对甲苯磺酸钠的制备思考题

学习情境二十 对甲苯磺酸钠的制备 及芳香烃的鉴定

北京电子科技职业学院 生物技术系

主要内容

一、芳烃的分类与命名 二、苯的结构 三、单环芳烃的物理性质 四、单环芳烃的化学性质 五、苯环上亲电取代反应的定位规则 六、稠环芳烃

一、烷烃的分类和命名

芳烃，也叫芳香烃，一般是指分子中含 苯环结构的碳氢化合物。 芳香烃具有其特征性质——芳香性(易 取代，难加成，难氧化)

一、烷烃的分类和命名1. 芳烃的分类单环芳烃

如：多环芳烃 如： 稠环芳烃 如：

苯

联苯

萘

一、烷烃的分类和命名2. 芳烃的命名 苯基,用ph表示CH3 (C6H5CH2-)苄基(苯甲基)

CH3

邻 甲 苯 基 ( 2- 甲 基 苯基)

一、烷烃的分类和命名3. 一元取代苯的命名( 1 )当苯环上连的是简单烷基或环烷基( R- ), NO2 , -NO , -X 等基团时，则以苯环为母体，叫做” 某某苯”。 例如：CH2CH2CH3 CH3 正丙苯 甲苯 NO2 硝基苯 氯苯

Cl

一、烷烃的分类和命名( 2 )当苯环上连有 -COOH , -SO3H , -NH2 , -OH , -CHO,-CH=CH2或较复杂-R等基团时，基团为母体, 则把苯环作为取代基,叫做”苯某某”。例如：CH 3CH2CHCH

对甲苯磺酸的设计实验指导书

实验目的：学习芳香族的磺化反应制备芳磺酸；巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作 反应原理：

主反应：

副反应：

原料与产物的物理常数

相对密度/20℃/4℃ 名称 外观 分子量 溶解性 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率/20℃ 对甲基磺酸 白色单斜片状或柱状结晶体 190.22 稍溶于水、热苯 ，易溶于醇、醚、 106 140 1.3825 1.07 硫酸 无色黏稠油状液体 98.08 易溶于水，能以任意比与水混溶 10.5 330.0 0.8342 1.83 甲苯 澄清无色液体 92.14 能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，不溶于水 0.866 ?94.99 110.6 1.4967

装置图

实验内容

仪器药品：烧杯（100ml)、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、球形冷凝管、分水器、锥形瓶。甲苯25ml（21.7g，0.24mol），浓硫酸（d=1.84）5.5ml（0.10mol），精盐，浓盐酸。 实验步骤：

①在50ml圆底烧瓶内放入25ml甲苯，一边摇动烧瓶，一边缓慢地加入5.5ml浓硫酸，投入几根上端封闭的毛细管，毛细管的长度的长度应能使其斜靠在烧瓶颈内壁。在石棉网上用小火加热回流2

- --

十二烷基苯磺酸钠（英文名称：dodecyl benzenesulfonic acid, sodium salt）是一种物质，由C、H、C、Na、O、S等元素组成，也叫做四聚丙烯基苯磺酸钠，白色或淡黄色粉状或片状固体。溶于水而成半透明溶液。主要用作阴离子型表面活性剂。

应用

阴离子型表面活性剂。因生产成本低、性能好，因而用途广泛，是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂，也生产一部分镁、钙等无机盐及三乙醇胺等有机胺盐。十二烷基苯磺酸钙[27176-87-0]具有优良的乳化性能，是配制各种农药用的混合型乳化剂的重要组成部分。可由苯与α-烯烃在三氯化铝催化剂下缩合，缩合液经碱洗、水洗后蒸出回收苯，真空蒸馏得到精制烷基苯。然后用发烟硫酸磺化、白灰中和（在2倍量乙醇中进行），得到十二烷基苯磺酸钙。用作丙烯酸酯乳液聚合的阴离子乳化剂。CAS No.:25155-30-0是一种阴离子表面活性剂，其临界胶束浓度为1.2*10-3mol/L

烷基苯磺酸钠是黄色油状体，经纯化可以形成六角形或斜方形强片状结晶．具有微毒性，

已被国际安全组织认定为安全化工原料，可在水果和餐具清洗中应用。烷基苯磺酸钠在洗涤剂中使用的量最大，由于采用了大规模自动化生产，价格低廉。在洗涤剂中

十二烷基苯磺酸钠(LAS)

的生产技术

安徽职业技术学院

化工系

班级：精化1022 姓名：苏仕阳

学号：2010274218

十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术 产品简介

十二烷基苯磺酸钠(LAS)是一类应用非常广泛的阴离子表面活性剂。外观为白色或微黄色粉末，具有去污、湿润、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用或工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的主要产品。

分子式：C12H25C6H4SO3Na

分子量：348.48

结构式：

理化指标

（1）化学性质：具有去污、乳化和优异的发泡力，具有微毒（LD502000mg/kg），溶于水成半透明溶液，对碱、稀酸、硬水均较稳定，在25℃时水溶液的临界胶团浓度是1.2～1.6×10mol／L

（2）生物性质：生物降解度＞90％

（3）质量指标：活性物含量≥35% 无机盐 ≤7%，pH值 7～8 用途：用作乳化剂、灭火剂、发泡剂及纺织助剂，也用作牙膏和膏状、粉状、洗发香波的发泡剂。

二、烷基苯的生产 -3

在烷基化过程中，常用的方法有以下几种：

1、丙烯齐聚法、石蜡裂解法（乙烯齐格勒聚合法）、脱氢法

1. 丙烯齐聚法

1.1生产原理

4CH3CH=CH2 CH3(CH2)

十二烷基苯磺酸钠的结构与性能分析

前言

十二烷基苯磺酸钠是一种阴离子型表面活性剂。因生产成本低、性能好，因而用途广泛，是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂，也生产一部分镁、钙等无机盐及三乙醇胺等有机胺盐。已被国际安全组织认定为安全化工原料，可在水果和餐具清洗中应用。烷基苯磺酸钠在洗涤剂中使用的量最大，由于采用了大规模自动化生产，价格低廉。在洗涤剂中使用的烷基苯磺酸钠有支链结构(ABS)和直链结构(LAS)两种，支链结构生物降解性小，会对环境造成污染，而直链结构易生物降解，生物降解性可大于90%，对环境污染程度小。

1、十二烷基苯磺酸钠的性质

十二烷基苯磺酸钠分子式为C18H29NaO3S，分子量为348.48；CAS号为25155-30-0，简称ABS或LAS；固体，白色或淡黄色粉末；能溶于水，基水溶液极易起泡，但粘度较低，且易消失，有较好的渗透力和去污力，易吸潮结块，无毒;有良好的洗涤去污能力和发泡性能；密度(g/mL，25/4℃)为1.05；对碱、稀酸稳定。具有良好的去污、发泡、润湿、分散等性能。生物降解度大于90%(质量分数)。其结构式如下：

2、十二烷基苯磺酸钠表面活性分析

对于直链烷基苯磺酸钠，烷基取代基的碳原子数越少，烷基链越短，疏水性越差，

己二酸的制备

1. 在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间，而

不会随加热的程度而升高，为什么？

2. 反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3. 描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用？ 4. 由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？

5、 加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？

答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外

事故。

6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？

答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。 7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾

目 录

论文任务书……………………………………………………………2 论文开题报告…………………………………………………………11 答辩资格审查表………………………………………………………14 论文原创申报书………………………………………………………15 论文……………………………………………………………………16

1

宜春学院成人教育

毕业论文任务书

题 目：丹参酮IIa磺酸钠微量杂质的分离及结构鉴定

学 院： 宜春学院继续教育学院 专 业： 药学 班 级： 2010级 学 号： 姓 名： 起讫日期： 2012.7.5-11.10 指导教师： 职称：

教研室主任：

五：数据的记录与处理 1、数据的记录与计算

试验温度：20.2℃ 大气压力：101.25 kPa

浓度c/mol·m?3 0 1 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 摩尔电导率Λm/(S·m2·mol?1) 0.007915 0.007908 0.007604 0.007553 0.006906 0.006482 0.006099 0.00591 0.005599 0.005192 0.004921 c1/2 0 1.000 1.414 2.000 2.449 2.828 3.162 3.464 3.742 4.000 4.243 4.472 电导率κ/(S·m?1) 1 2 3 平均值 净电导率 0.000583 0.000585 0.000587 0.000585 0 0.00857 0.00854 0.00852 0.0085 0.007915 0.01641 0.01638 0.01639 0.0164 0.015815 0.0309 0.031 0.0311 0.031 0.030415 0.0459 0.0457 0.046 0.0459 0.045315 0.0557 0.0559 0.0557 0.0558

正溴丁烷的制备思考题九

四、正溴丁烷

1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？

答：作用是：反应物、催化剂。过大时反应生成大量的HBr跑出且易将溴离子氧化为溴单质；过小时反应不完全。

2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？

答：可能含有杂质为：n－C4H9OH (n－C2H5)2OHBrn-C4H9Br H2O 各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度影响洗涤效果。

如果1-溴丁烷中含有正丁醇蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。

3、用分液漏斗洗涤产物时产物时而在上层时而在下层你用什么简便方法加以判断？

答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中看是

否有油珠出现来判断。

4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？

答：先用水洗可以除去一部

正溴丁烷的制备思考题九

四、正溴丁烷

1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？

答：作用是：反应物、催化剂。过大时反应生成大量的HBr跑出且易将溴离子氧化为溴单质；过小时反应不完全。

2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？

答：可能含有杂质为：n－C4H9OH (n－C2H5)2OHBrn-C4H9Br H2O 各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度影响洗涤效果。

如果1-溴丁烷中含有正丁醇蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。

3、用分液漏斗洗涤产物时产物时而在上层时而在下层你用什么简便方法加以判断？

答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中看是

否有油珠出现来判断。

4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？

答：先用水洗可以除去一部