扫描电镜在材料研究中的应用

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电镜对电气火灾痕迹研究的综述

摘要：对近年来国内一些利用扫描电镜鉴别电气火灾的研究文献进行了综述。总结了所取得的各项成果，提出了不足和建议。更好为消防事业服务，推进火灾事故原因调查工作的顺利进展。

关键词：综述 电气火灾 电镜 显微结构

一、引言

随着经济建设的快速发展，物质财富的急剧增多和新能源、新材料、新设备的广泛开发利用以及城市建设规模不断扩大和人民物质文化生活水平的提高，火灾发生频率越来越高，造成的损失越来越大。其中，电气线路设备故障引起的火灾所占比例已逐渐跃居首位且近年来一直高居不下，严重危害国家财产和人民生命安全，已引起社会广泛关注。因此，如何快速准确的认定火灾原因，是消防业内以及相关学者不断努力并深入研究的重要课题。在火灾事故中，痕迹物是最客观、稳定和可靠的证据。目前，电器火灾残留物的鉴定方法主要是金相显微分析。而运用金相显微分析方法鉴定存在很大的局限性。即电源引线或电热丝必须有熔化痕迹，而且熔化痕迹不能过于细小。且此种鉴定方法只能间接证明电器在火灾前是否处于通电状态，而不能直接证明是否由其通电过热引起火灾。而扫描电镜可以有效解决以上问题。

因而笔者在阅读国内一些研究成果之后在此总结一些利用扫描电镜鉴别电气火灾痕迹的方法和

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扫描电子显微镜

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第三章 扫描电子显微镜1. 扫描电镜的优点 2. 电子束与固体样品作用时产生的信号 3. 扫描电镜的工作原理 4. 扫描电镜的构造 5. 扫描电镜衬度像 二次电子像 背散射电子像 6. 扫描电镜的主要性能 7. 样品制备 8. 应用举例

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1. 扫描电镜的优点

高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子 枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已 经达到1纳米左右。 有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调； 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观 察各种试样凹凸不平表面的细微结构 试样制备简单。 配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织 性貌的观察和微区成分分析。

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Optical Microscope VS SEM

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2. 电子束与固体样品作用时产生的信号

2.1 弹性散射和非弹性散射 2.2 电子显微镜常用的信号 2.3 各种信号的深度和区域大小

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2.1 弹性散射和非弹性散射当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受到固 体物

实验5 扫描电镜及其观察

一、实验目的和任务

1 .了解扫描电镜的基本结构和原理 2 .了解扫描电镜试样的制备方法

3 .了解二次电子象，被散射电子像和吸收电子像观察记录操作的全过程机及其在形貌组织观察中的应用

二、 扫描电镜的构造

扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下：

（a） （b）

图1 扫描电子显微镜构造示意图

1.电子光学系统

它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表1所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描

2014 年 秋 季学期研究生课程考核

（读书报告、研究报告）

考

核

科

目 : 材料电子显微分析实践

学生所在院（系）: 材料科学与工程学院 学生所在学科 :学 生 姓 名 :学 号 :学 生 类 别 :考

核结果

材料工程 季相儒 5S109272 工程硕士 卷人

1 阅实验二 扫描电镜成像原理及其基本操作

一、实验目的

1．通过观察并操作扫描电镜，了解其基本结构及工作原理，加深对扫描电子显微镜工作原理的了解。

2．选用合适的样品，通过扫描电镜观察样品，了解其基本操作。

二、扫描电镜的基本结构及工作原理

扫描电子显微镜是目前应用最为广泛的大型电子精密分析仪器之一。，它在材料学、地质、矿物等领域得到广泛的应用，相比于普通的光学显微镜，扫描电镜具有景深长，图像富有立体感；分辨率高，放大倍率能够在大范围内连续改变；试样制备简单，观察方便；可实现多功能分析等优点。如图是离子束电子束双束扫描显微镜，由四部分构成：电子光学系统（包括电子枪、电磁透镜和扫描线圈等）；机械系统（支撑部分、样品台、检测室以及其他附属装置）；真空系统；信号的收集、处理以及显示系统。

图 2-1 扫描电镜

与透射电镜的成像原理

通过模拟实验制备铜导线短路熔珠样品,应用S-3400N扫描电镜观察其外观形态、微观形貌及显微组织.科学地分析了不同条件下形成的铜导线短路熔珠所具有的痕迹特征,并以此研究铜熔珠熔化性质、形成特点及机理.

维普资讯

第 3卷第 4期2 7 1 00年 0月

沈阳工程学院学报 (自然科学版 ) J u a o h n a gIs tt f n ier g Naua S i c) o r l f e yn t ueo gn ei ( trl c ne n S ni E n e

Vo . 1 3 No. 4 Oc . 2 0 t 07

应用扫描电镜分析研究铜导线短路熔珠形态特征杨晓红孟广伊赵，,辉马子宁，( .沈阳工程学院基础部，阳 1 0 3; .中国刑警学院， 1沈 116 2沈阳 10 3 ) 10 5摘要：通过模拟实验制备铜导线短路熔珠样品，用 S 40应一3 0 N扫描电镜观察其外观形态、微观形貌及显微组织.学科

地分析了不同条件下形成的铜导线短路熔珠所具有的痕迹特征，并以此研究铜熔珠熔化性质、形成特点及机理 .关键词：扫描电镜；短路；熔珠中图分类号：042 2 8 .文献标识码：A文章编号：1 7—10 (0 70—00—0 6 3

Tescan 钨灯丝扫描电镜操作规程

1.点击Vent （操作界面右下方）按钮，放气。等待右下方显示Venting Finish,即可进行下一步操作。

2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。（放样时注意操作界面Z轴距离，钨灯丝100以上。）检查每一个螺丝是否拧紧。不应有露在外的螺丝头。

3.小心关上仓门，点击Pump（位于Vent旁边）。 抽真空。等待Chamber 真空度 钨灯丝到达5*10以上即可进行下一步。

4. 操作前参数检查：

A，首先检查高压（HV）是否为所需值，若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。

B，其次检查Beam intensity值，正常扫描时为10，打能谱时调节为12。

C，点样品操作盘，想要做的第一个样品所在位置（1-7标号）。样品台会移动到视野内。

5.调节Z轴 逐次减小，使样品接近镜筒。（这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量）比如：自己样品中最高的为10，则最终可以调节z轴至20。

6. 找好试样位置（点击鼠标的滚珠可以调节位置），开始先点击Mag（视野右手边一竖行快捷键中），再在右上边输入放大倍数（刚开始可先输入100倍），逐级放大。当视野中图像模糊

通过模拟实验制备铜导线短路熔珠样品,应用S-3400N扫描电镜观察其外观形态、微观形貌及显微组织.科学地分析了不同条件下形成的铜导线短路熔珠所具有的痕迹特征,并以此研究铜熔珠熔化性质、形成特点及机理.

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第 3卷第 4期2 7 1 00年 0月

沈阳工程学院学报 (自然科学版 ) J u a o h n a gIs tt f n ier g Naua S i c) o r l f e yn t ueo gn ei ( trl c ne n S ni E n e

Vo . 1 3 No. 4 Oc . 2 0 t 07

应用扫描电镜分析研究铜导线短路熔珠形态特征杨晓红孟广伊赵，,辉马子宁，( .沈阳工程学院基础部，阳 1 0 3; .中国刑警学院， 1沈 116 2沈阳 10 3 ) 10 5摘要：通过模拟实验制备铜导线短路熔珠样品，用 S 40应一3 0 N扫描电镜观察其外观形态、微观形貌及显微组织.学科

地分析了不同条件下形成的铜导线短路熔珠所具有的痕迹特征，并以此研究铜熔珠熔化性质、形成特点及机理 .关键词：扫描电镜；短路；熔珠中图分类号：042 2 8 .文献标识码：A文章编号：1 7—10 (0 70—00—0 6 3

扫描电镜结构与断口观察

一、

实验目的：

1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理；

2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用； 3、了解扫描电镜基本操作规程； 4、掌握扫描电镜样品制备技术；

5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、

实验原理：

1、 扫描电子显微镜的构造和工作原理：

扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。 扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。 目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。

扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。

其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束

Zeiss Supra55(VP)扫描电子显微镜 简明操作指南

一、开机说明 冷启动步骤

1、 启动UPS

打开墙上空气开关，确认UPS后面电池开关打开，按前面面板上On键至两个绿灯亮。 2、 启动循环水冷机。

按On键，确认水泵1和制冷指示灯亮。

检查出水口压力在2～3bar。出水口压力可由压力表下方阀门调节。 若有报警，检查水位，按Res键。 3、 启动空气压缩机。

确认空气压缩机上启动阀门上开关为“I”状态。检查输出气压为5～6bar。 4、 确认主机后两个电源开关状态为On。

此时，主机前面板上红灯亮。 5、 按下黄键。

说明：前级真空泵进入工作状态，分子泵、潘宁计和离子泵自动顺序启动。 6、 按下绿键。

按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码： 7、 启动SmartSEM软件。

用户名： system 密码： 8、 检查真空值，等待真空就绪。

注意：当System Vacuum<2×10mBar时，会自动打开CIV阀门(column isolation valve)，并启动离子泵。 当Gun Vacuum=<5×10mBar时，可启动灯丝。若长期停机，需做烘烤。 9、 开启灯丝。

10、开TV，检查样品台。 11、装样品(见第二部分)。 12、加高压(EHT)。 13、观察样品。

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待机状态

1、 关闭高压(EHT)。 2、 关闭SmartSEM软件。

注意：分两步，先关用户界面User In