循环伏安法测定电极反应参数实验报告

实验项目 循环伏安法测定电极反应参数

一、 实验目的

（1）了解循环伏安法的基本原理和特点；

（2）掌握循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法； （3）学习固体电极表面的处理技术；

（4）掌握CHI660E电化学工作站的使用。 二、 实验原理

在电化学分析方法中，凡是以测量电解过程中所得电流-电位（电压）曲线进行测定的方法称为伏安分析法。按施加激励信号的方式、波形及种类的不同，伏安法又分为多种技术， 循环伏安法就是其中之一，而且是一种重要的伏安分析方法。

先看线性扫描伏安法，若向工作电极和对电极上施加一随时间线性变化的直流电压（图1）,记录电流-电压曲线（图2）进行分析，就叫线性扫描伏安法。

图1 线性扫描伏安法中所施加的电压-时间曲线 图2线性扫描伏安法中所记录的电流-电压曲线

循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位Em后，再回扫至原来的起始电位值Ei，电 位与时间的关系如图3所示。电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。所用的指示电极有悬汞电极、铂电极、金电极或玻璃碳电极等。

图3 循环伏安法中所施加的电压-时间曲线 图4循环伏安法中所记录的电流-电压曲线

Cathode阴极 Anode阳极

当溶液

实验项目 循环伏安法测定电极反应参数

一、 实验目的

（1）了解循环伏安法的基本原理和特点；

（2）掌握循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法； （3）学习固体电极表面的处理技术；

（4）掌握CHI660E电化学工作站的使用。 二、 实验原理

在电化学分析方法中，凡是以测量电解过程中所得电流-电位（电压）曲线进行测定的方法称为伏安分析法。按施加激励信号的方式、波形及种类的不同，伏安法又分为多种技术， 循环伏安法就是其中之一，而且是一种重要的伏安分析方法。

先看线性扫描伏安法，若向工作电极和对电极上施加一随时间线性变化的直流电压（图1）,记录电流-电压曲线（图2）进行分析，就叫线性扫描伏安法。

图1 线性扫描伏安法中所施加的电压-时间曲线 图2线性扫描伏安法中所记录的电流-电压曲线

循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位Em后，再回扫至原来的起始电位值Ei，电 位与时间的关系如图3所示。电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。所用的指示电极有悬汞电极、铂电极、金电极或玻璃碳电极等。

图3 循环伏安法中所施加的电压-时间曲线 图4循环伏安法中所记录的电流-电压曲线

Cathode阴极 Anode阳极

当溶液

.

循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程

一、实验原理 1.循环伏安法

循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和对电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。此方法也称为三角波线性电位扫描方法。图1-1表明了施加电压的变化方式。选定电位扫描范围E1～E2 和扫描速率, 从起始电位E1开始扫描到达E2 , 然后连续反向在扫描从E2回到E1。由图1-2 可见,循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位。ipc和 ipa分别表示阴极峰值电流和阳极峰值电流，对应的阴极峰值电位与阳极峰值电位分别为Epc和Epa。

E / V?pc阳极 i / ??????????阴极-0.20.00.20.4E220deipc

10cakbfg0hipa?pa正向扫描-10ij0.20.10.0-0.1-0.2E10.6010逆向扫描E1402030-200.60.50.40.3t ??s? / v图1-1 循环伏安法的典型激发信号 图1-2 K3Fe(CN)6在KCL溶液中的循环伏安图

2.判断电极可逆性

根据Nernst方程,在实验测定温度为298K时,计算得出 △Ep = Epa- Epc≈

实验七 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程

一、目的要求

1．学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法; 2．学会使用伏安仪;

3．掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性。

二、试验原理

循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。由于其设备价廉、操作简便、图谱解析直观，能迅速提供电活性物质电极反应过程的可逆性，化学反应历程、电极表面吸附等许多信息。因而一般是电分析化学的首选方法。 CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V。

当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。典型的循环伏安图如图2所示。

该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的结果。

起始电位Ei为+0.8V（a点），然后沿负的电位扫描(如箭头所指方向)，当电

1

位至Fe(CN)63–可还原时，即

实验七 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程

一、目的要求

1．学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法; 2．学会使用伏安仪;

3．掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性。

二、试验原理

循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。由于其设备价廉、操作简便、图谱解析直观，能迅速提供电活性物质电极反应过程的可逆性，化学反应历程、电极表面吸附等许多信息。因而一般是电分析化学的首选方法。 CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V。

当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。典型的循环伏安图如图2所示。

该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的结果。

起始电位Ei为+0.8V（a点），然后沿负的电位扫描(如箭头所指方向)，当电

1

位至Fe(CN)63–可还原时，即

实验五 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程

一、目的要求

1.学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法 2.了解电化学工作站及其使用

二、试验原理

循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域 得到了广泛应用。由于其设备价廉、操作简便、图谱解析直观，因而一般是电分析化学的首选方法。

CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。虚线表示的是第二次循环。一台现代伏安仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。

当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。典型的循环伏安图如图2所示。该图是在1.0mol/L

-3

的KNO3电解质溶液中，6×10mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的 结果。

从图可见，起始电位Ei为+

专业：________________ 姓名：________________ 学号：________________ 日期：________________ 地点：________________

实验报告

课程名称：_______________________________指导老师：________________成绩：__________________ 实验名称：_______________________________实验类型：________________同组学生姓名：__________ 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得

一、 实验目的

（１）了解循环伏安法的原理

（２）学习用循环伏安法研究乙酰氨基 酚的电化学氧化机理的方法

二、 实验内容和原理

循环伏安法（Cyclic Voltammetry, 简称CV）往往是首选的电化学分析测试技术，非常重要，已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。

实验七、循环伏安法观察Fe(CN)6

电极反应过程

一、实验目的

1、学习并理解可逆电极反应的发生条件。

3–/4–

及抗坏血酸的

2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理和方法。

3、熟悉仪器的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。

二、实验原理

1、溶液中的电解质会离解出阴、阳离子，在外电场作用下发生定向移动产生电流使整个回路导通。在电场的作用下，阴、阳离子分别向阳极、阴极移动，并在电极表面发生氧化或还原反应。如果电极反应的速度足够快以致使得当离子刚移动到电极表面的反应区便立刻被反应掉，即电极表面总是处于缺少反应物的状态，这时电极表面的反应是可逆的，能量损失较小。

2、凡是能够测出电流电压关系获得I-U曲线的方法都可成为伏安法。循环伏安法便是让电压做循环变化同时测出电流的改变的方法。因此对于可逆的电极反应，所获得的曲线具有某种对称性，曲线会出现两个峰，电位差为：

?Ep?Epa?Epc?0.056 n其中，Epa和Epc分别对应阴极和阳极峰电势。对应的正向峰电流满足Randles-Savcik方程：

ip?2.69*105n3/2AD1/2v1/2c

其中ip为峰电流（A），n为电子转移数，A

分析化学实验报告

题目:氟离子选择电极法测定氟离子

院 系：化学化工学院 专业年级： 姓 名： 学 号：

2015年10月26日

离子选择电极法测定氟离子

一、实验目的

1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件； 2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理

1.氟离子选择电极的构造

将LaF3单晶（掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和0.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。

测定水样时，以氟离子选择电极作指示剂，以饱和甘汞电极做参比电极，组成测量电池为：

氟离子选择电极 ∣试液 ║甘汞电极

忽略液接电势：E=b-0.0592lgαF-

即E与αF-的对数成正比。氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。

2.自来水中氟离子测定的实验条件

①氟离子选择电极具有较好的选择性。常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-

等不干扰，主要干扰物质是OH-。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：

LaF3 + 3OH-═ La(OH)3 + 3F

实验一 循环伏安法判断电极过程

一、目的要求

1. 学会电化学工作站的使用，学习固体电极表面的处理方法 2. 掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性。

3. 了解可逆波的循环伏安图的特性,学会解释循环伏安图

二、实验原理

循环伏安法是以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，在电极上施加线形扫描电压，当到达设定的终止电压后，再反向回扫至某设定的起始电压，电压与

扫描时间的关系如图1所示。

得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流 —电压曲线称为循环伏安图，如图2所示。假设溶液中有电活性物质）则电极上发生如下电极反应：正向扫描时，电极上将发生

还原反应：

O + Ze = R

反向回扫时，电极上生成的还原态R将发生氧化反应：

R = O + Ze

峰电流可表示为：ip = Kn3/2D1/2m2/3t2/3ν1/2c

i—E

曲线

图2

其峰电流与被测物质浓度c、扫描速度ν等因素有关。上式是扩散控制的可逆