usp 1092

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（1092）溶出度试验的开发和验证【中英文对照版】

INTRODUCTION

前言

Purpose

目的

The Dissolution Procedure: Developmentand Validation <1092> provides a comprehensive approach covering items to considerfor developing and validating dissolution procedures and the accompanyinganalytical procedures. It addresses the use of automation throughout the testand provides guidance and criteria for validation. It also addresses thetreatment of the data generated and the interpretation of acceptance criteriafor immediate- and modified-release solid oral dosage forms.

溶出实验:开发

一致性评价重磅参考资料：（USP1092）溶出度试验的开发

和验证

2015-12-25刘建华医药信息新药开发

译者：刘建华 国药集团工业有限公司

前言

目的：溶出度试验的开发和验证（1092）目的是为溶出度的测定提供了全面的开发和验证的方法以及相应的分析技术。本指导原则贯穿溶出度测定的全部过程，并对方法验证提供了指导和验证标准。同时它还涉及对普通制剂和缓释制剂产生的数据和接受标准进行说明。 范围：本指导原则讨论了溶出度试验的开发和验证，重点是固体口服剂型。所提出的概念也可能适用于其他剂型和给药途径。对于一些不同于USP章节中的设备和程序均已给出合适的解释。

本指导原则的基本框架如下：

1. 前期评估（对产品开发以及溶出度方法开发的前期研究评估） 1.1 滤膜相容性研究（Performing Filter Compatibility） 1.2 原料药在不同溶媒中溶解度和稳定性的测定 1.3 选择溶出介质和体积

1.4 选择溶出设备（桨法和篮法以及其他方法） 2. 方法开发 2.1 脱气 2.2 沉降 2.3 搅拌 2.4 研究设计 2.4.1 取样时间点 2.4.2 观察 2.4.3 取样 2.4.4 清洗 2.5 数据处理 2.6 溶出度试验的

一致性评价重磅参考资料：（USP1092）溶出度试验的开发

和验证

2015-12-25刘建华医药信息新药开发

译者：刘建华 国药集团工业有限公司

前言

目的：溶出度试验的开发和验证（1092）目的是为溶出度的测定提供了全面的开发和验证的方法以及相应的分析技术。本指导原则贯穿溶出度测定的全部过程，并对方法验证提供了指导和验证标准。同时它还涉及对普通制剂和缓释制剂产生的数据和接受标准进行说明。 范围：本指导原则讨论了溶出度试验的开发和验证，重点是固体口服剂型。所提出的概念也可能适用于其他剂型和给药途径。对于一些不同于USP章节中的设备和程序均已给出合适的解释。

本指导原则的基本框架如下：

1. 前期评估（对产品开发以及溶出度方法开发的前期研究评估） 1.1 滤膜相容性研究（Performing Filter Compatibility） 1.2 原料药在不同溶媒中溶解度和稳定性的测定 1.3 选择溶出介质和体积

1.4 选择溶出设备（桨法和篮法以及其他方法） 2. 方法开发 2.1 脱气 2.2 沉降 2.3 搅拌 2.4 研究设计 2.4.1 取样时间点 2.4.2 观察 2.4.3 取样 2.4.4 清洗 2.5 数据处理 2.6 溶出度试验的

麻烦帮忙翻译USP35中一下内容：（编号为页码）

<11>USP对照标准品

<21>温度计 <31>容量仪器 <41>重量与天平

<429>粒度的光衍射测定

<467>残留溶剂

<616>松装密度/堆密度和振实密度 <621>色谱分析法 <641>溶液的澄清度 <699>固体密度

<724>药物释放度（P442）-2

<786>通过分析筛选估计粒度分布/通过筛分法估算粒子分布

（标红的部分为已翻译完成）

<791>pH <811>粉体细度/粉剂细度 <851>分光光度法与光散射（P577）

-6 <905>含量均匀度（P593）-3 <921>水分测定

<1051>清洗玻璃容器（P754） <1087>内部的溶出度（P871）-3 <1092>溶出程序：开发与验证（P889）

<1216>片剂的脆碎度（P1120） <1217>片剂破碎力

<1251>在分析天平上称量

<197>分光光度鉴别测试（P196）

红外吸收

干燥待测样品和分析用对照品的制备有7种方法。各论中引用<197K>意味着待测物质与溴化钾完全混合。各论中引用<197M>意味着待测物质经过精细的磨碎，并溶于矿物油中。各论中引用<197F>意味着待测物质悬浮在不同的盘中（plate）（如，氯化钠或溴化钾）。各论中引用<197S>意味着制备指定浓度的溶液，且溶解于各个各论中指定的溶剂中，除非各个各论中对光程长吸收池（cell path length）另有规定，否则溶液的检测应在0.1mm吸收池（cell）中进行。各论中引用<197A>意味着待测物质与内反射元件亲密接触，用于衰减全反

<1660>玻璃容器内表面耐受性评估

目的

本章阐述了药用玻璃容器内表面耐受性的影响因素，对预测可能形成的玻屑和脱片提供了推荐的方法，列出可适用于鉴定和控制试验的有用步骤。

范围

本章论述模制输液瓶和注射剂瓶，以及安剖瓶、卡式瓶、西林瓶、管制注射剂瓶以及预灌封注射器用玻璃针管等，正如在<660>中定义的玻璃容器。药用玻璃分为I型硼硅玻璃，II型钠钙玻璃， III型耐水性钠钙玻璃，。I型玻璃容器适合大部分注射用和非注射用产品。II型玻璃容器适合于大部分酸性和中性的用于肠胃外和非注射的水溶液产品，并且当碱性肠胃外药品的稳定性数据证明其适用性时同样可以使用。III型玻璃容器通常不被用于非肠道产品或胃肠外使用的粉末，除非有合适的稳定性试验数据表明III型玻璃是符合要求的。本章主要侧重于I型玻璃的介绍，因为它在生物制药行业中使用最广泛。

本章适用于以下单位： 合作生产和灌装企业；

模制和管制玻璃容器制造商及经销商； 制药和生物制药公司。

玻璃材质的安剖瓶、试管、卡式瓶、西林瓶和预灌封注射器是注射产品的首选材料，尤其是生物制药产品已经增加了对以上这些小容量玻璃瓶的需求。玻璃脱片最终会导致外观片晶的出现，是一个可能导致产品召回的严重质量问题。玻璃脱片是容器结构不稳定的滞后

1/11

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1 INJECTIONS AND IMPLANTED DRUG PRODUCTS (PARENTERALS)—PRODUCT QUALITY TESTS

(Chapter to become official May 1, 2016) (Current chapter name is 1 Injections)

INTRODUCTION

Parenteral drug products include both injections and implanted drug products that are injected through the skin or other external boundary tissue, or implanted within the body to allow the direct administration of the active drug substance(s) into blood vessels, organs, tissues, or lesions. Injections may exist as either immediate

<467> 溶剂残留

简介：INTRODUCTION

This general chapter applies to existing drug substances, excipients, and products. All substances and products are subject to relevant control of solvents likely to be present in a substance or product.

本章节适用于现有的原料药，辅料和制剂。应对原料药或制剂产品中可能存在溶剂的所有原料及制剂产品进行控制。

Where the limits to be applied comply with those given below, tests for residual solvents are not generally mentioned in specific monographs, because the solvents employed may vary from one manufacturer to another.

当限值与下面提供的数值相符合，残留溶剂的测试方法一般不会在专论中特别

USP35-NF-30结构整理

vivi2010-10-02

USP总目录：

1 New Official Text修订文件

加快修订过程包括勘误表，临时修订声明（IRAS），修订公告。勘误表，临时修订声明，修订公告在USP网站上New Official Text部分刊出，勘误表，临时修订公告也会在PF上刊出 2front matter前言

药典与处方集增补删减情况，审核人员，辅料收录情况

3凡例

药典，

1标题和修订

2 药典地位和法律认可 3标准复合性 4专论和通则 5 专论组成

6 检验规范和检验方法 7 测试结果

8 术语和定义 9 处方和配药 10 包装存储与标签 4通则

4.1章节列表

4.2一般检查和含量测定（章节编号小于1000）

检查和含量分析的一般要求 检查和含量分析的仪器，

微生物检查，生物检查和含量测定， 化学检查和含量测定， 物理检查和测定

4.3一般信息（章节号大于1000）

5食物补充剂通则

6试剂（试剂，指示剂，溶液等） 7参考表

性状描述和溶解性查询表（按字母顺序） 8食品补充剂各论（字母顺序） 9NF各论（辅料标准） 10 USP各论 11术语

附件：通则的章

叶酸 质量标准（USP）

N-[4-[(2-氨基-洋埭-1,4-二氢-6-蝶啶)甲氨基]苯甲酰基]-L-谷氨酸。按无水物计算，含C19H19N7O6应为97.0%~102.0%。

【鉴别】 A 紫外吸收 供试品溶液：称取本品适量，溶于0.1mol/L氢氧化钠溶液中，配成10μg/ml的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在256nm、283nm与365nm±4nm的波长处有最大吸收，在256nm与365nm波长处的吸光度比值为2.8~3.0。 【含量】[注意-在以下测定程序中均使用低光化玻璃]

3N磷酸：配成浓度为98g/L的磷酸水溶液。

6N氨水：移取氨水40ml，置于100ml容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。

流动相：称取2.0g磷酸二氢钾，置于1000ml容量瓶中，加入650ml于容量瓶中溶解。再分别加入0.5mol/L的四丁基氢氧化铵的甲醇溶液15.0ml、3N磷酸7.0ml和270ml甲醇。冷却至室温，加入适量3N磷酸或者6N氨水调pH值至5.0，最后加水定容至刻度，摇匀。临用前再次确认pH值是否为5.0.

内标溶液：配成流动相中含有2mg/ml对羟基苯甲酸甲酯的内标溶液。称取对羟基苯甲酸酯200.0mg，置于100ml容量瓶中

付费版美国药典文件

2011-1-10USP-NF

Glucosamine Hydrochloride

C6H13NO5·HCl215.63

D-Glucose, 2-amino-2-deoxy-, hydrochloride.

2-Amino-2-deoxy--D-glucopyranose hydrochloride[66-84-2].

» Glucosamine Hydrochloride contains not less than 98.0 percent and not more than 102.0percent of C6H13NO5·HCl, calculated on the dried basis.

Packaging and storage—Preserve in tight, light-resistant containers.

USP REFERENCE STANDARDS 11—

USP Glucosamine Hydrochloride RS

Identification—

A: Infrared Absorption 197K.

B: It meets the requirements of the