 5 日发布 2008年5月6 日实施

内蒙古乌海化工股份有限公司

可编辑

精品

ICP分析规程

1 适用范围

本作业指导书适用于ICP分析精盐水、离子膜烧碱、纯水及高纯盐酸中微量金属元素的操作。

2 目的

2.1 保证入槽精盐水、高纯酸、无离子水指标得到及时有效的控制。

2.2 确保生产的安全、稳定、高效运行。

3 职责

3.1 严格按照检验规程进行检验，确保检验结果的准确性。

3.2 按时完成规定的检验项目。

3.3 负责把检验结果及时报给DCS室及相关岗位。

3.4 如指标超标，要立即报告车间办公室和调度室。。

3.5 负责ICP仪器及配套仪器相关维护保养工作。

3.6 完成车间安排的其他化验项目。

4 检验内容

检验内容（见表1）。

5 检验规程

5.1 测定原理

ICP光谱仪，以发射光谱为分析基础，根据样品中元素浓度与谱线的强度关系，进行定量测量。Profile型ICP仪具有以下优点：（1）中阶梯光栅光谱仪具有极佳的分辨率及色散能力，光谱效率高。（

实验一 ICP-AES法测定广西罗汉果中的微量元素

一、目的要求

1.了解ICP-AES法的仪器特点； 2.学会使用电感耦合等离体光谱仪；

3.掌握ICP-AES法多元素同时测定的原理和方法。

二、方法提要

主产于广西的罗汉果是一种常用中药材，现已被列为药食两用品，其本身无毒无害，可长期食用。但是由于种植地的不同，其果实中所含的微量元素的种类和含量存在较大差异。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)能够同时分析植物组织的样品中的多种元素。

三、仪器和试剂

1. Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪。

2. 锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉、镁标准储备液，质量浓度为 1mg／m L。 3. 被测元素的分析线（nm）Mg 279.08，Fe 238.20，Mn 257.61，Zn 206.20，Cu 327.39，P 213.62，Al 396.15，Pb 220.35，Cd 228.80。设置仪器参数为：功率1.3kW；工作气体为氩气，等离子气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，载气0.8L/min；轴向观测，观测距离15mm；在1~10s范围内自动控制曝光时间。每一试液平行测量2次；以谱线的峰面积为分析信号

实验一 ICP-AES法测定广西罗汉果中的微量元素

一、目的要求

1.了解ICP-AES法的仪器特点； 2.学会使用电感耦合等离体光谱仪；

3.掌握ICP-AES法多元素同时测定的原理和方法。

二、方法提要

主产于广西的罗汉果是一种常用中药材，现已被列为药食两用品，其本身无毒无害，可长期食用。但是由于种植地的不同，其果实中所含的微量元素的种类和含量存在较大差异。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)能够同时分析植物组织的样品中的多种元素。

三、仪器和试剂

1. Optima5300DV电感耦合等离子体光谱仪。

2. 锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉、镁标准储备液，质量浓度为 1mg／m L。 3. 被测元素的分析线（nm）Mg 279.08，Fe 238.20，Mn 257.61，Zn 206.20，Cu 327.39，P 213.62，Al 396.15，Pb 220.35，Cd 228.80。设置仪器参数为：功率1.3kW；工作气体为氩气，等离子气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，载气0.8L/min；轴向观测，观测距离15mm；在1~10s范围内自动控制曝光时间。每一试液平行测量2次；以谱线的峰面积为分析信号

精品

烧碱系统ICP分析规程

-----------生产二部中心化验室

WH/TF-质-02.2

版本： A 版分发号：

审核：黄宗秋批准：殷付中

受控状态: 持有部门(者)：

2008年5月 5 日发布 2008年5月6 日实施

内蒙古乌海化工股份有限公司

可编辑

精品

ICP分析规程

1 适用范围

本作业指导书适用于ICP分析精盐水、离子膜烧碱、纯水及高纯盐酸中微量金属元素的操作。

2 目的

2.1 保证入槽精盐水、高纯酸、无离子水指标得到及时有效的控制。

2.2 确保生产的安全、稳定、高效运行。

3 职责

3.1 严格按照检验规程进行检验，确保检验结果的准确性。

3.2 按时完成规定的检验项目。

3.3 负责把检验结果及时报给DCS室及相关岗位。

3.4 如指标超标，要立即报告车间办公室和调度室。。

3.5 负责ICP仪器及配套仪器相关维护保养工作。

3.6 完成车间安排的其他化验项目。

4 检验内容

检验内容（见表1）。

5 检验规程

5.1 测定原理

ICP光谱仪，以发射光谱为分析基础，根据样品中元素浓度与谱线的强度关系，进行定量测量。Profile型ICP仪具有以下优点：（1）中阶梯光栅光谱仪具有极佳的分辨率及色散能力，光谱效率高。（

ICP-MS 基本原理和仪器基本构造

被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区；

等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离； 部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按其质荷比分离；

检测器将离子转化为电子脉冲，然后由积分测量线路计数；

电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关，通过与已知的标准或参比物质比较，实现未知样品的痕量元素定量分析。 仪器基本构造

电感耦合等离子体质谱仪组成部分：

① 样品引入系统 ② 离子源 ③ 接口

④ 离子聚焦系统 ⑤ 质量分析器 ⑥ 检测系统

四极杆 检测系统 质量分析器 离子聚焦系统 Turbo Pump 离子源 样

接口部分 品引入

Turbo Pump Rotary Pump Rotary Pump 系统

真空系统

样品引入系统

蠕动泵 雾化器 雾室

离子采集接口 截取锥、采样锥

离子聚焦系统

四极杆 90° 离子聚焦透镜

其原理是利用离子的带电性质，用电场聚集或偏转牵引离子，将离子限制在通向质量分析器

的路径上，也就是将来自截取锥的离子聚焦到质量过滤

ICP-MS 基本原理和仪器基本构造

被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区；

等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离； 部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按其质荷比分离；

检测器将离子转化为电子脉冲，然后由积分测量线路计数；

电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关，通过与已知的标准或参比物质比较，实现未知样品的痕量元素定量分析。 仪器基本构造

电感耦合等离子体质谱仪组成部分：

① 样品引入系统 ② 离子源 ③ 接口

④ 离子聚焦系统 ⑤ 质量分析器 ⑥ 检测系统

四极杆 检测系统 质量分析器 离子聚焦系统 Turbo Pump 离子源 样

接口部分 品引入

Turbo Pump Rotary Pump Rotary Pump 系统

真空系统

样品引入系统

蠕动泵 雾化器 雾室

离子采集接口 截取锥、采样锥

离子聚焦系统

四极杆 90° 离子聚焦透镜

其原理是利用离子的带电性质，用电场聚集或偏转牵引离子，将离子限制在通向质量分析器

的路径上，也就是将来自截取锥的离子聚焦到质量过滤

等离子体发射光谱仪 技 术 指标

1

一、 仪器性能

一．仪器类型： 二．光路类型： 三．分光系统： 全谱直读型台式ICP光谱仪，需配外置冷却水循环系统 中阶梯光栅＋石英棱镜的二维交叉色散系统 高能量、高色散、全波长闪耀。 全新竖式光室设计，全封闭驱气型，采用精密温控恒温系统，高能 量中阶梯光栅石英棱镜交叉色散内光路，波长和级次二维色散，所 有光学元件均使用全反射球面镜，保证高光通量和低图象失真。 四．光学参数： 波长范围：全波长覆盖，Al 167.120nm测试可获得更高紫外灵敏 度，对于K 766.490nm和Na 818.326nm长波同样性能优异 光谱级次：502--34 光圈指数：f/8 分辨率： ≤0.007nm在200nm处的光学分辨率，采用大衍射角高的光谱级次，在短焦距下可获得高分辨率 杂散光： ? 0.3ppm，10000ppmCa 在As193.696处 ? 中阶梯光栅不同于平面光栅，分辨率并非主要决定于光栅刻线或焦距，而是取决与光谱的高级次。ICAP6300所使用的光谱级次远远高于其他ICP。故具有更高的分辨率，同时更大的闪耀角，使高级次谱线得到闪耀，从而更灵敏。 驱气型光室，可以是氩气或者氮气，驱气量0-2L

IPC-SM-785《表面安装焊接件加速可靠性试验导则》

美国电子电路与电子互连行业协会（IPC）在1992年发布了IPC-SM-785 Guidelines for Accelerated

Reliability Testing of Surface Mount Attachments《表面安装焊接件加速可靠性试验导则》，该标准对于如何进行表面贴装焊点的可靠性试验提供了指导意见，提出了应该如何评估可靠性试验的结果、应该如何从可靠性试验的结果外推到焊点在实际使用环境中的可靠性，并且为更好地理解加速试验提供了相关的背景知识和设计思路。

IPC/EIA J-STD-029《倒装焊、芯片尺寸封装、球栅阵列和其它表面安装阵列封装的性能和可靠性试验方法》 在2000年IPC与美国电子工业协会EIA联合发布了IPC/EIA J-STD-029 Performance and Reliability Test Methods for Flip Chip, Chip Scale, BGA and other Surface Mount Array Package Applications《倒装焊、芯片尺寸封装、球栅阵列和其它表面安装阵列封装的性能和可靠性试验

ICP报备流程

一、ICP信息报备流程图：

二、ICP信息报备流程：

1. 网站主办者登陆接入服务商企业侧系统

网站主办者进行网站备案时可有三种供选择的登录方式：

方式一：网站主办者登录部级系统，通过主页面“自行备案导航”栏目获取为您网站提供接入服务的企业名单（只能选择一个接入服务商），并进入企业侧备案系统办理网站备案业务。

方式二：网站主办者登录住所所在地省局系统，通过主页面“自行备案导航”栏目获取为您网站提供接入服务的企业名单（只能选择一个接入服务商），并进入企业侧备案系统办理网站备案业务。

方式三：网站主办者直接登录到接入服务商企业侧系统。

2. 网站主办者登陆接入服务商企业系统自主报备信息或

由接入服务商代为提交信息：

网站主办者通过三种登录方式（详见1）登录到企业侧系统，注册用户——>填写备案信息——>接入服务商校验所填信息，反馈网站主办者。

网站主办者委托接入服务商代为报备网站的全部备案信息并核实信息真伪——>接入服务商核实备案信息——>将备案信息提交到省管局系统。

3. 接入服务商核实备案信息流程：

接入服务商对网站主办者提交的备案信息进行当面核验：当面采集网站负责人照片；依据网站主办者证件信息核验提交至接入服务商系统的备案信息；

ICP报备流程

一、ICP信息报备流程图：

二、ICP信息报备流程：

1. 网站主办者登陆接入服务商企业侧系统

网站主办者进行网站备案时可有三种供选择的登录方式：

方式一：网站主办者登录部级系统，通过主页面“自行备案导航”栏目获取为您网站提供接入服务的企业名单（只能选择一个接入服务商），并进入企业侧备案系统办理网站备案业务。

方式二：网站主办者登录住所所在地省局系统，通过主页面“自行备案导航”栏目获取为您网站提供接入服务的企业名单（只能选择一个接入服务商），并进入企业侧备案系统办理网站备案业务。

方式三：网站主办者直接登录到接入服务商企业侧系统。

2. 网站主办者登陆接入服务商企业系统自主报备信息或

由接入服务商代为提交信息：

网站主办者通过三种登录方式（详见1）登录到企业侧系统，注册用户——>填写备案信息——>接入服务商校验所填信息，反馈网站主办者。

网站主办者委托接入服务商代为报备网站的全部备案信息并核实信息真伪——>接入服务商核实备案信息——>将备案信息提交到省管局系统。

3. 接入服务商核实备案信息流程：

接入服务商对网站主办者提交的备案信息进行当面核验：当面采集网站负责人照片；依据网站主办者证件信息核验提交至接入服务商系统的备案信息；