三草酸合铁酸钾的制备实验报告思考题

“三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备”实验指导

注意事项：

1. 本实验分为两部分（制备实验及测试实验），制备实验当天得不到产物，需隔周取得

产物后再进行测试实验。 2. 配合物制备实验借100mL小烧杯1只（贴上标签）。

3. 示范倾泻法洗涤沉淀。（为了防止倾泻时有过多的沉淀倒出，可将倾泻液转入另一个

小烧杯中，待三次倾泻液总和后，若有较多的倾泻出的沉淀，可将其内的沉淀与洗涤后的沉淀合并） 4. 第二步骤“沉淀”中，加入H2C2O4后，需搅拌并加热沸腾，此时因已生成黄色的

FeC2O4·2H2O沉淀，不易观察到溶液沸腾。大约加热5min后，可看到沉淀不断往上蹦，即可。 5. 第三步骤“氧化”中，水浴温度加热至40℃，控制反应体系（烧杯内）的温度不能超过

40℃，且需使烧杯内温度近40℃时才可滴加H2O2（温度过低也不利于H2O2的氧化）；控制H2O2的滴加速度（需滴加几滴，再搅拌一会儿），20mL H2O2不能在10min内滴加完毕，控制滴加速度在10~15min。滴加完毕后再持续搅拌2~3min（使氧化过程进行得更完全），随后，从水浴中取出烧杯并隔着石棉网直接加热溶液至沸（目的：分解未反应完毕的H2O2）。注意：H2O2分解的小气泡与溶液沸腾的气泡的区别

JN University

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成

与表征研究

姓名： KITTY 学号： XXXXXXXX 学院： 化学与材料工程学院 专业： 高分子材料与工程 班级： 材料XXX班

同组成员：XXXXXXXX

0 前言

三草酸合铁酸钾的制备原理

用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。 重量分析法测定水含量的原理

结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。K3Fe (C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。 任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定

实验报告

实验员：王靖翔班级：环工1401学号：1100314128

同组成员：解昊，陆海亮 2016年6月13日—2016年6月17日

1

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定

1、 前言 1.1实验原理[1]

本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O。

Fe + H2SO4(稀) === FeSO4 + H2↑

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体)

用(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2

氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。

采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。

采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。 1.2物质性质

硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。

己二酸的制备

1. 在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间，而

不会随加热的程度而升高，为什么？

2. 反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3. 描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用？ 4. 由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？

5、 加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？

答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外

事故。

6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？

答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。 7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾

1.为什么直流电动机要进行零励磁保护？

答：因为直流电动机在运行中，若失去励磁电流或励磁电流减小很多，则轻载时将产生超速运行甚至发生飞车；重载时则使电枢电流迅速增加，电枢绕组会因发热而损坏，所以要采用零励磁保护。

2.（1）为什么要求直流他励电动机磁场回路的接线要牢靠？ 答案同上

（2）起动时电枢回路必须串联起动变阻器？

答：启动时，电枢是静止的，此时E＝0，所以启动电流Ia＝U/Ra，又因Ra很小，所以启动电流

大，必须串联电阻限制启动电流。

3.什么对调直流电源的正负极，可以改变直流他励电动机的转向，而不可以改变直流并励电动机的转向？

答：对于直流他励电动机来说，改变对调直流电源的正负极只会改变电枢电流方向，而不会改变励磁电流方向，所以可以改变电机转向。对于直流并励电动机来说，改变对调直流电源的正负极不仅会改变电枢电流方向，而且会改变励磁电流方向，所以转向不改变。 4.为什么交流电动机直接启动时，启动电流很大？

答：异步电动机启动时，由于转子处于静止状态，定子旋转磁场以最快的相对速度切割转子导体，在转子绕组中感应出很大的转子电势和转子电流，从而引起很大的定子电流，一般启动电流可达额定电流的5～7倍。

5.三相异步电动机断了一根电源线后，为

课程设计(综合实验)报告

( 2015 -- 2016 年度第 1 学期)

名 称：题 目：院 系：班 级：学 号：学生姓名：指导教师：设计周数：

成 绩：日期： 操作系统综合实验 oslab综合实验 计算机系

分散进行 2015 年 10 月 29 日

实验1 实验环境的使用

一、 综合实验的目的与要求

? 熟悉操作系统集成实验环境OS Lab 的基本使用方法。 ? 练习编译、调试EOS 操作系统内核以及EOS 应用程序。 二、实验正文

1.启动 OS Lab 2.1 执行项目

Windows 控制台窗口内容显示2.2 调试项目

2.2.1 使用断点中断执行 2.2.2 单步调试

2.2.2 .3单步调试 结果显示：

练习使用“逐语句”功能和“跳出”功能 2.2.3 查看变量的值 快速监视 添加监视2.2.4 调用堆栈 调用堆栈显示内容进入Func 函数

双击 main 函数所

1.为什么直流电动机要进行零励磁保护？

答：因为直流电动机在运行中，若失去励磁电流或励磁电流减小很多，则轻载时将产生超速运行甚至发生飞车；重载时则使电枢电流迅速增加，电枢绕组会因发热而损坏，所以要采用零励磁保护。

2.（1）为什么要求直流他励电动机磁场回路的接线要牢靠？ 答案同上

（2）起动时电枢回路必须串联起动变阻器？

答：启动时，电枢是静止的，此时E＝0，所以启动电流Ia＝U/Ra，又因Ra很小，所以启动电流

大，必须串联电阻限制启动电流。

3.什么对调直流电源的正负极，可以改变直流他励电动机的转向，而不可以改变直流并励电动机的转向？

答：对于直流他励电动机来说，改变对调直流电源的正负极只会改变电枢电流方向，而不会改变励磁电流方向，所以可以改变电机转向。对于直流并励电动机来说，改变对调直流电源的正负极不仅会改变电枢电流方向，而且会改变励磁电流方向，所以转向不改变。 4.为什么交流电动机直接启动时，启动电流很大？

答：异步电动机启动时，由于转子处于静止状态，定子旋转磁场以最快的相对速度切割转子导体，在转子绕组中感应出很大的转子电势和转子电流，从而引起很大的定子电流，一般启动电流可达额定电流的5～7倍。

5.三相异步电动机断了一根电源线后，为

乙酰苯胺的制备

1．为什么反应时要控制分馏柱顶温度在105℃左右，若高于此温度有什么不好？

为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸（b.p117.9）少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在105℃左右。若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失

2、乙酰苯胺的制备反应完成应产生几毫升水,为什么实际收集液体远多于理论量,

0.0505x18=0.909ml 因为醋酸的沸点是118。C，虽然高于水的沸点，但是醋酸易挥发，，在加热的同时会有醋酸蒸发出来，经过冷凝后而收集下来，所以要比理论值多。

3.用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么特点，除此之外，还有什么酰化试剂？

醋酸的优点：不与被提纯物质发生化学反应； 溶剂易挥发，易与结晶分离除去， 能给出较好的结晶；

价格低、毒性小、易回收、操作安全。 缺点：反应较慢

醋酸酐的优点：1、醋酸酐容易断键，反应较快 2、醋酸酐能吸水，有利于反应的进行 3、无副反应，生成物较纯。缺点：容易水解 除此之外还有酰氯可作为乙酰化试剂

2．本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率？

本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反

目录

一.摘要 .................................................. 1 二.实验目的 .............................................. 1 三．实验基本原理及内容 ................................... 1 四．实验装置说明及流程图 ................................. 3 五．实验步骤 ............................................. 4 六．实验注意事项 ......................................... 4 七．实验数据处理 ......................................... 5 八．结果与讨论 ........................................... 8 九．误差分析 ............................................. 9 十．思考题 .....................................

目录

一.摘要 .................................................. 1 二.实验目的 .............................................. 1 三．实验基本原理及内容 ................................... 1 四．实验装置说明及流程图 ................................. 3 五．实验步骤 ............................................. 4 六．实验注意事项 ......................................... 4 七．实验数据处理 ......................................... 5 八．结果与讨论 ........................................... 8 九．误差分析 ............................................. 9 十．思考题 .....................................