waters色谱柱

第二章 气相色谱柱 第一节 气相色谱柱的类型

气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2?4mm，长度为1?10m左右；后者内径在0.2?0.5mm，长度一般在25?100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要

柱色谱分离实验报告 篇二：色谱实验报告 色 谱 实 验 报 告 项目一：气相色谱流出曲线的研究 一：实验目的 1、 2、 3、 掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理 理解色谱流出曲线中各参数的表示方法 掌握气

相色谱中定性、定量分析方法

SMP/QC(00)030－01

色谱柱使用管理规程

文件类别：管理标准

颁发部门 质量管理部

审批表 制 订 人 审 核 人 批 准 人 生效日期 签名 部 门 年 月 日 日 期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 分发部门 质量管理部 生产部 物料部 份数 分发部门 人事行政部 工程部 销售部 份数

江西中兴汉方药业有限公司

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题 目 色谱柱使用管理规程 编 码 SMP/QC(00)030-01 目的：规范高效液相色谱柱、气相色谱柱使用，延长色谱柱使用寿命，确保检验正确性。 范围：高效液相色谱柱、气相色谱柱使用、保存、维修、再生、性能测试过程。 责任：

1 质量管理部色谱柱使用管理员负责执行本制度。 2 质量管理部QC主任负责监督本规程的执行情况。 正文：

1 色谱柱使用前注意事项。

1.1色谱柱使用前应进行编号登记，编号由液相色谱柱或气相色谱柱的第一个大写字母Y/Q加六个阿拉伯数字表示年月加流水号组成，如lsbctY2015-001表示：液相色谱柱2015年启用第1根柱子，记录购进日期，使用日期。 1.2 每次使用完后，登记至相应的仪器使用记录。

QILU PHARMACEUTICAL 题目：离子色谱柱IonPac AG11/IonPac AS11标准操作规程 登记号 页数：1/5 生效日期：2009-11-27 原登记号： SOP for IonPac AG11/IonPac AS11 审核： 职务： 日期： 制定： 职务： 日期： 批准： 职务： 日期： 分发部门： 研发部分析室 标题 1．领取色谱柱 2. 常规运行条件 正文 颁发部门：研发部分析室 1.1根据从事的分析研究项目的实际要求，领取色谱柱后，进行登记。 1.2仔细阅读说明书，熟悉该柱的类型、使用范围，性能以及使用、保存、再生方法等内容 1.3根据说明书的规定方法，对领取色谱柱进行柱效测试。 取样容积： 定量环25μL + 进样阀死体积0.8μL 色谱柱： AS11 4mm 分析柱 + AG11 4mm 保护住 淋洗液： 12mM NaOH 抑制器： 阴离子自再生抑制器 (ASRS ULTRA) 抑制器循环模式：抑制再循环模式 预期背景电导：

制备型色谱柱选择指南

制备的目的是从混合物中得到纯物质，即分离—纯化—目标物,制备柱则是完成这一过程的一个工具。其固定相种类和分析柱相似，有硅胶、键合固定相（如C18/C8等）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等（对填料可以进一步处理提高了分离效果，如：对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理）。 其装柱方法，根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，有不同的装柱方法，装填越好分离效果越好。如湿法装填，颗粒直径小于20－30um的固定相，柱直径在50mm以内（同分析柱装填方法相似）；还有如径向压缩或轴向压缩，柱长压缩技术，柱直径大于50mm时采用。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。

（轴向压缩图例）

为了加快分离时间和提高分离效率，制备色谱的的进样品量将会很大，这导致制备色谱柱的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱柱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样量加大时，往往会导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱效之间

的矛盾。因此，制备柱的特点往往是： 1. 柱长短、内径大、呈圆饼状。

常用制备柱的柱长与分析柱相仿,一般为20 —50cm ,,而内径为10

如何能选择到理想的色谱柱, 如何知道应该选用什么色谱柱

一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱.有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工 作, 但是对这些样品却并非是最佳的选择. 所使用柱子选择是否正确 所选择的柱子是否是经过性能调查 取得最佳结果 所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用, 色谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题. Restek 有900 多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择色谱柱, 其结果将会影响分析结果. 我们介绍的的色谱柱 材料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱.另外也可以帮助 你审定一下你已经 采用的色谱柱是否是最佳选择.可以从中选择最恰当的色谱柱以帮助提高分辨率,分析速度以及定量的结 果. 色谱柱材料:石英柱管及MXT柱管

石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性.在很多的应用场合都使用这两种材料.由 于MXT柱管 材料的优越性,现在很多毛细管GC 都越来越多的使用这种材料.MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,当GC 在任何温度下工作 时,产生自然断裂的机会很少.它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携

气相色谱色谱柱的选

择及分类

精品资料

气相色谱色谱柱的选择及分类

1.1 固定相的选择

当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大

安捷伦气相色谱柱的分类：

Agilent GC色谱柱

·非极性柱(HP-1,DB-1MS,DB-5MS,DB-XLB,HP-1MS,HP-5,HP-5MS)

·中等极性柱(HP-35,HP-35MS,DB-35,DB-35MS,DB-17,DB-17MS,HP-50+) ·极性柱PEG(HP-Wax,HP-INNOWax,DB-Wax,HP-FFAP)

·PLOT(MoleSieve,PLOTQ,GS-GasPro,HP-PLOT AI2O3,HP-PLOT MoleSieve) ·专用分析柱(DB-VRX,DB-Dioxin,DB-ALCl与ALC2)

DB5就是5％的苯基甲基硅烷，

CBP-20的色谱柱不错，尤其适合做低级醇等沸点比较低的高极性成分。固定液是聚乙二醇20M，另外还有DB-Wax，HP-Wax等都是类似的色谱柱。但是注意还有HP INNOWax柱比较适合做高沸点的成分，对甲醇、乙醇等分离不如前者。这一类的色谱柱最高使用温度在220度左右，寿命不长，长期不用最好充氮保存。如果是分析低级脂肪酸，有酸改性的聚乙二醇色谱柱（FFAP），寿命长一些。

另外做溶残的还有氰丙基－甲基硅氧烷的色谱柱，一般称为624系列。 HP-624:6%

Waters 1525-2489 型高效液相色谱仪操作规程 版本号：01修订号：00 编写： 审核： 批准： 日期： 生效日期： 1. 目的：规范Waters1525型高效液相色谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。 2. 范围：适用于Waters1525型高效液相色谱仪的操作使用。 3. 职责：检验员负责本规程的执行。 4. 操作步骤 4.1开机前检查

流动相对应泵单元放置，检查电源线接口连接完好 4.2色谱柱的安装

安装待测样品所需的色谱柱，注意色谱柱方向。打开柱温箱电源开关，设置柱温箱温度。 4.3开机 4.3.1泵单元

打开泵电源，待自检通过后排气泡。（注：上泵是B泵，一般放置水系流动相；下泵是A泵，一般放置有机系流动相。）拧开上泵排液（空）阀螺旋，用注射器抽去管道及泵头内气泡，然后立即拧紧排液（空）阀螺旋。下泵排气泡操作与上泵相同。 4.3.2打开检测器电源 等待自检通过，大约5min。 4.3.3打开色谱工作站 打开计算机电源，点击

桌面图标，进入Breeze2 色谱工作站，用户名输入日期： 日期： breeze，点击确定按钮，操作的项目选择“hd”，色谱系统选择“1525/2489”，点击确定。

4.

液相色谱—质谱联用的 液相色谱 质谱联用的 原理及应用 002

中心实验室

样品的预处理常用方法

a）超滤 b）溶剂萃取／去盐 c）固相萃取 d）灌注（Perfusion）净化／去盐 e）色谱分离 反相色谱分离 亲和技术分离 f）甲醇或乙腈沉淀蛋白 g）酸水解，酶解 h）衍生化

化合物鉴别

全扫描方式（Q1扫描） 全扫描数据采集可以得到化合物的准分子离子，从而可 判断出化合物的分子量，用于鉴别是否有未知物，并确 认一些判断不清的化合物，如合成化合物的质量及结构。 子离子分析（ MS/MS ） 子离子，用于结构判断(得到化合物的二级谱图即碎片离 子)和选择离子对作多种反应监测（MRM）。 子离子谱图与锥体电压断裂谱图（源内CID）可能十分相 似，所不同的是子离子质谱图已知只有一种质量通过MS1， 因此也已知所有碎片离子都是由我们所选定的母离子所 产生的，所以我们更相信由MS/MS产生的谱图的纯度。

用大气压电离质谱仪可以得到分子量信息

正离子方式常出现如下离子: -Na 22 Da. higher than M+H -K 38 Da. higher than M+H -Li 6 Da. higher than M+H -NH4 17 Da. higher t