黄连小檗碱的提取、分离和鉴定

实验 黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定

黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

[目的要求]

1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。 2．学习和掌握生物碱的化学检识。

[实验原理]

小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

[实验内容] 一、提

黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)

实验二 黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）

一、前言

黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为５%～８%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、药根碱、非洲防己碱．尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等．叶含小檗碱１.４%～２.８%．此外, 黄连中还含有多种微量元素． 从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱．连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连中有效成分是生物碱，其中小檗碱含量最高。小檗碱对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用， 并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。小檗碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解热作用。小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。

二、目的要求

1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。

2.通过对小檗

设计性实验

黄连中小檗碱的提取和鉴定

教学院：化工与材料工程学院 专业班级：化工1006

前沿

一、目的与要求

1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。 2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。

3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。

二、基本原理

黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水

黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)

实验二 黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）

一、前言

黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为５%～８%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、药根碱、非洲防己碱．尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等．叶含小檗碱１.４%～２.８%．此外, 黄连中还含有多种微量元素． 从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱．连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连中有效成分是生物碱，其中小檗碱含量最高。小檗碱对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用， 并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。小檗碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解热作用。小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。

二、目的要求

1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。

2.通过对小檗

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

汪寒林

(安徽省黄山市药品检验所,安徽屯溪　245000)

摘要:目的　采用HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的

含量。方法　十八烷基硅烷键合硅胶为填空剂柱;0.033mol

L-1

磷酸二氢钾2乙腈(60∶40)为流动相;检测波长为424nm。结果　盐酸小檗碱含量在1～5mg L-1线性范围为内,r=0.9999,平均加样回收率为99.67%,RSD=0.76%(n=5)。结论　实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好。

关键词:盐酸小檗碱含量测定;黄连上清片;高效液相色谱　　黄连上清片是由黄连、黄柏等17味中药组成的复方制剂,具有清热通便、散风止痛功效。临床多用于头晕目眩,暴发火眼,牙齿疼痛,口舌生疮,咽喉肿痛,耳痛耳鸣,大便秘结,小便短赤等症。处方中黄柏、黄连中盐酸小檗碱是其主要有效成分。现行的质量标准[1]中没有盐酸小檗碱含量测定方法,故探索以高效液相法(HPLC)[2]测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量并做系统的方法学研究论证。研究发现:该法的系统误差小、测定快捷、准确、可靠,能更好地控制黄连上清片的质量。1　实验仪器与材料

仪器:高效液相色谱仪:Ag

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

汪寒林

(安徽省黄山市药品检验所,安徽屯溪　245000)

摘要:目的　采用HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的

含量。方法　十八烷基硅烷键合硅胶为填空剂柱;0.033mol

L-1

磷酸二氢钾2乙腈(60∶40)为流动相;检测波长为424nm。结果　盐酸小檗碱含量在1～5mg L-1线性范围为内,r=0.9999,平均加样回收率为99.67%,RSD=0.76%(n=5)。结论　实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好。

关键词:盐酸小檗碱含量测定;黄连上清片;高效液相色谱　　黄连上清片是由黄连、黄柏等17味中药组成的复方制剂,具有清热通便、散风止痛功效。临床多用于头晕目眩,暴发火眼,牙齿疼痛,口舌生疮,咽喉肿痛,耳痛耳鸣,大便秘结,小便短赤等症。处方中黄柏、黄连中盐酸小檗碱是其主要有效成分。现行的质量标准[1]中没有盐酸小檗碱含量测定方法,故探索以高效液相法(HPLC)[2]测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量并做系统的方法学研究论证。研究发现:该法的系统误差小、测定快捷、准确、可靠,能更好地控制黄连上清片的质量。1　实验仪器与材料

仪器:高效液相色谱仪:Ag

南 阳 理 工 学 院

本科生毕业论文

学 院（系）： 生物与化学工程学院

专 业： 生物工程 学 生： 贾建军 指 导 老 师： 李杰（讲师）

完成日期 2014 年 5 月

南阳理工学院本科生毕业论文

黄连总生物碱提取工艺的优化研究

Study on the Extraction Technology of Total Alkaloid from Coptis Chinensis

总 计:毕业论文24页 表 格: 9个 插 图： 11幅

南 阳 理 工 学 院 本 科 毕 业 论 文

黄连总生物碱提取工艺的优化研究

Study on the Extraction Technology of Total Alkaloid from Coptis Chinensis

学 院： 生物与化学工程学院 专 业： 生物工程

大黄素的提取分离和鉴定（实验方案）

一、药物简介 【英文名称】：Emodin 【大黄素别名】：朱砂莲甲素

【化学名】：1'3'8-三羟基-6-甲基蒽醌 【分子式】：C15H10O5 【分子量】：270.23 【结构式】：

【植物来源】：为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。掌叶大黄的根茎。

【物理性质】：橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色)，熔点256℃～257℃。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。

【药理药效】：大黄素可用作泻药，虽有泻下活性，但由于体内易被氧化破坏，实际上泻下作用很弱，如与糖结合成苷类，则可发挥泻下作用。大黄素国内专业生产商西安融升生物目前表示大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷者是大黄素与葡萄糖结合的苷，二者只是结合的位置不同，同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。 二、实验目的

1.掌握大黄素的提取原理及方法。 2.熟练掌握大黄素提取实验方法操作。 3.了解大黄素的不同提取方法。 三、实验原理

游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连

维普资讯 http://www.77cn.com.cn

综述与专论 2O O 5, V 1 2 o . 9, No. 2

药学进展

2年 2 2 7页 0第9第期第2 0 5卷Pr g esi h r c uia ce c s o r s n P a ma e t lS in e c

7 2

茶多酚的提取分离和分析鉴定研究姜守刚，蒋建勤 王建营许明，胡文祥 ,, (. 1中国药科大学天然药化教研室，江苏南京 20 3; . 10 82总装备部军事医学研究所，北京 100 ) 0 11[摘要]概述国内外对茶多酚的提取分离和分析鉴定的研究，并结合工作实践对这些方法进行评估。重点介绍

近年来茶多酚的提取、分离、分析和鉴定的新技术、方法、工艺、仪器和新设备，新新新以期为茶多酚的生产与研究提供参考。

[关键词]茶多酚；提取；分离；分析；鉴定【中图分类号] R 8 . 242 【文献标识码] A [文章编号] 10—59(05o—3 2 6 0 1 o420 )2 17—0 0

E ta t n Ioa in An l i a d Ie tiain o e oy h n l o o n s xr ci, lt, ay s n d n i t f a P

槐米中芦丁的提取、分离和鉴定

张景清

（广西科技大学生物与化学工程学院 广西柳州 545006）

1.摘要:本实验以槐米为原料，采用碱提酸沉法从槐米中提取芦丁，使我们学习和掌握提取

和精制芦丁的具体作方法，并了解如何对黄酮类化合物鉴定。该方法提取率高达26.3%，对提取的芦丁做了薄板识别及紫外分析，并与标准品做对比，结果表明提取的芦丁与标准品的纯度大致相等。

2.引言

芦丁,亦称芸香苷,广泛存在于植物界中,现已发现的含芦丁的植物有50种以上,其中以槐米和荞麦叶中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。芦丁属于黄酮类化合物,在心脑血管疾病的治疗上起到了举足轻重的作用,具有VP样作用。有助于保持毛细血管正常弹性,同时还有抗炎、抗病毒、抗氧化等作用。其临床效果肯定,副作用少,同时也是一种植物原料药[1]。黄酮类化合物的提取方法较多主要是依据其溶解性及酸性。黄酮类化合物的提取方法一般有：①热水提取法②醇提法③碱提酸沉法④系统溶剂提取法本实验碱提酸沉法通过从槐米中提取芦丁，使我们学习和掌握提取和精制芦丁的具体操作方法，并了解如何对黄酮类化合物鉴定。

3.实验原理

槐米中含芦丁、槲皮素、皂苷、白桦、酯醇等多种成分。芦丁是其主要成分，含量为16%-25%。芦丁属