薯蓣皂苷元的提取与分离实验

薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别

一、实验目的

1．掌握甾体皂苷元（亲脂性和中性成分）的提取方法。

2．熟悉薯蓣皂苷元的性质及鉴定法。

二、仪器与试药

（一）仪器

SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器

ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱烧杯（1000mL、100mL）乳钵

电炉子空气回流管移液管（10mL、5mL）锥形瓶（100mL）沙式提取器（二）试药

薯蓣粗粉硫酸铵碳酸钠中性滤纸石油醚（30-60℃）无水乙醇活性炭

浓硫酸AI2O3软板（中性100～200目，活性Ⅲ级）苯甲醇

硅胶H-CMC硬板石油醚乙酸乙酯磷钼酸

三、药材中主要成分介绍

薯蓣皂苷元（Diosgenin）是一种甾体皂苷元，分子式（C27H42O31）,分子量414.61，为白色结晶，mp 204～207℃，溶于一般有机溶剂和醋酸，不溶于水。目前，是制造多种甾体药物如口服避孕药（I号，II号避孕药片）和甾体激素（如可的松）等的重要原料。在植物界主要分布在薯蓣科薯蓣属（Dioscorea）植物中，我国的薯蓣属植物有80余种，其中只有薯蓣根茎组（Stenophora）的17种、I亚种及一变种才含有甾体皂苷元，其它则含有多量淀粉，无皂苷元。已用于生产的主要有盾叶薯蓣（D.Zi

穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定

薯蓣皂苷元俗称薯蓣皂素，存在于薯蓣科（Dioscoreaceae）植物中，一般含量约为1～3%，我国薯蓣科植物资源丰富，种类亦多，分布南北各地，其中作为薯蓣皂甙元生产原料的植物，主要有盾叶薯蓣（Dioscorea zingiberesis C.H.Wright）俗称黄姜、穿龙薯蓣（D.nipponica Makino）俗称穿山龙，用其根茎提取薯蓣皂甙元。

薯蓣皂甙属甾体皂甙，水解可得薯蓣皂甙元，这种甾体皂甙元，是近代制药工业中合成甾体激素和甾体避孕药的重要原料。

本实验以穿山龙为原料，穿山龙中含有多种甾体皂甙，有水溶性皂甙和水不溶性皂甙，结构多数不详，总皂甙水解可得薯蓣皂甙元，其含量可达1.5～2.6%。 一 主要成分理化性质

薯蓣皂甙（dioscin）为无定形粉末或针状结晶，mp288℃。可溶于乙醇、甲醇、乙酸，难溶于乙醚等弱极性有机溶剂，不溶于水。

薯蓣皂甙元（diosgenin） 为白色结晶性粉末，mp204～207℃，[α]25D-129 o（C=1.4氯仿）。可溶于常用有机溶剂及醋酸中，不溶于水。 二 目的要求

1.掌握亲脂性中性成分（甾体皂甙元）的提取方法。 2.掌握薯蓣皂甙及薯蓣皂甙元的性

穿山龙中薯蓣皂苷元的提取、分离、鉴定

薯蓣皂苷元俗称薯蓣皂素，存在于薯蓣科（Dioscoreaceae）植物中，一般含量约为1～3%，我国薯蓣科植物资源丰富，种类亦多，分布南北各地，其中作为薯蓣皂甙元生产原料的植物，主要有盾叶薯蓣（Dioscorea zingiberesis C.H.Wright）俗称黄姜、穿龙薯蓣（D.nipponica Makino）俗称穿山龙，用其根茎提取薯蓣皂甙元。

薯蓣皂甙属甾体皂甙，水解可得薯蓣皂甙元，这种甾体皂甙元，是近代制药工业中合成甾体激素和甾体避孕药的重要原料。

本实验以穿山龙为原料，穿山龙中含有多种甾体皂甙，有水溶性皂甙和水不溶性皂甙，结构多数不详，总皂甙水解可得薯蓣皂甙元，其含量可达1.5～2.6%。 一 主要成分理化性质

薯蓣皂甙（dioscin）为无定形粉末或针状结晶，mp288℃。可溶于乙醇、甲醇、乙酸，难溶于乙醚等弱极性有机溶剂，不溶于水。

薯蓣皂甙元（diosgenin） 为白色结晶性粉末，mp204～207℃，[α]25D-129 o（C=1.4氯仿）。可溶于常用有机溶剂及醋酸中，不溶于水。 二 目的要求

1.掌握亲脂性中性成分（甾体皂甙元）的提取方法。 2.掌握薯蓣皂甙及薯蓣皂甙元的性

人参皂苷提取工艺的研究

【摘要】为提高人参皂苷的提取率和纯度，本文以人参皂苷re和rb1为指标，比较了回流提取法、超声水提法、湿法粉碎提取法3种不同方法提取人参皂苷的优劣。结果表明：回流提取法、超声水提法湿法、湿法粉碎提取法人参皂苷re提取率分别为83.38％、90.23％、96.78％；人参皂苷rb1提取率分别为73.34％、80.11％、90.71％。综合分析，说明湿法粉碎提取法艺效果最佳，超声水提法次之，回流提取法效果最差。本研究为工业化提取人参皂苷提供了新途径。

【关键词】人参皂苷re、rb1；回流提取法；超声水提法；湿法粉碎提取法

人参为五加科植物人参(panaxginsengc.a.mey)的干燥根，别名山参、鬼盖、棒槌、土精、神草、棒槌等。是多年生草本植物，喜阴凉、湿润的气候。人参被人们称为“百草之王”，是闻名遐迩的“东北三宝”之一，历来是我国中医的名贵药材。味甘、微苦、微温，可补气、生津安神、增强免疫力。其主要活性成分为人参皂苷，目前为止共分离出30余种，其中主要为人参皂苷ra1、ra2、ra3、rb1、rb2、rb3、rc、rd、re、rf、rgl、rg2、rg3、rhl等。人参皂苷提取方法较多，如浸渍法［1］、回流提取法［

黄芩苷的提取和分离纯化

姓名：黄冰专业：药化学号：2111140006

黄芩中黄芩苷的提取和精制

一、实验目的

1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理

黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物, 具有一定的脂溶性, 所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液。

黄芩苷为葡萄糖醛酸苷, 具有弱酸性, 其可在碱性溶液中溶解, 形成钠盐,在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分

离，进行精制。

本实验选用了60%乙醇回流提取，酸沉、碱溶、酸沉的方法进行精制，并对精制品进行了简单的定性鉴别，没有对照品，所以没做定量实验。

三、实验材料与仪器

材料：黄芩干燥根，硅胶G薄层层析板

仪器：UV2550紫外可见分光光度计（日本岛津），Spectrum 100傅立叶红外光谱仪，旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），LXJ-Ⅱ离心沉淀机（上海医用分析仪器厂），200g摇摆式高速中药粉碎机，电子天平，循环水式真空泵，抽滤装置，圆底烧瓶（500ml），水浴锅，冷凝管，索氏提取器，层析缸

试剂：2mol/L盐酸，60%乙醇，10%氢氧化钠，乙酸乙酯，甲醇，甲酸

四、实验步骤

1 黄芩苷

黄芩苷的提取和分离纯化

姓名：黄冰专业：药化学号：2111140006

黄芩中黄芩苷的提取和精制

一、实验目的

1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

二、实验原理

黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物, 具有一定的脂溶性, 所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液。

黄芩苷为葡萄糖醛酸苷, 具有弱酸性, 其可在碱性溶液中溶解, 形成钠盐,在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分

离，进行精制。

本实验选用了60%乙醇回流提取，酸沉、碱溶、酸沉的方法进行精制，并对精制品进行了简单的定性鉴别，没有对照品，所以没做定量实验。

三、实验材料与仪器

材料：黄芩干燥根，硅胶G薄层层析板

仪器：UV2550紫外可见分光光度计（日本岛津），Spectrum 100傅立叶红外光谱仪，旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），LXJ-Ⅱ离心沉淀机（上海医用分析仪器厂），200g摇摆式高速中药粉碎机，电子天平，循环水式真空泵，抽滤装置，圆底烧瓶（500ml），水浴锅，冷凝管，索氏提取器，层析缸

试剂：2mol/L盐酸，60%乙醇，10%氢氧化钠，乙酸乙酯，甲醇，甲酸

四、实验步骤

1 黄芩苷

绞股蓝中有效成分皂苷的提取工艺研究综述

一、 绞股蓝皂苷提取工艺

1、水提醇沉法：将绞股蓝全草切细,用水浸过料面,加热提取三次,合并提取液,浓缩成流浸膏状,冷却后加入乙醇,至不再产生沉淀,再经过滤、浓缩、干燥,即得到粗制绞股蓝总皂苷

2、溶剂提取法：绞股蓝全草的粗粉,用乙醇或甲醇提取,回收乙醇或甲醇后用正丁醇萃取,回收正丁醇干燥得总绞股蓝总皂苷

3、丙酮沉淀法：绞股蓝粗粉用乙醇回流提取,减压回收醇后的浓缩液,加入丙酮,析出大量的沉淀,收集沉淀物再真空干燥即得绞股蓝总皂苷

4、酶法：酶法提取工艺主要是利用纤维素酶及果胶酶对纤维素、果胶进行处理，从而提高绞股蓝皂苷的提取效率

5、微波提取法：微波辅助提取技术是天然产物提取的一种非常有发展潜力的新型技术，该技术可以加快反应速度，提高植物细胞破碎力度，从而提高皂苷提取率

6、超声波辅助提取：超声波提取原理为:利用超声波破碎细胞(空化)和强化传质((机械作用)，使溶剂分子渗透到组织细胞中，能更好地与溶质分子接触，使细胞中可溶成分更好地释放出来。

7、大孔树脂法：将绞股蓝加入水煮沸提取,过滤提取液,澄清,将上清液通入大孔树脂吸附,用碱液冲洗柱子至流出液无色,再用水冲洗至中性,然后用原料5一8倍量50%一9

实验二 叶绿素的提取和分离

一、 实验目的

从富含叶绿素的菠菜叶片中提取叶绿素，并在薄层层析板上点样使叶绿素显示不同颜色。 二、 实验原理

要求同学们先查询资料，了解叶绿素相关知识，实验课上老师讲解。

三、 实验材料、器具

研钵、托盘天平、分液漏斗、干燥锥形瓶、毛细管、薄层层析板、饱和NaCl溶液、无水Na2SO4 四、 实验步骤 1、叶绿素的提取

在中放入几片(约5g)菠菜叶(新鲜的或冷冻的都可以．如果是冷冻的，解冻后包在纸中轻压吸左水分)。加入10mL2:1石油醚和丙酮混合液，适当研磨。将提取液用滴管转移至分液漏斗中，加入10mL饱和NaCl溶液(防止生成乳浊液)除去水溶性物质，分去H2O层，再用蒸馏水洗涤两次。将有机层转入干燥的小锥形瓶中，加2g无水Na2SO4，通风处理。处理后的液体倾至另一锥形瓶中(如溶液颜色太浅，可在通风柜中适当蒸发浓缩)。 2、点样

用一根内径 1mm的毛细管，吸取适量提取液，轻轻地点在距薄板一端1cm

处，平行点两点，两点相距1cm左右。若一次点样不够，可待样品溶剂挥发后．再在原处点第二次，但点样斑点直径不得越过2mm。 3、展开

先在小烧杯中放入展开剂[用石油醚和丙酮按3：1的比例进行混合作为展开

《绿叶中色素的提取和分离》教学设计一、教材分析 这节内容承接前面捕获光能的色素和结构的内容，紧接着安排实验：色素的 提取与分离， 既突出了生物实验及其实验基本技能在中学生物教学中的基础性地 位，又很好地加深了学生对上节知识的理解和升华，真是恰到好处。本实验按常 规教学它是个验证实验，验证叶绿体中色素的种类、含量及颜色。为了适应新课 改的理念，我们将此实验改成探究性实验，对很多问题进行了对比和扩展。 二、学情分析 经过初高中化学和生物的学习，学生已具有一定自学、观察、质疑能力，了解了 进行探究性学习的一些基本方法，在课前我布置了对本实验的预习，学生已了解 了基本情况。 三、教学目标 知识目标：掌握色素提取和分离的原理，了解叶绿体中的色素组成、颜色。 能力目标：掌握色素的提取与分离的基本操作方法，培养学生积极思考与创 新能力，提高学生观察、分析和解决问题的能力。 情感态度价值观目标：通过实验探究，发展学生学习生物的兴趣，激发学生 创造性思维。 培养学生严谨的科学态度， 学会根据实验的现象和结果， 进行分析， 推出结论。形成善于交流、合作、反思、评价的学习品质。 四、教学重、难点 重点：色素提取与分离的操作。 难点：色素提取与分离操作的具体步骤和注

《绿叶中色素的提取和分离》教学设计一、教材分析 这节内容承接前面捕获光能的色素和结构的内容，紧接着安排实验：色素的 提取与分离， 既突出了生物实验及其实验基本技能在中学生物教学中的基础性地 位，又很好地加深了学生对上节知识的理解和升华，真是恰到好处。本实验按常 规教学它是个验证实验，验证叶绿体中色素的种类、含量及颜色。为了适应新课 改的理念，我们将此实验改成探究性实验，对很多问题进行了对比和扩展。 二、学情分析 经过初高中化学和生物的学习，学生已具有一定自学、观察、质疑能力，了解了 进行探究性学习的一些基本方法，在课前我布置了对本实验的预习，学生已了解 了基本情况。 三、教学目标 知识目标：掌握色素提取和分离的原理，了解叶绿体中的色素组成、颜色。 能力目标：掌握色素的提取与分离的基本操作方法，培养学生积极思考与创 新能力，提高学生观察、分析和解决问题的能力。 情感态度价值观目标：通过实验探究，发展学生学习生物的兴趣，激发学生 创造性思维。 培养学生严谨的科学态度， 学会根据实验的现象和结果， 进行分析， 推出结论。形成善于交流、合作、反思、评价的学习品质。 四、教学重、难点 重点：色素提取与分离的操作。 难点：色素提取与分离操作的具体步骤和注