扩散与固相反应实验报告

扩散与固相反应

7-1 试分析碳原子在面心立方和体心立方铁八面体空隙间跳跃情况，并以D＝γr2Γ形式写出其扩散系数（设点阵常数为a）。（式中r为跃迁自由程；γ为几何因子；Γ为跃迁频率。）

7-2 设有一种由等直径的A、B原子组成的置换型固溶体。该固溶体具有简单立方的晶体结构，点阵常数A＝0.3nm，且A原子在固溶体中分布成直线变化，在0.12mm距离内原子百分数由0.15增至0.63。又设A原子跃迁频率Γ＝10-6s-1，试求每秒内通过单位截面的A原子数？

7-3 制造晶体管的方法之一是将杂质原子扩散进入半导体材料如硅中。假如硅片厚度是0.1cm，在其中每107个硅原子中含有一个磷原子，而在表面上是涂有每107个硅原子中有400个磷原子，计算浓度梯度（a）每cm上原子百分数，（b）每cm上单位体积的原子百分数。硅晶格常数为0.5431nm。

7-4 已知MgO多晶材料中Mg2+离子本征扩散系数（Din）和非本征扩散系数（Dex）由下式给出

（a） 分别求出25℃和1000℃时，Mg2+的（Din）和（Dex）。

（b） 试求在Mg2+的lnD～1/T图中，由非本征扩散转变为本征扩散的转折点温度？ 7-5 从7-4题所给出的Din和De

扩散与固相反应

7-1 试分析碳原子在面心立方和体心立方铁八面体空隙间跳跃情况，并以D＝γr2Γ形式写出其扩散系数（设点阵常数为a）。（式中r为跃迁自由程；γ为几何因子；Γ为跃迁频率。）

7-2 设有一种由等直径的A、B原子组成的置换型固溶体。该固溶体具有简单立方的晶体结构，点阵常数A＝0.3nm，且A原子在固溶体中分布成直线变化，在0.12mm距离内原子百分数由0.15增至0.63。又设A原子跃迁频率Γ＝10-6s-1，试求每秒内通过单位截面的A原子数？

7-3 制造晶体管的方法之一是将杂质原子扩散进入半导体材料如硅中。假如硅片厚度是0.1cm，在其中每107个硅原子中含有一个磷原子，而在表面上是涂有每107个硅原子中有400个磷原子，计算浓度梯度（a）每cm上原子百分数，（b）每cm上单位体积的原子百分数。硅晶格常数为0.5431nm。

7-4 已知MgO多晶材料中Mg2+离子本征扩散系数（Din）和非本征扩散系数（Dex）由下式给出

（a） 分别求出25℃和1000℃时，Mg2+的（Din）和（Dex）。

（b） 试求在Mg2+的lnD～1/T图中，由非本征扩散转变为本征扩散的转折点温度？ 7-5 从7-4题所给出的Din和De

第七章 扩散与固相反应

例 题

7-1 试分析碳原子在面心立方和体心立方铁八面体空隙间跳跃情况，并以D＝γrΓ形式写出其扩散系数（设点阵常数为a）。（式中r为跃迁自由程；γ为几何因子；Γ为跃迁频率。）

解：在面心立方晶体中，八面体空隙中心在晶胞体心及棱边中心。相邻空隙连线均为[110]晶向，空隙间距为a2。因而碳原子通过在平行的[110]晶面之间跳动完成扩散。若取[110]为X轴、[110]为Y轴、

2

[001]为Z轴，则碳原子沿这三个轴正反方向跳动的机会相等。因此碳原子在平行[110]晶面之间跳动的几率即几何因子γ＝1/6。

在体心立方晶体中，八面体空隙中心在晶胞面心及核边中心，相邻空隙间距为a/2。其连线为[110]晶向，可以认为碳原子通过在平行的[200]晶面之间来完成扩散，取[100]、[010]、[001]为X、Y、Z轴。碳原子沿这三个轴正反方向跳动机会均等，因而碳原子在平行的[200]晶面间跳动的几率γ＝1/6。

??16r?在面心立方铁中

22

代入D??r?

2)???a?12

222D面心?16?(a在体心立方铁中??16r?a2

7-2 设有一种由等直径的A、B原子组成的置换型固溶体。该固溶体具有简单立方的晶体结构，

固相反应动力学实验设计报告

一、实验具体项目

通过Na2CO3-SiO2系统的反应（Na2CO3＋SiO2—→Na2SiO3＋CO2↑） 验证固相反应的动力学规律-金斯特林格方程。通过作图计算出反应的速度常数和反应的表观活化能。

二、实验方法

TG法。现代热重分析仪与微分装置连用，可同时得到TG-DTG曲线，即得到固相反应系统的重量变化与时间的关系。

三、实验仪器和药品

Q600-SDT差示扫描量热/热重（DSC/TGA）同步热分析仪、铂金坩埚一只、不锈钢镊子两把、Na2CO3一瓶、SiO2一瓶（均为A·R级）

四、实验步骤

1、样品制备

将Na2CO3和SiO2分别在玛瑙研钵中研细，过250目筛。SiO2的筛下料在空气中加热至800℃，保温5h，Na2CO3筛下料在200℃烘箱中保温4h。把上述处理好的原料按Na2CO3：SiO2=1:1摩尔比配料，混合均匀，烘干，放入干燥器内备用。

2、测试步骤

1).检查周围环境及仪器状态：要求室内环境温度为23±5℃。在SDT和控制器之间进行所有必要的电缆连接,连接所有气体线路,检查并接通各个装置的电源,将控制器连接到仪器,熟悉控制器的操作,如果有必要,请校准SDT。

2).设置净化气体

东南大学材料科学与工程实验报告 共 页，第 页

东南大学材料科学与工程

实验报告

学生姓名 徐佳乐 班级学号 12011421 实验日期 2014/9/9 批改教师 课程名称 电子信息材料大型实验 批改日期 实验名称 高温固相反应制备荧光粉材料 报告成绩

一、 实验目的

1、 初步掌握高温固相法制备荧光粉的工艺；

2、 了解影响荧光粉性能的因素。

二、 实验原理

荧光粉材料是指激发源（紫外光、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。荧光粉材料的制备有很多方法，如高温固相反应、燃烧法、溶胶凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助加热等。其中高温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟，能保证形成良好的晶体结构，而且适于大规模工业化生产，在实际生产中应用最为广泛。

高温固相反应制备荧光粉样品包括配料、混料、灼热还原、破碎、分级等几个步骤。即将反应原料按一定化学计量比

以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸钴为原料,首先经低热固相反应合成得到前驱体NH4CoPO4,再经高温固相反应制备得到LiCoPO4纳米晶。应用XRD、FT-IR、SEM等方法对产物进行表征。研究表明：前驱体NH4CoPO4在高温下很快就发生反应或变为非晶态。固相合成LiCoPO4是多个反应共存且相互关联的复杂过程,样品中共生Co2P2O7杂质。Li3PO4和LiCoPO4、Co2P2O7经历了不同的反应历程;Li3PO4转化反应

第 2第 6期 4卷 21年 l 00 2月

高

校

化

学

工

程

学

报

N O 6、o 4 ,l 2

J una fCh m ia gn eigof o r l e cl o En ie rn n s iest s ChieeUnv rie i

De e

2 O Ol

文章编号： 10 -01(0 00 .9 70 0 39 52 1 )60 6—7

前驱体固相反应合成 Li P纳米晶过程反应动力学 Co O4黄映恒一童张法廖，,,森蓝建京，陈义族，一

(.广西大学化学化工学院广西南宁 5 0 0; 2 1 3 0 4 .河池学院化学系，广西宜州 5 6 0) 43 0

摘

要：以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸钴为原料，首先经低热固相反应合成

B-Z振荡反应

实验日期：2016/11/24 完成报告日期：2016/11/25

1 引言

1.1 实验目的

1. 了解Belousov-Zhabotinski 反应（简称B-Z 反应）的机理。 2. 通过测定电位——时间曲线求得振荡反应的表观活化能。

1.2 实验原理

对于以B-Z反应为代表的化学振荡现象，目前被普遍认同的是Field，kooros和Noyes在1972年提出的FKN机理，，他们提出了该反应由萨那个主过程组成：

???BrO?Br?2H?HBrO2?HOBr 3过程A ①

??HBrO?Br?H?2HOBr 2②

式中

HBrO2为中间体，过程特点是大量消耗Br。反应中产生的HOBr能进一步反应，使

?有机物MA如丙二酸按下式被溴化为BrMA,

??HOBr?Br?H?Br2?H2O (A1)

??Br?MA?BrMA?Br?H2(A2)

??BrO?HBrO?H?2BrO2??H2O 32过程B ③

3?4?2BrO??2Ce?2H?2HBrO?2Ce22④

这是一个自催化过程，在Br消耗到一定程度后，

3??HBrO2才转化到按以上③、④两式

4?进行反应，并使反应不断加速，与此同时，催化剂Ce氧化为Ce。在过程B的

物理化学实验报告 2013030020

B-Z振荡反应

华天瑞2013030020/生34 同组：于泽铭 实验日期2014/10/18 ，提交报告日期2014/10/24

指导教师：袁斌

1 引言

实验目的

? 了解Belousov-Zhabotinski反应的机理

? 通过测定电位-时间曲线球的振荡反应的表观活化能 实验原理

? 化学震荡：反映系统中某些物理量（如组分浓度）随时间做周期性变化

? B-Z反应机理：在硫酸介质中以金属铈离子做催化剂的条件下，丙二酸被溴酸氧化——FKN机理（共

十步）系统中[Br-]、[HBrO2]，[Ce4+]/[Ce3+]都随时间做周期性的变化。

? 测量及数据：我们用溴离子选择电极和铂丝电极分别测定[Br-]和[Ce4+]/[Ce3+]随时间变化的曲线，处理

数据得到诱导期时间及震荡周期。由1/t诱，1/t振分别衡量诱导期和振荡周期反应速率的快慢，综合不同温度下的t诱和t振，估算表观活化能E诱，E振。

2 实验操作

2.1 实验药品、仪器

以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸钴为原料,首先经低热固相反应合成得到前驱体NH4CoPO4,再经高温固相反应制备得到LiCoPO4纳米晶。应用XRD、FT-IR、SEM等方法对产物进行表征。研究表明：前驱体NH4CoPO4在高温下很快就发生反应或变为非晶态。固相合成LiCoPO4是多个反应共存且相互关联的复杂过程,样品中共生Co2P2O7杂质。Li3PO4和LiCoPO4、Co2P2O7经历了不同的反应历程;Li3PO4转化反应

第 2第 6期 4卷 21年 l 00 2月

高

校

化

学

工

程

学

报

N O 6、o 4 ,l 2

J una fCh m ia gn eigof o r l e cl o En ie rn n s iest s ChieeUnv rie i

De e

2 O Ol

文章编号： 10 -01(0 00 .9 70 0 39 52 1 )60 6—7

前驱体固相反应合成 Li P纳米晶过程反应动力学 Co O4黄映恒一童张法廖，,,森蓝建京，陈义族，一

(.广西大学化学化工学院广西南宁 5 0 0; 2 1 3 0 4 .河池学院化学系，广西宜州 5 6 0) 43 0

摘

要：以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸钴为原料，首先经低热固相反应合成

《中和反应反应热的测定》实验报告

班别： 姓名：

定义：在稀溶液中，强酸和强碱发生中和反应，生成1mol水时的反应热，叫中和热。

一、实验目的

测定强酸与强碱反应的反应热。（热效应）

二、实验用品 大烧杯(500 mL)、小烧杯(100 mL)、温度计、量筒(50mL)两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或纸条、泡沫塑料板或硬纸板(中心有两个小孔)、环形玻璃搅拌棒。

0.50 mol/L 盐酸、0.55 mol/L NaOH溶液。

三、实验步骤

1．在大烧杯底垫泡沫塑料(或纸条)，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料(或纸条)，大烧杯上用泡沫塑料板(或硬纸板)作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过，以达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的，如图所示。该实验也可在保温杯中进行。

2．用一个量筒量取50mL0.50mol/L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。

3．用另一个量筒量取50mL 0.55 mol/L NaOH溶液，并用温度计测量NaOH溶液的温度，记入下表。 4．把温度计