乙酰苯胺的制备和重结晶实验中回流的目的
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乙酰苯胺的制备和重结晶
实验七 乙酰苯胺
A 乙酰苯胺的制备
一．实验目的
1． 以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。 2． 乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。 3． 掌握分馏柱除水的原理及方法。 二．实验原理
乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下：
乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。如：
三．实验装置
如图3－7。
四．试剂与器材
试剂：苯胺5.1g(5ml、0.055mol)，冰醋酸8.9g(8.5ml、0.15mol)，锌粉，活性炭。 器材：锥形瓶（50或100ml,19＊1），
乙酰苯胺的制备与重结晶实验思考题
乙酰苯胺的制备
1．为什么反应时要控制分馏柱顶温度在105℃左右，若高于此温度有什么不好？
为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸（b.p117.9）少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在105℃左右。若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失
2、乙酰苯胺的制备反应完成应产生几毫升水,为什么实际收集液体远多于理论量,
0.0505x18=0.909ml 因为醋酸的沸点是118。C，虽然高于水的沸点，但是醋酸易挥发，，在加热的同时会有醋酸蒸发出来，经过冷凝后而收集下来，所以要比理论值多。
3.用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么特点，除此之外，还有什么酰化试剂？
醋酸的优点：不与被提纯物质发生化学反应； 溶剂易挥发，易与结晶分离除去， 能给出较好的结晶；
价格低、毒性小、易回收、操作安全。 缺点：反应较慢
醋酸酐的优点：1、醋酸酐容易断键，反应较快 2、醋酸酐能吸水，有利于反应的进行 3、无副反应，生成物较纯。缺点：容易水解 除此之外还有酰氯可作为乙酰化试剂
2．本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率？
本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反
乙酰苯胺的重结晶(详细参考)
化工 1 实验课题：重结晶
一、实验目的
1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。
一、 实验原理
重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
二、 主要试剂及物理性质
溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），
氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。
三、 试剂用量规格
粗乙酰苯胺（2.00g ），活性炭（0.2—0.5g ），水
四、 仪器装置
250或400ml
烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
五、实验步骤及现象
（1）准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗，连同热滤漏斗口，通入热水。
（2）称取5g乙酰苯胺，放入250ml大烧杯中，加入100ml蒸馏水，加热至沸腾，并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解
（3）稍冷，加入1~2g活性炭于溶液中，再次煮沸5~10分钟，再补
乙酰苯胺的重结晶提纯及其熔点的测定
乙酰苯胺的重结晶提纯及其熔点的测定
Xxxxxx
（中南大学化学化工学院，长沙071002）
摘要 根据乙酰苯胺在溶剂中的溶解度与温度的密切关系，本文采用重结晶的方法提纯乙酰苯胺，收率为60%。用提勒管法测定提纯后产品的熔点，测得其初熔温度为114℃，熔程为1℃。
关键字 乙酰苯胺；重结晶；提纯；提勒管法；熔点测定
Purification of Acetanilide by Recrystallization and Its Melting point
determination
Abstract: According to the relationship between the solubility of acetanilide and temperature, the method of recrystallization was used to purify acetanilide ,and the coefficient of recovery is 60%.Then the melting point of the purified acetanilide was tested by the method of B pipe,
乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺得制备实验
一、实验原理
酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应就是可逆得。在实际操作中,一般加入过量得冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成得水（含少量得冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺得产率。
主反应：
二、反应试剂、产物、副产物得物理常数
三、药品
四、流程图
五、实验装置图
(1)分馏装置(2)抽滤装置(３)干燥装置
六、实验内容
在60ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支２00℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5、0ml（0、055mol)新蒸馏过得苯胺、7、４ml（0、１３m ｏl)冰醋酸与0、1g锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10ｍin，然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在１05℃左右。经过4０~６０min,反应所生成得水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计得读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾)，表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出得水与醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛１０0ｍｌ冷水得烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出得固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5~1０ml
乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺得制备实验
一、实验原理
酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应就是可逆得。在实际操作中,一般加入过量得冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成得水（含少量得冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺得产率。
主反应：
二、反应试剂、产物、副产物得物理常数
三、药品
四、流程图
五、实验装置图
(1)分馏装置(2)抽滤装置(３)干燥装置
六、实验内容
在60ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支２00℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5、0ml（0、055mol)新蒸馏过得苯胺、7、４ml（0、１３m ｏl)冰醋酸与0、1g锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10ｍin，然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在１05℃左右。经过4０~６０min,反应所生成得水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计得读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾)，表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出得水与醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛１０0ｍｌ冷水得烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出得固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5~1０ml
乙酰苯胺的制备实验
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乙酰苯胺的制备实验
一、实验原理
酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品
四、流程图
-可编辑修改-
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-可编辑修改-
五、实验装置图
（1）分馏装置 （2）抽滤装置 （3）干燥装置
六、实验内容
在60ml 锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支 200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5.0ml （0.055mol ）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g 锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min ，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。经过40～60min
，反应所生
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成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备 Preparation of acetyl aniline
实验课时：5学时
实验类型：综合实验
教学对象：应化、制药、化工、冶金、材料、医学等专业本科生 一、目的与要求
1．了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。 2． 掌握分馏操作和巩固重结晶和熔点测定等操作。 二、方法与原理
C6H5NH2 +CH3COOH → C6H5NHCOCH3 +H2O
以过量的乙酸和苯胺反应，并将产生的水脱离反应体系提高转化率。
乙酐和乙酰氯作酰化剂，反应速度较快，但价格较贵。选用乙酸作酰化剂，能更多地进行基本操作和实验方法的综合训练。 三、内容提要
苯胺用乙酸酰基化，用分馏装置使反应产生的水脱离反应体系，重结晶提纯粗品，干燥，测熔点以确定纯度。计算产率。 四、物理常数 化合物 名 称 苯 胺 冰醋酸 分子量 93.12 60.05 性状 液体 液体 比重 (d ) 熔 点 (℃) 沸点 (℃) 184.4 118.1 305 折光率 溶 解 度 (ｎ) 水 乙 醇 1.5863 1.3715 － 3.618 ∞ 0.530 3.580 ∞ ∞ 2120 4660 乙 醚
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备
一．实验目的
1． 以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。 2． 乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。 3． 掌握分馏柱除水的原理及方法。 二．实验原理
乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下：
乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采
用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。 三． 实验装置
刺型分馏柱
四．试剂与器材
仪器 圆底烧瓶 短尾温度计 分馏柱 烧杯 蒸馏头 接液管 布氏漏斗 量筒 玻璃棒 玻璃钉 恒温水
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备
一．实验目的
1． 以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。 2． 乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。 3． 掌握分馏柱除水的原理及方法。 二．实验原理
乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下：
乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采
用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。 三． 实验装置
刺型分馏柱
四．试剂与器材
仪器 圆底烧瓶 短尾温度计 分馏柱 烧杯 蒸馏头 接液管 布氏漏斗 量筒 玻璃棒 玻璃钉 恒温水