火焰原子吸收光谱法

第十章第一节

紫外-可见 分光光度法

光学分析概论

光学分析法是基于能量作用于物质后产生电磁辐射信号或电 磁辐射与物质相互作用后产生辐射信号的变化而建立起来的 一类分析方法。

一、电磁辐射和电磁波谱 二、光学分析法的分类 三、光谱法仪器——分光光度计

一、电磁辐射和电磁波谱1.电磁辐射(电磁波，光) :以巨大速度通过空间、 不需要任何物质作为传播媒介的一种能量2.电磁辐射的性质：具有波、粒二向性 波动性：

c

,

1

粒子性：光可以被看作具有一定能量的粒子流 , 这种粒子 称为光子或光量子

E h h

c

λ 越大,波动性越明显; E越大, 粒子性越明显

续前

3.电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列，称~。γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波10-4 ~0.001 10nm 400nm 780nm 0.1cm 10cm 104cm

波长 高能辐射区 γ射线 能量最高，来源于核能级跃迁 χ射线 来自原子或分子内层电子能级的跃迁 光学光谱区 紫外光 来自原子或分子外层电子能级的跃迁 可见光 红外光 来自分子振动和转动能级的跃迁 波谱区 微波 来自分子转动能级及电子自旋能级跃迁 无线电波 来自原子核自旋能级的跃迁 长

二、光学分

石墨炉原子吸收光谱法分析步骤

内容摘要：压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2. 0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。

(1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。

①压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10

原子吸收光谱法原理及注意事项

1.原子吸收光谱的理论基础

原子吸收光谱分析（又称原子吸收分光光度分析）是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以求出样品中待测元素的含量。

1 原子吸收光谱的理论基础

1.1 原子吸收光谱的产生

在原子中，电子按一定的轨道绕原子核旋转，各个电子的运动状态是由4个量子数来描述。不同量子数的电子，具有不同的能量，原子的能量为其所含电子能量的总和。原子处于完全游离状态时，具有最低的能量，称为基态（E0）。在热能、电能或光能的作用下，基态原子吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到较高能态，它就成为激发态原子。激发态原子（Eq）很不稳定，当它回到基态时，这些能量以热或光的形式辐射出来，成为发射光谱。其辐射能量大小，用下列公式示示：

式中 h??普朗克常数，其数值为6.626x10-34J·s；

c??光速（3xl05km／s）；

ν、λ－一分别为发射光的频率和波长；

E0、Eq?一分别代表基态和激发态原子的能量，它们与原子的结构有关。

由于不同元素的原子结构不同，所以一种元素的原子只能发射由其E0与Eq决定

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

　第23卷2007年12月武　夷　科　学WUYISCIENCEJOURNALVol.23　Dec.

2007

文章编号:1001242762(2007)0120035204

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

黄明堦,陈燕丹

1

2

(1.福建农林大学生命科学学院,福建福州350002;2.福建农林大学材料工程学院,福建福州350002)

摘要:　本文采用火焰原子吸收光谱法测定了荷叶中K、Ca、Mg、Mn、Fe、Zn六种营养元素的含量。结果表明,

K、Ca的含量较高,微量元素Mn、Fe、Zn的含量依次降低。方法回收率在97%-103.5%之间,相对标准偏差

在0.70%-3.51%之间,测定结果对荷叶进一步综合开发利用提供了有用的数据。关键词:　火焰原子吸收光谱法;荷叶;营养元素中图分类号:　Q-33　　文献标识码:　A

荷叶属睡莲植物(Nelum,主产

于湖南、湖北、[,具有清暑利湿,生发清阳,清

,。据》记载“荷叶服之,令人瘦劣”、“生发元气,裨助脾胃,涩精浊,,,发痘疮”。现代临床研究表明:荷叶具有降脂减肥、抗氧化与抗衰老、抑制脂肪肝、抑菌、抗病毒、抗炎、抗敏等作用。在1991年l1月中华人民共和国卫生部的卫

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

　第23卷2007年12月武　夷　科　学WUYISCIENCEJOURNALVol.23　Dec.

2007

文章编号:1001242762(2007)0120035204

火焰原子吸收光谱法测定荷叶中几种营养元素含量

黄明堦,陈燕丹

1

2

(1.福建农林大学生命科学学院,福建福州350002;2.福建农林大学材料工程学院,福建福州350002)

摘要:　本文采用火焰原子吸收光谱法测定了荷叶中K、Ca、Mg、Mn、Fe、Zn六种营养元素的含量。结果表明,

K、Ca的含量较高,微量元素Mn、Fe、Zn的含量依次降低。方法回收率在97%-103.5%之间,相对标准偏差

在0.70%-3.51%之间,测定结果对荷叶进一步综合开发利用提供了有用的数据。关键词:　火焰原子吸收光谱法;荷叶;营养元素中图分类号:　Q-33　　文献标识码:　A

荷叶属睡莲植物(Nelum,主产

于湖南、湖北、[,具有清暑利湿,生发清阳,清

,。据》记载“荷叶服之,令人瘦劣”、“生发元气,裨助脾胃,涩精浊,,,发痘疮”。现代临床研究表明:荷叶具有降脂减肥、抗氧化与抗衰老、抑制脂肪肝、抑菌、抗病毒、抗炎、抗敏等作用。在1991年l1月中华人民共和国卫生部的卫

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的铬

一、实验目的

1． 学习原子吸收分光光度法的基本原理；

2． 了解原子吸收分光光度法的基本构造及其作用；

3． 掌握原子吸收光谱标准曲线法测定自来水中的铬的原理和方法。

二、实验原理

原子吸收光谱法是基于待测元素的原子蒸汽对待测元素空心阴极灯发射的特征波长光的吸收作用而建立起来的分析方法。吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。 原子吸收光谱仪的光路图：

光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出

三、实验仪器及试剂

原子吸收光谱仪，空心阴极灯(铬空心阴极灯)，无油空气压缩机，乙炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—自来水中的铬

四、实验内容及数据处理

打开无油空气压缩机，再开乙炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑工作站和原子吸收光谱仪连接起来，准备测定。

(一)标准曲线法测定自来水中的铬

1．设置原子吸收实验条件

吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际用的波长为422.15nm 灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min 乙炔流量：2.2 L/min 燃烧器高度：7mm

2．仪

原子吸收光谱仪的安装、验收和维护

第一节 仪器的安装和调整

一、 安装场地的要求

1． 环境

实验时应设置在无强磁场和热辐射的地方，不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近。实验室内应保持清洁。温度应保持在10?30?C，空气相对湿度应小于80％。仪器应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响，防止腐蚀气体的干扰 2． 实验台

应坚固稳定，台面平整。为便于操作与维修，实验台四周应留出足够的空间。 3． 排气罩

原子吸收分光光度计的上方必须准备一个通风罩，使燃烧器产生的燃烧气体能顺利排。 4． 电源

各个品牌的原子吸收分光光度计以及其各种附件容许的电压范围和功率都有所不同，使用前务必按照说明书的要求进行配置。一般要求为：采用三相供电系统。一相供主机、计算机和打印机。电压为220V?10%,最要接到一个大于1kVA的稳压电源。另一相为石墨炉电源，电流一般为150?300A，不必通过稳压电源，可直接供电。第三相用于空气压缩机、空调和排风设备。为保证仪器具有良好的稳定性和操作安全。，仪器的地线最好接到一块直接埋入地下1m深处的金属板上。 5． 冷却水

最好配备水循环设备,用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。 6． 供气

供气钢瓶不应放在仪器房



1. 原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 2. 解释下列名词： ⑴ 谱线轮廓； ⑵ 积分吸收； ⑶ 峰值吸收； ⑷ 锐线光源； ⑸ 光谱通带。

3. 表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？

4. 原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？

5. 原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？

6. 空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？

7. 试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比原子化法高的原因。

8. 火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。 9. 原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？

10. 分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由： ⑴ 人发中的硒； ⑵ 矿

石中的锆； ⑶ 油漆中的铅。

11. 原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 12. 原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 1

第三章 原子吸收光谱法 作业答案

一、选择题(每题只有1个正确答案) （2分?10=20分）

1. 由温度引起的原子吸收线变宽称为（ ）。 [ B ]

A. 自然宽度 B. 多普勒变宽 C. 压力变宽 D. 场致变宽

2. 最早对原子吸收现象给予科学解释的是（ ）。 [ B ] A. 英国化学物理学家 渥拉斯通(W.H.Wollaston) B. 德国光谱物理学家 基尔霍夫(G.Kirchhoff) C. 澳大利亚物理学家 沃尔什(A.Walsh) D. 瑞典物理学家 西格(K.M.Siegbahn)

3. 空心阴极灯外壳一般根据其工作波长范围选用不同材料制作，若工作波长在350nm以上，应选用的材

料为（ ）。 [ A ] A. 玻璃 B. 石英

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙

[目的]

掌握原子吸收分光光度计的基本结构和工作原理；学习火焰原子吸收光谱分析的基本操作，通过对钙最佳条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；了解微波消解仪的工作原理，掌握微波消解处理实际样品的方法；学会测定加标回收率的方法。

[原理]

原子吸收光谱分析主要用于一些元素的定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(Io)和透射光强(It)三者之间的关系符合朗伯--比尔定律：

It = I0× 10-abc

式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度。根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。测定条件的变化（如燃气与助燃气的比例，简称燃助比）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。 原子化效率，是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和