石脑油中砷含量测定方法

石脑油中砷含量测定法

李芬

（质量监督检察科）

摘 要：建立了一种原子荧光法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及实验条件分别进行了优化。用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.02 ug/L，相对标准偏差小于1.3%，加标回收率为97.1%~102.0%。该方法灵敏度高，测定结果准确可靠，可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。 关键词：石脑油 砷 原子荧光

1.前言

砷是石油加工过程中的一种毒物，极易与贵金属催化剂Pt、Pd等形成化合物致使其活性降低，甚至导致催化剂永久性中毒而失活。当石脑油作为重整原料时，含有10-9数量级的砷化物就可使重整催化剂中毒而失活，因此石脑油中砷含量是一项极其重要的质量指标。准确测定石脑油中的砷含量，对于指导油品脱砷、延长催化剂的使用寿命具有重要作用。

目前石脑油中砷含量的分析方法主要有电量法[1]、分光光度法

[2-4]

、原子吸收光谱法[5]等，但这些方法存在回收率偏低、氢化物发生

不完全、测量结果重复性差、灵敏度低等特点。原子荧光光谱法是目前测定砷元素最灵敏的方法之一，已在环境[6]、食品[7]、地矿[8]等领

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域得到了广泛应用。本方法采用氢化物发生与原子荧光光谱法联用技术，对石脑油样

原子吸收光谱法连续测定 工业硫磺中砷、铁含量

江晓东

原子吸收光谱法连续测定工业硫磺中砷、铁含量

原子吸收光谱法连续测定工业硫磺中砷、铁含量

【摘要】采用原子吸收光谱法测定工业硫磺中砷、铁含量，考察了样品的溶解方法以及抑制剂的使用效果。试验结果表明，采用85%H2SO4能完全溶解样品，样品经一次处理后可连续测定砷、铁含量。加入三氯化镧抑制剂可消除共存物质对砷测定的干扰。该方法分析时间短、取样量少、试剂用量少、操作简单、避免了有毒试剂的污染，灵敏度和准确度比原标准方法高，回收率在94%－105%之间，相对标准偏差小于7%。

【关键词】原子吸收光谱法；工业硫磺；硫酸；三氯化镧；砷；铁

石油炼厂气回收制取的工业硫磺是化工、医药、橡胶、造纸、食品等工业的重要原料。因为砷、铁含量制约着硫磺的质量等级和用途，所以成为工业硫磺中常规检测的重要项目。优等品工业硫磺要求砷含量要小于等于0.0001%，铁含量要小于0.003%。为了满足生产对优等品硫磺质量控制的需要，必须建立灵敏可靠的方法测定工业硫磺中低含量的砷和铁。

我国己有测定工业硫磺中砷、铁的标准方法分别为二乙基二硫代氨基甲酸银光度法和1.10－邻菲罗啉分光光度法。这两种方法都存在灵敏度低、操作繁琐、费时

时珍国医国药２００７年第１８卷第８期

ＩＪＩｓＨＩｚＨＥＮＭＥＤＩｃｌＮＥＡＮＤ

ＭＡＴＥＲｎＭＥＤＩｃＡＲＥＳＥＡＲｃＨ２０ｃｒ７ＶｏＬ．１８

Ｎｏ．８‘

多糖含量测定方法比较

钟方晓１，任海华２，李岩１

（１．山东省中医药研究院，山东济南２５００１４；２．山东省肿瘤医院，山东济南２５０１１７）

摘要：目的探讨中药多糖含量测定方法酶可行性及稳定性。方法对测定多糖常用对照品葡萄糖、鼠李糖、半乳糖，参

考文献方法，分别采用硫酸一苯酚法、硫酸一蒽酮法比较显色反应后吸收曲线的稳定性。结果不同单糖对照品显色反

应后最大吸收波长不同，其中硫酸一苯酚法显色反应后稳定性较好，硫酸一蒽酮法稳定性较差。结论硫酸一苯酚法为

较理想的多糖含量测定方法。

关键词：多糖；硫酸一苯酚法；硫酸一蒽酮法．中图分类号：Ｒ２８４．２

文献标识码：Ａ

文章编号：１００８电８０５（２００７）０８－１９１６旬１

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天然产物

一些天然产物的含量测定方法

成分名称 提取方法 流动相 检测波长(纳米) 流速 柱温

丹参酮IIA 甲醇回流 甲醇-水(75:25/73：27) 270 1 室温

丹酚酸B 75%乙醇回流 甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59) 286 1 室温

丹参素 水,超声/乙醇-水超声/盐酸(1->10)50毫升,超30分钟,冷,补足,氯化钠5克,取上清液25毫升,乙乙提取4次,合并,干,50%甲醇溶,定10毫升./50%甲醇超提 甲醇-水-乙酸(8:91:1)/乙腈-水-磷酸(2:60:0.5)/乙腈-水-乙酸(9:90:1)/甲醇-二甲基甲酰胺-水-乙酸(4:4:90:2/2:95:2:1)/甲醇-0.4%乙酸(5:95)/甲醇-1%乙酸(8:92)/乙腈-甲醇-水-冰醋酸（0.5：8：92：1） 280 1 室温

天然产物

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《欧洲药典》中蛋白含量的测定方法

1. 《欧洲药典》第7版2.5.33，USP<1057>Biotechnology-derived articles-Total protein assay。

EP2.5.33收录了7种检测方法，即扫描法、Lowry 法、Bradford 法、BCA法、Biuret 法、荧光法和氮分析法。 1.1 扫描法：

原理：依据蛋白质结构中含有芳香族氨基酸（如酪氨酸、色氨酸），其在280nm处有吸光值。检测时，如果溶解蛋白质的溶剂也有高吸光度，则采用干扰对照液进行补偿消除。但如果干扰对照液吸光值也很高，则检测结果误差大。此外，低浓度蛋白质溶液会因蛋白质吸附至检测池上而影响浓度，后者可使用高浓度或用去离子去污剂处理样品。 待测品：蛋白质溶液浓度一般为0.2mg/mL~2 mg/mL。

对照品：选择合适的对照品，用溶解待测品蛋白质的溶剂配制，浓度与待测品溶液一致。 检测：检测过程中，将待测蛋白溶液、对照品溶液和干扰对照液保持在相同温度。使用石英比色皿检测280nm处吸光值，并使用规定的溶液进行补偿。溶液浓度应尽可能保持在适宜范围内以便获取准确结果。

光散射影响：样品引起的光散射会导致蛋白质检测结果准确度降低。如果蛋白质溶液中存

果胶的测定（方案一）：

黄晓钰，刘邻渭等．食品化学综合实验[M]．中国农业大学出版社. 2002．158~159

实验原理：果胶经水解，其产物——半乳糖醛酸可在强酸环境中与咔唑试剂产生缩合反应，

生成紫红色化合物，其呈色深浅与半乳糖醛酸含量成正比，由此可进行比色定量测定果胶。 实验试剂：1.化学纯无水乙醇或95%乙醇。

2.精制乙醇：取无水乙醇或95%乙醇1000ml，加入锌粉4g，硫酸（1:1）4ml，

至于衡温水浴中回流10h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1000ml加锌粉和氢氧化钾各4g，并进行蒸馏。

3. 0.15%咔唑乙醇溶液：称取咔唑0.150 g，溶于精制乙醇并定容至100ml。 4.半乳糖醛酸标准溶液：先用水配置成浓度1 g/L的溶液，再配制成浓度分别为

（0、10mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L、60 mg/L、70mg/L）的

系列半乳糖醛酸标准溶液。

5.优级纯浓硫酸。

操作方法：1样品处理： 总果胶提取：（鲜样）研磨新鲜样品50g，放入1000ml烧杯中，加入0.05mol/L

HC

阿司匹林含量测定方法综述

一、阿司匹林原料药的含量测定 （1）酸碱滴定法 1、直接滴定法 2、水解后剩余滴定 3、两步滴定法 （2）仪器法

4、反相高效液相色谱法 5、薄层色谱法 6、紫外分光光度法

二、阿司匹林制剂的含量测定 1、两步滴定法 光谱法： 2、比色法

3、双波长紫外分光光度法 4、双波比值光谱法 5、同步扫描荧光光谱

6、萃取-火焰原子吸收光谱法 7、紫外分光光度法 8、分光光度法 9、荧光光度法 10、差示分光光度法 11、紫外褶合光谱法 12、近红外漫反射法 色谱法：

13、高效液相色谱法 14、反相高效液相色谱法

15、离子抑制-反相高效液相色谱法 16、气相色谱法

17、大口毛细管气相色谱法 18、胶束薄层色谱法 电泳法：

19、非水毛细管电泳法 20、反向高效毛细管电泳法 其他法：

21、动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸 23、电极法

24、柱分配色谱-紫外分光光度法 25、阻尼最小二乘法

26、线性扫描伏安法测定阿司匹林 27、百分吸收系数法

摘要：阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物，临床上主要用于治疗感冒发烧、牙痛等慢性疼

痛，现在的研究发现小剂量的阿司匹林也

一、实验目的：

1、 利用酸水解法测定出食品中淀粉含量； 2、 利用凯氏定氮法测定食品中蛋白质的含量。 二、实验原理：

1、淀粉的测定原理：利用酸水解法测定食品中的淀粉，首先将米粉去脂肪及可溶性糖，接着加盐酸对米粉进行酸水解，利用滴定的方法检测水解后样品中还原糖，将还原糖换算成淀粉的含量。

2、蛋白质测定的原理：食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。 三、实验仪器及试剂：

1、仪器：天平、定氮蒸馏装置、烧杯、500mL与100mL容量瓶、滤纸、烧瓶、水浴锅、锥形瓶、玻璃珠、滴定管。

2、试剂：硫酸铜、硫酸钾、硫酸（1.84 g/L）、甲基红乙醇溶液（1 g/L）、硼酸溶液（20 g/L）、混合指示液(2份甲基红乙醇溶液(1g/L)+1份亚甲基蓝乙醇溶液(1 g/L))、氢氧化钠溶液（400 g/L）、硫酸或盐酸标准滴定溶液

（0.0500mol/L）、乙醚、85%乙醇、6mol/LHCl、40%NaOH、20%乙酸铅、10%的NaSO4、碱性酒石酸铜液（甲、乙液）。 四、实验步骤：

1、淀粉的测定实验步骤：

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内标法测定甲醇中乙醇含量的方法研究

作者：王小娟

来源：《科技资讯》2017年第07期

摘 要：该文首先针对开展内标法测定甲醇中乙醇含量实验所需要进行的准备工作进行阐述（包括需要使用到的试剂、材料、实验仪器设备），并在此基础上逐一分析了该实验的相关步骤，并对结果的分析方法和在这一实验过程中所需要关注的一些事项进行讨论。 关键词：内标法 乙醇含量 实验准备 注意事项

中图分类号：TQ223 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）03（a）-0095-02 乙醇，俗称为酒精，其化学结构式为C2H5OH，这种物质在常温、常压的环境当中是一种无色、易燃、易挥发的透明状液体。同时，乙醇还是甲醇的同系物，它的熔点为-117.3 ℃，沸点为78.32 ℃，可溶于水、甲醇、氯仿以及乙醚当中。乙醇可以溶解很多无机化合物与有机化合物，它的物理性质和化学性质同甲醇极为相似，因此，如何针对甲醇当中乙醇含量进行测定，便成为了工业上一大热点研究问题，其中，内标法便是最为常见的一种检测实验方法。 1 内标法测定甲醇中

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内标法测定甲醇中乙醇含量的方法研究

作者：王小娟

来源：《科技资讯》2017年第07期

摘 要：该文首先针对开展内标法测定甲醇中乙醇含量实验所需要进行的准备工作进行阐述（包括需要使用到的试剂、材料、实验仪器设备），并在此基础上逐一分析了该实验的相关步骤，并对结果的分析方法和在这一实验过程中所需要关注的一些事项进行讨论。 关键词：内标法 乙醇含量 实验准备 注意事项

中图分类号：TQ223 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）03（a）-0095-02 乙醇，俗称为酒精，其化学结构式为C2H5OH，这种物质在常温、常压的环境当中是一种无色、易燃、易挥发的透明状液体。同时，乙醇还是甲醇的同系物，它的熔点为-117.3 ℃，沸点为78.32 ℃，可溶于水、甲醇、氯仿以及乙醚当中。乙醇可以溶解很多无机化合物与有机化合物，它的物理性质和化学性质同甲醇极为相似，因此，如何针对甲醇当中乙醇含量进行测定，便成为了工业上一大热点研究问题，其中，内标法便是最为常见的一种检测实验方法。 1 内标法测定甲醇中