芳香烃的高效液相色谱定性定量分析

高效液相色谱定量分析实验

一、实验目的

⑴进一步熟悉HPLC仪器的基本构造及工作原理，熟悉HPLC的基本操作； ⑵了解色谱定量操作的主要方法以及各自特点； ⑶学习未知样品中甲苯的定量分析方法。 二、实验原理 ⑴校正因子：

（1）绝对校正因子；（2）相对校正因子。 ⑵常见的色谱定量分析方法主要有：

（1）归一化法。特点：简单、方便、准确，但要求所有组分必须全部出峰。

（2）内标法。特点：使用相对校正因子定量，结果准确，但操作繁琐，由于需要增加内标物，增大分离的难度。

（3）标准曲线法（外标法）。简单、方便，由于采用绝对校正因子定量，结果受到操作技术因素以及具体色谱条件影响较大。 （4）内标标准曲线法。 三、仪器与试剂

LC-1000型高效液相色谱仪、甲醇(色谱纯)、二次去离子水、甲苯、系列甲苯标准溶液、平头微量注射器（100?l）、待测溶液 四、LC-1000型高效液相色谱仪操作步骤 ⑴流动相的预处理

用甲醇和二次去离子水配成500 mL (V/V=90:10)的甲醇溶液，用0.45μm 有机滤膜过滤，超声波清洗器脱气10～20 min，装入流动相贮液瓶。 ⑵高效液相色谱仪操作

（1） 依次打开高压输液泵、紫外检测器电源开关

（2）打开色

离子色谱的定性定量分析

张海鸥

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实验目的：了解离子交换色谱的原理以及离子色谱仪 的构造； 学习离子色谱仪的基本操作； 掌握利用离子色谱仪进行定量分析的方法。

离子色谱的相关介绍(五个方

面) 实验内容

一.离子色谱简介包括：定义、分析对象、分离方式、 检测方式

定义

利用色谱技术测定离子态物质的方法

色谱 : 用于分析的一种分离技术 气相色谱 (气-固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液-固分离，流动相为液体) – HPLC (主要分离非极性的有机化合物) – IC (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子态物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素

阴离子 ： Cl-,NO2-,SO42-,CrO42- 阳离子 ： Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+ 有机化合物：有机酸、有机碱等

离子色谱分析的对象物质离子类别无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物

主要离子种类卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 糖、醇、酚、醛、维生素

生物物质

有机磷化合物、氨基酸、肽、核

2.4.2 定量分析方法

在色谱分析中，根据色谱图可以作定量分析。色谱图中每一个峰代表着一个组分，而组分在混合物中的含量大小与色谱图中峰面

积的大小呈线性函数的关系，即

Ai＝fici

式中 Ai——待测组分i所对应的峰面积;

fi——待测组分i的校正因子; ci——待测组分i的量。

要进行准确的定量，必须首先测量组分的峰面积 (或峰高)，再测出定量校正因子，即可进行定量计算。

1. 峰面积的测量 理想色谱图有两个基本的要求：第一是混合物完全分离成单一组分的色谱峰;第二是每个色谱峰都是高斯峰。理

想的色谱图有利于定性分析，也有利于定量分析。但实际的色谱图不是理想的，往往完全对称的峰，形状各异，因此给定量分析带来困难，引入了误差。为了力求准确，色谱工作者对各种峰形和分离度差的峰的面积测量研究了许多方法。现简述如下：

a. 峰高乘半峰宽法 适用高斯峰，把色谱峰看作是一个等腰三角形(见图4-7-7)。对于很窄的峰，不对称峰，分离不完全，重迭

较严重的色谱，此法会引入较大误差不能使用。

A=hy1/2 (4-7-38)

式中 A——峰面积;

h——峰高; y1/2——半峰宽。

b. 峰高乘峰宽法 适用于矮而宽的色谱峰(见图

l.5 陕西科技大学学报 Oct.2005Vol.23 JOURNALOFSHAANXIUNIVERSITYOFSCIENCE&TECHNOLOGY #55#

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文章编号:1000-5811(2005)05-0055-04

X射线衍射物相定量分析

吴建鹏,杨长安,贺海燕

(陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西咸阳 712081)

摘 要:在RigakuD/max22200pc型X射线衍射仪分析软件的基础上,制作了SiO2定量分析所用的内标曲线和外标曲线,并对几组混合物样品中的SiO2进行了定量分析,结果和配比值完全一致,说明这两种定量分析方法均能运用于多相混合物中物相的定量分析。关键词:物相定量分析;内标法;外标法中图分类号:O723 文献标识码:A

0 引言

X射线衍射物相定量分析已被广泛的应用于材料科学与工程的研究中。X射线衍射物相定量分析有内标法112、外标法122、绝热法132、增量法142、无标样法15,62、基体冲洗法172和全谱拟合法182等常规分析方法。内标法、绝热法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线,如果样品含有的物相较

芳 烃 的 利 用 研 究

姓 名： 班 级

学 号：

一，什么是芳烃

芳香烃简称“芳烃”，通常指分子中含有苯环结构的碳氢化合物。是闭链类的一种。具有苯环基本结构，历史上早期发现的这类化合物多有芳香味道,所以称这些烃类物质为芳香烃,后来发现的不具有芳香味道的烃类也都统一沿用这种叫法。例如苯、萘等。苯的同系物的通式是CnH2n-6（n≥6）。

芳香族化合物在历史上指的是一类从植物胶里取得的具有芳香气味的物质,但目前已知的芳香族化合物中,大多数是没有香味的.因此,芳香这个词已经失去了原有的意义,只是由于习惯而沿用至今.

二，芳烃的类别

根据结构的不同可分为三类： ①单环芳香烃,如苯的同系物 ②稠环芳香烃，如萘、蒽、菲等； ③ 多环芳香烃，如联苯、三苯甲烷。

三．芳烃的来源有哪些途径，主要制备方法是什么

煤和石油是制备一些简单芳香烃如苯、甲苯等的原料。而这些简单芳香烃又是制备其它高级芳香族化合物的基本原料。当煤在无氧条件下加热至1000℃，煤分子通过热分馏产生煤焦油。而从煤焦油中可以产生苯、甲苯、二甲苯、萘和其它芳香化台物。与煤不同，石油中含有大量的烷烃和少量芳香化合物。石油馏分中主要含有环烷烃

第１章 定量分析概论

一、选择题

1. 试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为 (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析

2. 试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为 (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析

3. 每100 mL人体血浆中,平均含K+18.0mg和Cl-365 mg。已知M(K+)= 39.1 g/mol, M(Cl-) = 35.5 g/mol。血浆的密度为1.0 g/mL。则血浆中K+和Cl-的浓度为 (A) 1.80 ×10-1和3.65 mol/L (B) 7.04×10-3和1.30×10-1 mol/L (C) 4.60×10-3和1.03×10-1 mol/L (D) 4.60×10-6和1.03×10-4 mol/L

4. 海水平均含 1.08×103 ?g/g Na+和 270 ?g/g SO42-, 海水平均密度为1.

1、高效液相色谱 仪器设备名称 高效液相色谱仪 数量 1 技术指标四元梯度输液泵：工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装 置，双压力传感器反馈回路，无需混合器和阻尼器。溶剂数：1—4。 流速范围：0.010—10.000ml/min, 以 0.001ml/min 为增量。流速精度： ≤0.075%RSD，流速准确度：±1.0%。操作压力：0—5000psi。混合范围： 0.0—100.0% 以 0.1% 增量。梯度曲线：多种梯度曲线，线性、步进、 凸线和凹线。 光电二极管阵列检测器：波长扫描范围：190～800nm。光源：全程氘灯 （190～800nm），不用钨灯。波长准确度：±1nm。测量范围：0.0001～ 2.0000AUFS，可以设定波长范围扫描检测或者定点波长检测。 荧光检测器（2475型）：灯：150W 氙灯，连续弧光。检测限：水的拉 曼光谱 ≥ 1000，激发波长：200—890nm，发射波长：210—900nm， 波长重现性：±0.25nm，波长准确度：±3nm。 色谱软件：原版软件。 仪器组成：四元泵、手动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、荧光检 测器、C18色谱柱、保护柱、原装软件、其它设备运行必须品。

高效液相色谱原理

1、概述

在所有色谱技术中，液相色谱法（liquid chromatography，LC）是最早（1903年）发明的，但其初期发展比较慢，在液相色谱普及之前，纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。到了20世纪60年代后期，将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来，使液相色谱得到了迅速的发展。特别是填料制备技术、检测技术和高压输液泵性能的不断改进，使液相色谱分析实现了高效化和高速化。具有这些优良性能的液相色谱仪于1969年商品化。从此，这种分离效率高、分析速度快的液相色谱就被称为高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC），也称高压液相色谱法或高速液相色谱法。

气相色谱只适合分析较易挥发、且化学性质稳定的有机化合物，而HPLC则适合于分析那些用气相色谱难以分析的物质，如挥发性差、极性强、具有生物活性、热稳定性差的物质。现在，HPLC的应用范围已经远远超过气相色谱，位居色谱法之首。

2、液相色谱流程图 1、储液罐；2输液泵；3、进样器；4、色谱柱； 5、检测器；6、工作站；7废液灌

3、原理

液相色谱根

《苯 芳香烃》 教学设计

【设计背景】

信息技术的不断革新是教育事业进步的动力，信息技术的大量运用，必然给教育系统带来极大的变化。而交互式的计算机系统结合网络多媒体技术，把课本和图形合而为一，学习者可以根据自身的需要选择媒体资料自主学习。信息技术以其强大的网络功能、多媒体服务功能为培养学生的主题意识提供了可能性。本人在组织《苯芳香烃》一节教学时，设计利用多媒体局域网及因特网资源组织教学。

【教学分析】

内容分析 苯是芳香烃典型的代表物，苯分子结构中的特殊的化学键决定了苯的化学性质，学好苯的知识对学习苯的同系物具有指导作用，苯的结构的研究发现是进行科学探究的很好的素材，一定要很好利用。为突出重点和难点，第一课时重点进行苯的结构的教学，第二课时进行苯和苯的同系物的性质的教学。在对苯结构进行教学时可发挥现代教育技术的优势，把这一节课设计成网络教学，通过教师设计的网络课件以及教师的引导和学生的自主探索，构建自己的知识体系，进一步理解苯的结构，解决本节课的难点。

对象分析 高二学生已经上过一年多的信息技术课，在计算机操作技能和信息素养方面已经具备进行网络自主探究的能力。苯环上碳碳间的这种介于单键和双键之间的一种特殊的化学键，和前面学过的烷烃和烯

华南师范大学实验报告

学生姓名：杨秀琼 学号： 20082401129 专业： 化 学 年级班级：08化二 课程名称：仪器分析实验 实验项目：液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯 实验类型：综 合 实验时间：2010/416 实验指导老师 曹立娟老师 实验评分：

一、[实验目的:]

1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法 2、了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术 二、[实验原理:]

高效液相色谱法：以液体作为流动相的色谱法。它是在经典液相色谱实验基础上，引入气相色谱的理论，在技术上采用高压输液泵，高效固定相和高灵敏的检测器，而发展起来的快速分离分析技术。具有分离效能高，检出限低，操作自动化和应用范围广的特点。

其基本原理：利用欲分配的诸组分在固定相和流动相间的分配有差异（即由不同的分配系数），当两相做相对运动时，这些组分在此两相中分配反复进行，从几千次到百万次，即使组分的分配系数只有微小差