x射线衍射物相分析思考题

X-Ray衍射分析思考题

1-1 X射线与可见光相比有何异同及特点？这些特点将带来一些什么重要作用与用途。 1-2 解释为什么会有吸收限，在X射衍射中吸收限的应用有哪些？ 1-3 试解释X射线与物质发生相互作用时的光电效应。

1-4 X射线管中产生的连续谱和标识谱与电学参量之间有什么关系？如何控制X射线管的电学参 量以达到改变X射线波长和强度的目的。 1-5 连续谱和标识谱各有哪些规律，试解释之。

1-6 研究纯铁时该用什么靶和滤波片，不能用什么靶。 1-7 X射线与物质发生的相互作用有哪些。 1-8 X射线光管的组成包括哪几部分。 1-9 获得X射线必须具备哪些基本条件。

1-10 标识谱的波长与阳极物质的原子序数的关系是什么。

1-11 欲使钼靶所发射的X射线能激发放置在光束中的铜块发射K系荧光辐射，必须施加的电压 是多少，所发射的荧光辐射的波长是多少。

1-12 Co Ka射线滤波器通常是由氧化铁（Fe2O3）粉末制成，假使滤波器含有Fe2O3为5mg/cm2， 求Co Ka线透射因子（IX/I0）以及IX/I0＝0.5时的厚度。 2-1 空间点阵与晶体结构的关系是

2-2 晶体宏观对称变换可归纳为哪四种。

3

X射线物相分析 定性分析 定量分析

利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成的具有确定结构的化合物(物相),进行定

X

射 线 物 相 分 析

性和定量分析。

X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学 成分，而是由各种元素组成 的具有固定结构 的物相。

定 性 相 分 析

1. 基本原理 2. PDF卡片 3. PDF卡片索引 4. 分析方法 5.计算机自动检索

定性相分析的依据： 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一 定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己

基 本 原 理

特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花

样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。

通常用d(晶面间距 表征衍射线位置)

定性相分析方法是 将由试样测得的d-I

定 性 相 分 析 的 判 据

和I(衍射线相对强度)的数据代表衍 射花样。用d-I数据

数据组与已知结构物质的标准d-I数据 组(PDF卡片)进行 对比，以鉴定出试 样中存在的物相。

作为定性相分析的基本判据。

1. PDF卡片简介； 2. PDF试样图； 3. PDF试样结构图； 4. PDF卡片内容。

PDF

卡 片6

J.D.Hanawalt等人于1938年首

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X射线物相分析 定性分析 定量分析

利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成的具有确定结构的化合物(物相),进行定

X

射 线 物 相 分 析

性和定量分析。

X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学 成分，而是由各种元素组成 的具有固定结构 的物相。

定 性 相 分 析

1. 基本原理 2. PDF卡片 3. PDF卡片索引 4. 分析方法 5.计算机自动检索

定性相分析的依据： 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一 定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己

基 本 原 理

特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花

样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。

通常用d(晶面间距 表征衍射线位置)

定性相分析方法是 将由试样测得的d-I

定 性 相 分 析 的 判 据

和I(衍射线相对强度)的数据代表衍 射花样。用d-I数据

数据组与已知结构物质的标准d-I数据 组(PDF卡片)进行 对比，以鉴定出试 样中存在的物相。

作为定性相分析的基本判据。

1. PDF卡片简介； 2. PDF试样图； 3. PDF试样结构图； 4. PDF卡片内容。

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卡 片6

J.D.Hanawalt等人于1938年首

X射线复习和思考题

一、名词解释

1、物相分析：确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。

2、零层倒易面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内. 这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。

3、X射线：一种波长介于紫外线和?射线之间的具有较短波长的电磁波。

4、K?射线与K? 射线：管电压增加到某一临界值（激发电压），使撞击靶材的电子能量（eV)足够大，可使靶原子K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中由L层或M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射分别顺序称为K?，K?，?射线。

5、短波限：电子与靶材相撞，其能量（eV）全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大、波长最短，因此连续谱有一个下限波长?0，即称为短波限。

6、参比强度：参比强度是被测物相与刚玉(?-Al2O3)按1 : 1重量比混合时，被测相最强线峰高与刚玉（六方晶系，113衍射线）最强线峰高的比值。

7、质量吸收系数：设 ?m= ?/? （?为物质密度）， 称?m为质量吸收系数，?m 为X射线通过单位质量物质时能量的衰减，亦称单位质量物

X射线复习和思考题

一、名词解释

1、物相分析：确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。

2、零层倒易面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内. 这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。

3、X射线：一种波长介于紫外线和?射线之间的具有较短波长的电磁波。

4、K?射线与K? 射线：管电压增加到某一临界值（激发电压），使撞击靶材的电子能量（eV)足够大，可使靶原子K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中由L层或M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射分别顺序称为K?，K?，?射线。

5、短波限：电子与靶材相撞，其能量（eV）全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大、波长最短，因此连续谱有一个下限波长?0，即称为短波限。

6、参比强度：参比强度是被测物相与刚玉(?-Al2O3)按1 : 1重量比混合时，被测相最强线峰高与刚玉（六方晶系，113衍射线）最强线峰高的比值。

7、质量吸收系数：设 ?m= ?/? （?为物质密度）， 称?m为质量吸收系数，?m 为X射线通过单位质量物质时能量的衰减，亦称单位质量物

X射线复习和思考题

一、名词解释

1、物相分析：确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。

2、零层倒易面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内. 这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。

3、X射线：一种波长介于紫外线和?射线之间的具有较短波长的电磁波。

4、K?射线与K? 射线：管电压增加到某一临界值（激发电压），使撞击靶材的电子能量（eV)足够大，可使靶原子K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中由L层或M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射分别顺序称为K?，K?，?射线。

5、短波限：电子与靶材相撞，其能量（eV）全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大、波长最短，因此连续谱有一个下限波长?0，即称为短波限。

6、参比强度：参比强度是被测物相与刚玉(?-Al2O3)按1 : 1重量比混合时，被测相最强线峰高与刚玉（六方晶系，113衍射线）最强线峰高的比值。

7、质量吸收系数：设 ?m= ?/? （?为物质密度）， 称?m为质量吸收系数，?m 为X射线通过单位质量物质时能量的衰减，亦称单位质量物

X射线复习和思考题

一、名词解释

1、物相分析：确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。

2、零层倒易面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内. 这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。

3、X射线：一种波长介于紫外线和?射线之间的具有较短波长的电磁波。

4、K?射线与K? 射线：管电压增加到某一临界值（激发电压），使撞击靶材的电子能量（eV)足够大，可使靶原子K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中由L层或M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射分别顺序称为K?，K?，?射线。

5、短波限：电子与靶材相撞，其能量（eV）全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大、波长最短，因此连续谱有一个下限波长?0，即称为短波限。

6、参比强度：参比强度是被测物相与刚玉(?-Al2O3)按1 : 1重量比混合时，被测相最强线峰高与刚玉（六方晶系，113衍射线）最强线峰高的比值。

7、质量吸收系数：设 ?m= ?/? （?为物质密度）， 称?m为质量吸收系数，?m 为X射线通过单位质量物质时能量的衰减，亦称单位质量物

l.5 陕西科技大学学报 Oct.2005Vol.23 JOURNALOFSHAANXIUNIVERSITYOFSCIENCE&TECHNOLOGY #55#

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文章编号:1000-5811(2005)05-0055-04

X射线衍射物相定量分析

吴建鹏,杨长安,贺海燕

(陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西咸阳 712081)

摘 要:在RigakuD/max22200pc型X射线衍射仪分析软件的基础上,制作了SiO2定量分析所用的内标曲线和外标曲线,并对几组混合物样品中的SiO2进行了定量分析,结果和配比值完全一致,说明这两种定量分析方法均能运用于多相混合物中物相的定量分析。关键词:物相定量分析;内标法;外标法中图分类号:O723 文献标识码:A

0 引言

X射线衍射物相定量分析已被广泛的应用于材料科学与工程的研究中。X射线衍射物相定量分析有内标法112、外标法122、绝热法132、增量法142、无标样法15,62、基体冲洗法172和全谱拟合法182等常规分析方法。内标法、绝热法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线,如果样品含有的物相较

X射线衍射技术及其应用

仇乐乐

1 X射线物理学基础 1.1 X射线本质及其波谱

X射线是一种电磁波具有波粒二象性，不可见，波长在0.001-10nm之间，穿透性强并且具有杀伤作用。0.05-0.25nm的X射线用于晶体衍射分析，我们称之为“软X射线”，这也是本文所要论述的重点。对于0.005-0.01nm的X射线用于透射分析和探伤。通常使用的X射线源为X射线管，这是一种装有阴阳极的真空封闭管，阴极为灯丝，阳极为金属靶，靶材可以选用铜、钼、钨等。当灯丝中通入电流后，如果在阴阳两极之间施加电压，则阴极灯丝所发出的电子流将被加速，以高速撞击到金属阳极靶上，就会产生X射线。

X射线谱包括连续X射线谱和特征X射线谱。不同管压下的连续谱的短波端，都有一个突然截止的极限波长值，称为短波限。X射线的连续谱短波限只与管电压有关，随着管电压增高则连续谱各波长强度都增高，连续谱最高强度所对应的波长和短波限都向短波方向移动。电子能量的绝大部分在与阳极靶撞击时生成热能而损失掉，只有百分之一成为X射线，所以需对X射线管采取有效的冷却措施。X射线特征谱只有在管电压超过一定值时才会产生，而这种谱线的波长与管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，不

X射线衍射分析技术

1、概述

X射线——探测物质组成金和原子结构

常用目的：原子排列及其关系、所含化合物（物相）及其百分比、纳米材料性质

2、X射线的产生及其性质

2.1 X射线的性质

性质：电磁波，波长短，能量大，（λmin=12.4/V）对细胞有杀伤力 2.2 X射线的产生

产生：高压电→高速电子→金属靶→X射线

原理：高速电子受阻，能量转换，1%能量转为X射线，其余转为热量。 2.3、X射线谱

特征X射线：KαKβKγ，LαLβLγ等的激发与辐射

莫塞莱定律：1/λ=K2(Z-S)2 （K、S常数）——λ与Z的关系 2.4、X射线与物质的相互作用——电子被振荡电场加速 X射线的透射（λ短，穿过） X射线的吸收（λ长，吸收）：热耗+效应（效应种类根据入射源决定） 光电效应（入射光子→激发出光电子）

荧光效应（高能X射线光子→外层电子填内层低能空穴→释放能量→次生特征X射线）

俄歇效应（高能X射线光子→外层电子填内层低能空穴→释放能量→转移到另一外层电子→发射出电子（俄歇电子））

X射线的吸收规律：线吸收系数I=I0e-μmpx

质量吸收系数=∑各质量吸收系数×其质量分数 μm=∑μmiωi

X射线的散射：

相干散射（汤姆逊散射）（光子