安捷伦液相色谱工作站版本

1.目的：规范高效液相色谱工作站数据管理。 2.范围：质量研究部 3.内容：

3.1 根据《药品数据管理规范》及waters Empower工作站软件使用说明书制定本规程。

3.2系统策略设置

3.2.1系统策略是整个工作站合规性设置的基础，由管理员进行设置，其他项目相关设置不得与系统策略设置相违背。 3.2.2用户：

强制使用唯一用户名；强制使用唯一用户密码；限制尝试登录次数为5次；强制使用最小密码长度4字符。

不允许多重登录。 全局缺省用户界面：pro。 3.2.3新建项目：

支持全面审计追踪。

项目对象注释：无限制，全部确认身份。 不允许用户更改支持全面审计追踪设定。 不允许用户从非FAT项目复制到FAT项目。 3.2.4系统审计追踪策略：

系统对象 项目 节点 系统 库 用户 用户组 用户类型 样品板类型 系统审计追踪 离线系统审计追踪 项目/样品档案 离线项目/样品档案 缺省字符串 数据库属性 注释 无限制 安静 安静 无限制 无限制 安静 安静 安静 无限制 无限制 安静 安静 安静 安静 确认身份 √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ 自动归档属性 系统策略 SDMS存档属性 ECord 安静 安静 安静 安静 √ √

好东西

Agilent 1120 一体式液相色谱仪

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产品应用软件服务

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Agilent 1120 一体式液相色谱仪

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对于标准液相色谱分析，您的实验室是否需要每次分析，每天运行时都能获得更准确、重现性更高的结果？您是否正在寻求经济实惠的高质量的解决方案，即仪器的正常运行时间最长，需要最少的维护，投资回报最高？好消息：Agilent 1120 一体式液相色谱仪崭新上市。

现在，任何一个实验室都可以利用安捷伦将先进的仪器、通用软件和适应各种应用的色谱柱及消耗品结合而成的无可匹敌的技术优势。这款新型耐用的液相色谱解决方案的设计充分优化了仪器性能，同时降低液相分析的复杂程度。正如您所期望的那样，由于来自于安捷伦，因此它可提供行业领导者所拥有的经验证的高品质和高效率，1120液相色谱仪有五种集成的一体化配置可供选择，您可以轻松拥有。

对所有用户都易于学习和使用

Agilent 1120一体式液相色谱仪拥有简单，直观的AgilentElite Compact软件和内置的自诊断功能，易于操作，易于维护。由于每套系统的最终配置在出厂之前都经过了严格的测试，因此它们启动快速且无故障。开箱之后，

适用于 LC 系统的安捷伦化学工作站

化学工作站安装手册

安装适用于 LC 系统的化学工作站

Agilent Technologies

注意

?安捷伦科技有限公司， 2003

根据美国和国际版权法，未经安捷伦公司书面许可，本书内容不得以任何形式复制（包括电子存储修改或翻译）。手册部件号

G2170-97023

版本

02/06

德国印刷

安捷伦科技

Hewlett-Packard-Strasse 8

76337 Waldbronn, Germany 声明

本书内容如有改变，恕不另行通

知。安捷伦科技公司对本材料，及

由此引出的任何商务和特种用途不

承担责任。安捷伦科技公司对本手

册中可能有的错误或与装置、性能

及材料使用有关内容而带来的意外

伤害和问题不负任何责任。如果安

捷伦与用户对本书中的警告术语有

不同的书面协议，这些术语与本书

中的警告术语冲突，则以协议中的

警告术语为准。

技术许可

本书对硬件和/或软件的介绍已获

得特许，未经许可，不得使用或复

制。

权力限制说明

如果软件用于某一美国政府基本合同或

次级合同，软件的使用将作为下列情况

之一被许可：按照法案DFAR

252.227-7014（1995年6月）确定的

“商业计算机软件”；或者按照法案

FAR 2.101 (a)确定的“商业条款”；

或者按照

安捷伦气相色谱柱的分类：

Agilent GC色谱柱

·非极性柱(HP-1,DB-1MS,DB-5MS,DB-XLB,HP-1MS,HP-5,HP-5MS)

·中等极性柱(HP-35,HP-35MS,DB-35,DB-35MS,DB-17,DB-17MS,HP-50+) ·极性柱PEG(HP-Wax,HP-INNOWax,DB-Wax,HP-FFAP)

·PLOT(MoleSieve,PLOTQ,GS-GasPro,HP-PLOT AI2O3,HP-PLOT MoleSieve) ·专用分析柱(DB-VRX,DB-Dioxin,DB-ALCl与ALC2)

DB5就是5％的苯基甲基硅烷，

CBP-20的色谱柱不错，尤其适合做低级醇等沸点比较低的高极性成分。固定液是聚乙二醇20M，另外还有DB-Wax，HP-Wax等都是类似的色谱柱。但是注意还有HP INNOWax柱比较适合做高沸点的成分，对甲醇、乙醇等分离不如前者。这一类的色谱柱最高使用温度在220度左右，寿命不长，长期不用最好充氮保存。如果是分析低级脂肪酸，有酸改性的聚乙二醇色谱柱（FFAP），寿命长一些。

另外做溶残的还有氰丙基－甲基硅氧烷的色谱柱，一般称为624系列。 HP-624:6%

安捷伦7890A的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。

2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。 3、责任者：操作者 4、程序：

4.1 操作前准备

4.1.1 色谱柱的检查与安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。

4.1.2 气体流量的调节

4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。

4.1.2.2 氢气 打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。 4.1.2.3 空气 启

气相色谱系统

7890 A 气相色谱系统 6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪

6820 气相色谱系统

7820 A 气相色谱仪（厂家推荐，

全中文操作界面） 新！7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪

1

Agilent 7890A GC 系统

优异仪器性能 成就化学理想

安捷伦7890A GC为安捷伦公司40年领导GC技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切，包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测，从而将您实验室的GC和 GC/MS性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析 成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 （0.001psi） 设置了新的标准，使安捷伦7890GC具有前所未有的可靠性。

特点

多模式进样口包括分流/不分流， 升温，以及大容量进样器功能。 每个分流/不分流 （SSL进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训 突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性

1、高效液相色谱 仪器设备名称 高效液相色谱仪 数量 1 技术指标四元梯度输液泵：工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装 置，双压力传感器反馈回路，无需混合器和阻尼器。溶剂数：1—4。 流速范围：0.010—10.000ml/min, 以 0.001ml/min 为增量。流速精度： ≤0.075%RSD，流速准确度：±1.0%。操作压力：0—5000psi。混合范围： 0.0—100.0% 以 0.1% 增量。梯度曲线：多种梯度曲线，线性、步进、 凸线和凹线。 光电二极管阵列检测器：波长扫描范围：190～800nm。光源：全程氘灯 （190～800nm），不用钨灯。波长准确度：±1nm。测量范围：0.0001～ 2.0000AUFS，可以设定波长范围扫描检测或者定点波长检测。 荧光检测器（2475型）：灯：150W 氙灯，连续弧光。检测限：水的拉 曼光谱 ≥ 1000，激发波长：200—890nm，发射波长：210—900nm， 波长重现性：±0.25nm，波长准确度：±3nm。 色谱软件：原版软件。 仪器组成：四元泵、手动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、荧光检 测器、C18色谱柱、保护柱、原装软件、其它设备运行必须品。

高效液相色谱原理

1、概述

在所有色谱技术中，液相色谱法（liquid chromatography，LC）是最早（1903年）发明的，但其初期发展比较慢，在液相色谱普及之前，纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。到了20世纪60年代后期，将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来，使液相色谱得到了迅速的发展。特别是填料制备技术、检测技术和高压输液泵性能的不断改进，使液相色谱分析实现了高效化和高速化。具有这些优良性能的液相色谱仪于1969年商品化。从此，这种分离效率高、分析速度快的液相色谱就被称为高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC），也称高压液相色谱法或高速液相色谱法。

气相色谱只适合分析较易挥发、且化学性质稳定的有机化合物，而HPLC则适合于分析那些用气相色谱难以分析的物质，如挥发性差、极性强、具有生物活性、热稳定性差的物质。现在，HPLC的应用范围已经远远超过气相色谱，位居色谱法之首。

2、液相色谱流程图 1、储液罐；2输液泵；3、进样器；4、色谱柱； 5、检测器；6、工作站；7废液灌

3、原理

液相色谱根

Ａｇｉｌｅｎｔ　　１１００　ＬＣ

１

二

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　化学分析仪器部

现场培训教材

安捷伦科技有限公司

关机

１

　　Ｇ１３１６Ａ

　Ａｇｉｌｅｎｔ　１１００ＬＣ

　　Ｇ１３１０Ａ　：（单元泵）

自动进样器ＶＷＤ检测器

　　Ｇ１３６２Ａ

　　Ｇ１３２１Ａ　　（ＦＬＤ检测器）

Ｇ１３１１Ａ（四元泵）

溶剂准备

二次蒸馏水

基本操作步骤：　（一）　　　　１

　　　　　２　　　　　３

４．６ｍｍ　ｉ．ｄ

ＡＣＮ

或Ｗｉｎｄｏｗｓ　２０００

双击Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　１　Ｏｎｌｉｎｅ

图标

　　　　　　　　　通讯

　　　４Ｔｏｏｌｂａｒ

ＶｉｅｗＭｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　Ｒｕｎ　ｃｏｎｔｒｏｌ

Ｓｙｓｔｅｍ　ｄｉａｇｒａｍ

Ｓｈｏｗ　Ｔｏｐ

使其命令前有来调用所需的界面把流动相放入溶剂瓶中打开Ｐｕｒｇｅ阀单击Ｐｕｍｐ图标单击Ｓｅｔｕｐ　ｐｕｍｐ选项　　　８　５ｍｌ／ｍｉｎ　　　９出现参数设定菜单

选中Ｏｎ则系统开始Ｐｕｒｇｅ由溶剂瓶到泵入口

直到所有要用通道无气泡为止

单击Ｐｕｍｐ图标单击Ｐｕｍｐ　Ｃｏｎｔｒｏｌ选项单击Ｏｋ关泵　　　１１

出现参数设定菜单进入Ｐｕｍｐ编辑画面１．０ｍｌ／ｍｉｎ单击泵下面的瓶图标以二元泵为例

一般情况下，HPLC分离方法的建立遵循以下步骤：

(1)了解样品的基本情况

所谓样品的基本情况，主要包括样品所含化合物的数目、种类(官能团)、分子量、pKa 值、UV光谱图以及样品基体的性质(溶剂、填充物等)、化合物在有关样品中的浓度范围、样品的溶解度等。

(2)明确分离目的

①是分析组分还是制备样品；

②是否已知样品所有成分的化学特性，或是否需做定性分析；

③是否有必要解析出样品的所有成分(比如对映体、非对映体、同系物、痕量杂质)；

④如需做定量分析，精密度需多高；

⑤建立的方法将适用几种样品分析还是许多种样品分析；

⑥将使用最终方法的常规实验室中已有哪些HPLC设备和技术。

(3)了解样品的性质和需要的预处理

除非样品是适于直接进样的溶液，否则，高效液相色谱分离前均需进行某种形式的预处理。有的样品需加入缓冲溶液以调节pH值；有的样品含有干扰物质或“损柱剂”而必须将其去除。此外，为了保证最终的样品溶液与流动相的成分尽量相近，最好用流动相溶解(或稀释)样品。

(4)检测器的选择

不同的分离目的对检测的要求不同，如测单一组分，理想的检测器应仅对所测成分响应，而其他任何成分均不出峰。另外，如果目的是定性分析或是制备色谱，则最好有通用型检测器，以便能检测到混合物中的各种成分