水质色度方法验证报告

JH-YZS04-2016

方法验证报告

方法名称： 水质色度的测定 稀释倍数法

编 制： 谷其双 2016 年6 月 25日

审 核： 年 月 日

批 准： 年 月 日

河南洁泓环保检测科技有限公司

JH-YZS04-2016

一、 适用范围

本法适用于污染较严重的地面水和工业废水的色度的测定。pH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH值。 二、 方法原理

将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。

同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅(无色，浅色或深色)，色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)，如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。

结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。 三、 方法步骤及条件 3.1试剂

光学纯水：将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用

JH-YZS04-2016

方法验证报告

方法名称： 水质色度的测定 稀释倍数法

编 制： 谷其双 2016 年6 月 25日

审 核： 年 月 日

批 准： 年 月 日

河南洁泓环保检测科技有限公司

JH-YZS04-2016

一、 适用范围

本法适用于污染较严重的地面水和工业废水的色度的测定。pH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH值。 二、 方法原理

将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。

同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅(无色，浅色或深色)，色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)，如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。

结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。 三、 方法步骤及条件 3.1试剂

光学纯水：将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用

从事环境监测行业

方法验证报告

验证方法名称：水质苯胺类化合物的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法（GB11889-89）

方法验证科室：

技术负责人批准：

报告编写人:

报告日期：2019 年 6 月25 日

第1页共7页

从事环境监测行业

水质苯胺类化合物的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法

（GB11889-89）方法验证报告

1 实验室基本情况

1.1实验室及参与人员情况：

参与验证人员具体情况，见表1。

表1参加验证的人员情况

第2页共7页

从事环境监测行业

1.3 标准物质使用情况

表3标准物质使用情况

第3页共7页

方方法名称：

方法（标准）号：

分析项目：

法 确

认

年 月 报 告日

表一

参加确认人员情况登记表 姓名 性别 年龄 职务或职称 所学专业 参加分析工作年份 平常承担分析项目 验证方法名称 注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。 表二

使用仪器情况登记表 仪器名称 仪器厂家、规格型号 仪器编号 性能状况 是否经过检定 备注 表三

方法检出限、测定下限数据表 平行样品编号 1 2 3 测定结果 4 5 6 7 …… 平均值xi（单位） 标准偏差Si（单位） t值 检出限（单位） 测定下限（单位） 化合物1 化合物2 化合物3 化合物4 化合物5

在本实验中，需要测定废水的主要指标包括：TP、TN、NH3-N、COD、pH以及浊度，用到的测定方法都是依照《水和废水监测分析方法（第四版）[26]。

（1）TP的测定

实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。

实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括：

①（1+1）硫酸；

②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL； ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存；

④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液；

⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110 ℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液

XXXX有限公司

新项目方法能力验证报告

水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法

项目名称：

（HJ637-2018）

项目负责人： 项目审核人： 项目批准人： 批准日期：

年 月 日

HJ637-2018方法能力验证报告

水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法

（HJ637-2018） 方法能力验证报告

1. 方法依据及适用范围

本方法依据水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法（HJ637-2018）。

本方法适用于适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

当采样体积为500mL时，萃取液体积为50mL，使用4cm石英比色皿时，此方法的检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。

警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风处内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 2. 方法原理及术语定义

水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基

XXXX有限公司

新项目方法能力验证报告

水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法

项目名称：

（HJ637-2018）

项目负责人： 项目审核人： 项目批准人： 批准日期：

年 月 日

HJ637-2018方法能力验证报告

水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法

（HJ637-2018） 方法能力验证报告

1. 方法依据及适用范围

本方法依据水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法（HJ637-2018）。

本方法适用于适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

当采样体积为500mL时，萃取液体积为50mL，使用4cm石英比色皿时，此方法的检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。

警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风处内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 2. 方法原理及术语定义

水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基

XXXX有限公司

新项目方法能力验证报告

水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法

项目名称：

（HJ637-2018）

项目负责人： 项目审核人： 项目批准人： 批准日期：

年 月 日

HJ637-2018方法能力验证报告

水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法

（HJ637-2018） 方法能力验证报告

1. 方法依据及适用范围

本方法依据水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法（HJ637-2018）。

本方法适用于适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

当采样体积为500mL时，萃取液体积为50mL，使用4cm石英比色皿时，此方法的检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。

警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风处内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 2. 方法原理及术语定义

水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基

HPLC法测定水飞蓟素中各主要成分的含量

摘要 目的：建立一种测定水飞蓟素中各主要成分含量的HPLC方法。方法：使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪；色谱柱：Betasil C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇－水－冰乙酸（51.5：48.5：0.5）；检测波长：288nm；流速：1.0mL·min-1；柱温：25℃。结果：水飞蓟宾在0.02～0.15mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9994),3个浓度的平均回收率分别为98.5％，97.9％，98.5％；RSD分别为0.4％，0.5％，0.5％。结论：本方法操作简便、准确、重复性好，适用于水飞蓟素中各主要成分的定量分析。

关键词：HPLC；水飞蓟素；水飞蓟宾A、B；水飞蓟亭；水飞蓟宁；异水飞蓟宾A、B；

水飞蓟素为菊科植物水飞蓟（紫花）[silybum marianum(Linn) Gaertn]的果实，经提取精制所得的淡黄色或黄色粉末，或结晶性粉末。无味、无臭。在热甲醇中溶解，乙酸乙酯中微溶，不溶于水，主要化学成分为水飞蓟亭（silychristin）、水飞蓟宁(silydianin)、水飞蓟宾(silybin)C25H22O10及其异构物等黄酮类物质。

HPLC法测定水飞蓟素中各主要成分的含量

摘要 目的：建立一种测定水飞蓟素中各主要成分含量的HPLC方法。方法：使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪；色谱柱：Betasil C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇－水－冰乙酸（51.5：48.5：0.5）；检测波长：288nm；流速：1.0mL·min-1；柱温：25℃。结果：水飞蓟宾在0.02～0.15mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9994),3个浓度的平均回收率分别为98.5％，97.9％，98.5％；RSD分别为0.4％，0.5％，0.5％。结论：本方法操作简便、准确、重复性好，适用于水飞蓟素中各主要成分的定量分析。

关键词：HPLC；水飞蓟素；水飞蓟宾A、B；水飞蓟亭；水飞蓟宁；异水飞蓟宾A、B；

水飞蓟素为菊科植物水飞蓟（紫花）[silybum marianum(Linn) Gaertn]的果实，经提取精制所得的淡黄色或黄色粉末，或结晶性粉末。无味、无臭。在热甲醇中溶解，乙酸乙酯中微溶，不溶于水，主要化学成分为水飞蓟亭（silychristin）、水飞蓟宁(silydianin)、水飞蓟宾(silybin)C25H22O10及其异构物等黄酮类物质。