气相色谱仪进样口维护

（19）中华人民共和国国家知识产权局

（12）实用新型专利

（10）申请公布号

CN209264647U

（43）申请公布日 2019.08.16（21）申请号CN201822099843.8

（22）申请日2018.12.13

（71）申请人四川净澜检测有限公司

地址610000 四川省成都市青白江区工业集中发展区大同西路2号

（72）发明人肖迪

（74）专利代理机构

代理人

（51）Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

（54）发明名称

一种气相色谱仪进样装置

（57）摘要

本实用新型公开了一种气相色谱仪进样装

置，涉及色谱分析技术领域。其提供了一种防止

残留液体外漏的气相色谱仪进样装置。所述固定

柱连接于色谱柱设备的进样口处，所述固定柱上

下两端开口处均密封设置有用于进样针穿过的橡

胶层，所述进样针包括针管和针头，所述针管与

针头之间设置为可拆卸连接，所述固定柱上沿侧

壁设置有用于拆卸针头的开口空间。进样针抽取

液体后先后穿插通过固定柱上下两端的橡胶层，

岛津培训

气相色谱仪使用与维护 GC-2010 GC岛津公司上海分析中心

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使用气体建议使用99.999%载气 建议使用99.999%载气减少噪音，延长柱子寿命

在气路中接入分子筛过滤器定期检查，进行再生

去除氧气-ECD检测器、极性毛细管柱 去除氧气-ECD检测器、极性毛细管柱使用氧肼，定期更换或再生

空气

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分子筛过滤器再生 分子筛过滤器用来过滤气体中的有机物， 使用一段时间后过滤能力减弱，需要再 生。 再生：分子筛的气体出口端接到WBI进 再生：分子筛的气体出口端接到WBI进 样口，通入氮气，流量为100~ 样口，通入氮气，流量为100~ 200ml/min,温度350℃,过夜。无WBI 200ml/min,温度350℃,过夜。无WBI 进样口时，直接350 ℃烘烤过夜。 进样口时，直接350 ℃烘烤过夜。

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氧肼使用、更换和再生 氧肼使用、一根氧肼可捕集2.5升的氧气。对于： 一根氧肼可捕集2.5升的氧气。对于： 99.9%的载气，不到一瓶需更换；99.99%的 99.9%的载气，不到一瓶需更换；99.99%的 载气，5瓶需更换；99.999%的载气，可使用 载气，5瓶需更换；99.999%的载气，可使用 100瓶。 100瓶。

气 相 色 谱 仪

检定报告

仪器名称： 出厂编号： 内部编号： 检定周期：

____________气相色谱仪 ________________年检定报告

1 环境条件

天气： 室温： ℃ 大气压： kPa 相对湿度： %

2 运行检查记录 2.1 外观和标志

2.2 气源供给

2.3 电源供给

2.4 调节旋钮、开关、指示灯等

2.5 检测器名称

2.6 检查条件 色谱柱 柱温 进样量 分流比 纸速 2.7 基线噪声

2.8 基线漂移

载气流量 汽化室温度 检测室温度 积分仪型号 标准物质名称 1

2.9 灵敏度（S）/检测限（D）

2.10 定量重复性（RSD）

2.11 对应色谱图编号 3 结论

气相色谱仪验证方案内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）

气相色谱仪再验证文件

2017年

（设备编号：xxxxxxxxxx）

xxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司

目录

1验证方案的起草与审批

2概述

3验证目的

4验证支持性文件

5再验证人员

6相关文件检查

7仪器状态检查

8运行确认

9性能确认

10再确认

1验证方案的起草与审批

1.1验证方案的起草

起草人部门日期

1.2验证方案的审批

审核人部门日期

批准人部门日期

2概述：

设备名称：气相色谱仪

设备编码：

规格型号：

制造商：

气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

本实验室GC-14C气相色谱仪配备了FID检测器、xxxxx色谱工作站、分流分流进样器、xxxxxxxxx型顶空进样器。

本仪器主要用于有机溶剂的定性和定量分析。

设备在一年来的检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。

3验证目的：

按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。

4验

气相色谱仪操作规程

一 载气钢瓶的使用规程

1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。 2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二 减压阀的使用及注意事项器仪表同

1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。 三 微量注射器的使用及注意事项

1 微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。

2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

3 对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法

气相色谱仪日常维护要点及故障的排除

气相色谱仪日常维护要点及故障的排除

气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析，所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因，更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能，可以给出仪器故障的原因，给分析人员极大的方便，但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障，人们必须遵循色谱仪安装调试的要求，并定时进时检定尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰.

为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。

1气相色谱仪的安装要求

气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求，具体如下： 1) 环境环境温度应在+5~+35 C相对湿度<85%。

2) 室内应无腐蚀性气体，离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。

3) 室内不应有足以影响放大器和记录仪（或色谱工作站）正常工作的强磁场和放射源。 4) 电网电源应为220V（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压），电源电压的变化应在5%~10%范围内，电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1%（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率）。采

气相色谱仪日常维护要点及故障的排除

气相色谱仪日常维护要点及故障的排除

气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析，所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因，更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能，可以给出仪器故障的原因，给分析人员极大的方便，但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障，人们必须遵循色谱仪安装调试的要求，并定时进时检定尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰.

为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。

1气相色谱仪的安装要求

气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求，具体如下： 1) 环境环境温度应在+5~+35 C相对湿度<85%。

2) 室内应无腐蚀性气体，离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。

3) 室内不应有足以影响放大器和记录仪（或色谱工作站）正常工作的强磁场和放射源。 4) 电网电源应为220V（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压），电源电压的变化应在5%~10%范围内，电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1%（进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率）。采

气相色谱仪相关信息归纳：

1、针对样品图谱峰形：若拖尾严重，应考虑进样量是否过大，从而考虑减少进样量或重新选择合适的柱子。

2、填充柱进样口：不存在分流与不分流，为直接蒸发气化，柱容量大，分析效果较差，石油成分、酒厂风味分析较多使用。 3、进样口是否分流由使用的衬管判定。

4、分流进样口多用于常量分析及浓度高的样品检测。

5、分流比：等于分流流量/柱流速。最好调至20:1以上，否则易造成峰形宽且不好看。一般常用50:1、100:1、30:1；分流比越大，相应转移进色谱柱中的样品量就越低。故而，样品浓度越高，分流比应越小；样品浓度越低，分流比越大。

6、不分流进样口：分流管路一般情况下都要打开；只在进样时关闭，以防止样品间进样污染；不分流衬管是先聚集样品浓度，再打入色谱柱以便于出峰。 7、不分流时间一般设为1min。

8、冷柱头进样：可做热稳定性差的样品，沸程较宽的样品；缺点为样品净化程度要更高。 9、农药残留检测：衬管不加玻璃棉（其他样品也一般不加，除非是高浓度，易吸附的目标物）。 10、隔垫100遍换1次，否则影响精密度、衬管100针换1次。 11、柱评价：柱效和分离度两个指标。

12、柱效降低可切割柱头检查，再不行只能换柱。

13、两峰间

XXX环境检测有限公司 文件编号：XXX-CZ-05

SP-3420气相色谱仪操作规程 第1版 第0次修订 第1页共3页 1 技术参数 1.1 检测器灵敏度

FID检测限：Mt≤8×10-12g/s(十六烷烃)； 1.2 稳定性：基线漂移≤50μV 噪音≤4μV；

1.3 温度控制：~350℃±0.1℃ 程序升温速率0.1~50℃/min； 1.4 电功率≤1650W。 2 操作步骤

2.1 开通气源（氮气、氢气、空气三个开关）。 2.2 5分钟后开通气相色谱仪电源。

2.3 按reset键，设定实验室条件，达到设定温度点火（检测器温度大于150度时可以点火）。

2.4 信号稳定后可以进行样品分析。

2.5 分析样品结束，把注射器针头放入注样口烘干，设定程序降温，柱温小于50度时才可关机。 2.6 关气源和电源开关。 3 安全注意事项

3.1 进样应注意问题：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部 分体积0.6ul，有气泡也看不出，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡走到

XXX环境检测有限公司

编码： 气相色谱仪验证方案 第 1 页 共 11 页

气相色谱仪再验证文件

2017年

（设备编号：xxxxxxxxxx）

xxxxxxxxxxxxxxxxxx

有限公司

编码： 气相色谱仪验证方案 第 2 页 共 11 页

目 录

1 验证方案的起草与审批 2 概述 3 验证目的 4 验证支持性文件 5 再验证人员 6 相关文件检查 7 仪器状态检查 8 运行确认 9 性能确认 10 再确认

编码： 气相色谱仪验证方案 第 3 页 共 11 页

1 验证方案的起草与审批

1.1 验证方案的起草

仪 器 名 称 气相色谱仪 仪 器 编 号 验 证 编 号 起 草 人 部 门 日 期 1.2 验证方案的审批

审 核 人 批 准 人

部 门 部 门 日 期 日 期 编码： 气相色谱