饲料中水溶性氯化物的测定方法

基本项目测定方法 氯化物

氯 化 物

氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1． 方法的选择

有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存

要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必

氯化物测定方法比较

氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的

天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感

觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。

1． 方法的选择

有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴

定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。

2. 样品保存

要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯

瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。

（一） 硝酸银滴定法

GB11896--89

概 述

1． 方法原理

在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化

物时，由于氯化银的溶解度

氯化物测定方法比较

氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的

天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感

觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。

1． 方法的选择

有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴

定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。

2. 样品保存

要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯

瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。

（一） 硝酸银滴定法

GB11896--89

概 述

1． 方法原理

在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化

物时，由于氯化银的溶解度

氯化物

1 概述

氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/L。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和建筑物，并妨碍植物的生长。

2 方法选择

测定氯化物的方法较多，其中：离子色谱法是目前国内外最通用的方法，简便快捷。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒，因此这里不做推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样，在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。

（一）离子色谱法 （1）方法原理

本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基

于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子

氯化物中氯含量的测定（莫尔法）

一、实验目的

1、学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。

2、掌握沉淀滴定中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法和原理。

二、实验原理

可溶性氯化物中氯含量的测定常用-----莫尔法。

条件——中性或弱碱性溶液（pH=6.5～10.5）酸度过高不产生Ag2CrO4，酸度过低，有Ag2O生成； 指示剂——K2CrO4为指示剂； 标准溶液——AgNO3。

反应如下：Ag+ + Cl= AgCl?白色（Ksp=1.8×10

－

－10

） 2Ag+ + CrO42 = Ag2CrO4?（Ksp =2.0×10

－

－12

）

AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度,因此溶液中先析出AgCl沉淀，当氯离子定量转化为AgCl沉淀后，过量的AgNO3溶液就与溶液中的CrO42-反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。 因为Ag+～ Cl 所以W Cl- =【c(AgNO3).V AgNO3.M Cl -/1000m试样】×250/25.00

－

三、仪器和药品

AgNO3(C.P.或A.R.)、NaCl基准物、5%K2CrO4溶液、氯化物试样 四、实验步骤

·称量 准确称量0.1～0.2g氯化物试样于

碳酸锂、单水氢氧化锂中 氯化物量测定 氯化银浊度法

实验报告

新疆有色金属研究所 关玉珍 康泽彦 张向红

1 方法提要

在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，利用形成的浑浊度，求得氯化物的含量。 2 试剂

2.1 硝酸（1+1），优级纯。

2.2 硝酸（360 + 640），优级纯。

2.3 硝酸银溶液（0.1mol/L）：称取17.0g硝酸银（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加入3滴硝酸（ρ1.46g/mL）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀。避光贮存。

2.4氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠于250mL塑料烧杯中，用100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。

2.5 对硝基酚指示剂（1g/L）：乙醇溶液。

2.6氯化物标准贮存溶液：称取1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（优级纯），置于100mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1mg氯化物。

2.6.1氯化物标准溶液A：移取25.00mL氯化物标准贮存溶液（2.6），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL

饲料中钙的测定方法

饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法 1 范围

本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。

本方法适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。 2 引用标准

GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法

GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 3 原理

将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。 4 试剂

实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。 4.1 盐酸羟胺。 4.2 三乙醇胺。 4.3 乙二胺。

4.4 盐酸水溶液，1+3。

4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g 氢氧化钾溶于100mL 水中。

4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL 烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。 4.

氯化物的测定硝酸银量法

提要 ：在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银生成白色沉淀，铬酸钾与过量的硝酸银生成红色的铬酸银沉淀使溶液显橙色既为终点。 测定范围:5 ～ 100mg／Ｌ 的水样。 试剂配制 ：

氢氧化钠溶液：4g/L; 硫酸溶液：(1+10)； 铬酸钾指剂 10％;

酚酞指剂 1％（乙醇溶液 ）；

氯离子标准溶液的配制（Cl 1mg/mL）：称取经500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠1.648g溶于少量水中,稀释至1000ml,摇匀.备用。 硝酸银标准溶液的配制与标定：

配制：硝酸银标准溶液 （1mL硝酸银溶液相当于1mg氯） 称取硝酸银5.0g溶于1000mL水中，以氯化钠标准溶液标定。 标定：分别吸取10mL氯化钠标准溶液于三个三角瓶中，各加90mL水和1mL 10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至溶液显橙色，同时作空白试验。

10*1.0

T=————— mg／mL

V－V0

式中;

V—消耗标准硝酸银溶液的体积mL；

V0—空白消耗标准硝酸银溶液的体积mL。

样品的测定：

吸取100mL水样于250mL三角瓶中，加2 － 3滴酚酞指示剂.用硫酸滴至溶液无色。若加入酚酞指示剂溶液不显红色，，则滴加

发酵饲料中乳酸含量的测定方法

微生物发酵饲料的生产菌种主要有乳酸菌、酵母菌和芽孢菌，其中乳酸菌包括发酵乳杆菌、嗜酸乳杆菌和粪肠球菌3种。乳酸菌是发酵的主角，其在厌氧条件下大量繁殖占支配地位时产生大量的乳酸，抑制其他不良微生物的生长繁殖，从而制成了优质的微生物发酵饲料。豆粕中加入乳酸菌后，产品不仅小肽含量高，而且具有乳香味，诱食性极佳。因此，发酵饲料中乳酸含量的高低是判断微生物发酵饲料品质优劣的一个重要指标。

1 原理

乳酸在铜离子的催化下，与浓硫酸作用生成乙醛，乙醛能与对羟基联苯作用生成在565nm 处有特征吸收的紫色物质。在一定浓度范围内，乳酸含量与565nm 处吸光度呈线性关系，因此可以通过测定565nm 处的吸光度来测定乳酸的含量。

2 材料、试剂与仪器

无水乳酸锂、对羟基联苯、钨酸钠、硫酸铜、氢氧化钙、浓硫酸均为分析纯试剂。 钨酸溶液：0.667mol/L硫酸及10%(W/V)钨酸钠溶液等体积混合，使用前配制；20%(W/V)硫酸铜溶液：称取硫酸铜20g，加蒸馏水定容至100ml；对羟基联苯溶液：称取对羟基联苯1.5 g溶于100ml 的0.125mol/L氢氧化钠溶液中( 配制时加热助溶，溶解后为澄清液体)，贮存于棕色瓶中，保存于4

钢丝氯化物光亮镀锌工艺

国内钢丝电镀锌以往多采用硫酸盐镀锌工艺，硫酸盐镀锌工艺虽然具有沉积速度快、生产成 本低等特点，但镀层质量却无法和热镀相比。为了既能满足钢丝高速电镀的需要，又要进一 步提高产品质量，降低生产成本，氯化物光亮镀锌工艺的开发为钢丝镀锌创造了有利的条件 。从许多单位投产应用的实践来看，氯化物光亮镀锌用于钢丝镀锌完全可以达到国家规定 的质量标准，它既保持了硫酸盐镀锌沉积速度快的优点，而其外观光亮程度是硫酸盐镀锌所 无法比拟的，因此，氯化物光亮镀锌在钢丝镀锌上推广应用具有广阔的发展前景。 1 钢丝电镀锌的特点

钢丝电镀锌和一般机械零件电镀锌相比，有以下5个显著特点：

①时间短。一般机械零件电镀时间需10分钟以上甚至半个小时，而钢丝电镀锌仅为几十秒钟 。

②电流密度大。为了在极短的施镀时间内获得足够的锌层厚度(或称上锌量)，钢丝电镀时必 须采用较高的阴极电流密度，通常为机械零件电镀时的5～10倍。

③对镀液分散能力和深镀能力要求不高。一般机械零件几何形状复杂，为了获得厚度比较均 匀的镀层，镀液需具有良好的分散能力和深镀能力。由于钢丝形状简单，因而对镀液的分散