美国药典62和中国药典

美国药典会议官方制订 通则： <621> 色谱法

<621>色谱法

介绍

色谱分离技术是通过样品组分在固定相和流动相两相中的分布差异进行分离的技术。其中固定相可以是固体、有固相支持的液体或凝胶。 固定相可以填充于柱、分散成层、分布为膜或者应用于其他技术中。流动相可以为气态、液态或超临界流体。分离可以基于吸附性、质量分布（分配）或离子交换，也可以基于分子物理化学性质的差异，如大小、质量和体积。本章节包括了基本步骤、定义和对一般参数的计算并描述了对于系统适应性的基本要求。在USP中应用于定量和定性分析的色谱方法类型有柱色谱法、气象色谱法、纸色谱法、薄层色谱法（包括高效薄层色谱）和加压液相色谱法（一般称作高压或高效液相色谱）。

基本步骤

本部分描述了使用某种色谱方法的基本步骤。除另有各论规定外，以下色谱分离方法的步骤将会被遵循。

纸色谱法

固定相：固定相为一张适当质地和厚度的纸。色谱图的形成过程可以是上行的，这样溶剂被毛细管作用力支撑着沿着纸向上，这个过程也可以是下行的，在此情况下溶剂流动也受到重力的影响。与溶剂流动有关的纸张纹理定向应该在一系列色谱图中保持恒定。（纤维方向通常由制造商在色谱纸的包装上标出。）

仪器：纸色谱法的必备仪器包括装有添加溶

《中华人民共和国药典临床用药须知》2010年版 中国医药科技出版社 2011年最新出版

原价：1980元 优惠价：1380元

如需2010版药典 可同时购买

详细分册：

《临床用药须知——化学药和生物制品卷》750.00 《临床用药须知——中药成方制剂卷》650.00 《临床用药须知——中药材与饮片卷》580.00 《中华人民共和国药典临床用药须知》2010年版 内容简介

由国家药典委员会组织编写的《中华人民共和国药典临床用药须知》（以下简称《临床用药须知》）2010年版编纂工作已经完成，经国家食品药品监督管理局批准、国家药典委员会授权，将由中国医药科技出版社于2011年1月独家出版发行。

本版《临床用药须知》由国家药典委员会组织国内200多位一流的临床各科专家及相关药学专家编写，分三卷出版：

①中药材与饮片卷，约1300页，共介绍了656种药物，其中包括正药547种，附药109种。正品药物按中文名称、汉语拼音名、药材来源、炮制、性味归经、功能主治、效用分析、配伍应用、鉴别应用、方剂举隅、成药例证、用法用量、不良反应、使用注意、化学成分、药理毒理、本草摘要、参考文献等分别撰写；

②中药成方制剂卷，约1200页，收载品种约2855个。针

USP35-NF-30结构整理

vivi2010-10-02

USP总目录：

1 New Official Text修订文件

加快修订过程包括勘误表，临时修订声明（IRAS），修订公告。勘误表，临时修订声明，修订公告在USP网站上New Official Text部分刊出，勘误表，临时修订公告也会在PF上刊出 2front matter前言

药典与处方集增补删减情况，审核人员，辅料收录情况

3凡例

药典，

1标题和修订

2 药典地位和法律认可 3标准复合性 4专论和通则 5 专论组成

6 检验规范和检验方法 7 测试结果

8 术语和定义 9 处方和配药 10 包装存储与标签 4通则

4.1章节列表

4.2一般检查和含量测定（章节编号小于1000）

检查和含量分析的一般要求 检查和含量分析的仪器，

微生物检查，生物检查和含量测定， 化学检查和含量测定， 物理检查和测定

4.3一般信息（章节号大于1000）

5食物补充剂通则

6试剂（试剂，指示剂，溶液等） 7参考表

性状描述和溶解性查询表（按字母顺序） 8食品补充剂各论（字母顺序） 9NF各论（辅料标准） 10 USP各论 11术语

附件：通则的章

USP 34 美国药典

<741> 熔距或熔化温度

为了药典应用起见，熔距、熔化温度或熔点被定义为除了以下方法 II 和III中的内容，被检测到液态开始出现至无液态再出现的温度范围或温度点。对于一种高纯物质，熔化过程可能是瞬时的，但是通常观察到的是从开始到结束的一个范围。影响瞬时性的因素有样品量、颗粒大小、热扩散效率，以及在变量中可由步骤来进行控制的加热速率。在一些文章中，熔化过程伴随着分解的发生，可视的证据比如物质变黑、炭化、起泡或其他现象。这些副反应可视的影响使得熔化过程的终点不能清晰可辨，也使得准确测定变得貌似不可能。在这些情况下，只有熔化起点能准确建立，并决定为熔化温度。使用一种或更多的USP 熔点参考标准品，最好是那些接近待测化合物熔点的标准品，定期检查以下所用仪器的准确性（见USP参考标准品<11>）。

此处给出了5种测定熔距或熔化温度的步骤，根据物质的性质进行选择。当专论中没有

指定方法时，可以使用晶体或无定形物质方法 Ia和蜡状物质方法 II。

作为混合熔点测定的已知方法，通过一种固体和等量固体与可信样品充分混合的熔距或

熔化温度进行比较，如：相应的USP参考标准品可用于证实鉴别试验。原始和混合物观测结果的一致构成了化学鉴定的可信证据。

2015年版中国药典培训试题

姓名： 岗位： 成绩：

一、 填空（每空1分，共11分）

1. 2015年版《中国药典》共分为 三 部，其中中药材及成方制剂在第 部。

2. 《中国药典》，由 组织制定，由国家食品药品监督管理局颁布实施。

3. 凡例是为正确使用《中国药典》进行药品 的基本原则，是对《中国药典》正文、通则

及其他有关的共性问题的统一规定。 4. 紫外光区的波长范围是 。

5. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量

的 分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积 的精确度要求；“量取”系指可用 或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 ％。

6. 试验中的 ，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所

得的结果。

2015年版中国药典培训试题

姓名： 岗位： 成绩：

一、 填空（每空1分，共11分）

1. 2015年版《中国药典》共分为 三 部，其中中药材及成方制剂在第 部。

2. 《中国药典》，由 组织制定，由国家食品药品监督管理局颁布实施。

3. 凡例是为正确使用《中国药典》进行药品 的基本原则，是对《中国药典》正文、通则

及其他有关的共性问题的统一规定。 4. 紫外光区的波长范围是 。

5. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量

的 分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积 的精确度要求；“量取”系指可用 或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 ％。

6. 试验中的 ，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所

得的结果。

TEST SOLUTIONS (TS)

Certain of the following test solutions are intended for use as acid-base indicators in volumetric analyses. Such solutions should be so adjusted that when 0.15 mL of the indicator solution is added to 25 mL of carbon

dioxide-free water, 0.25 mL of 0.02 N acid or alkali, respectively, will produce the characteristic color change. Similar solutions are intended for use in pH measurement. Where no special directions for their preparation are given, the same solution is suitable for both purposes.

Where it

Crospovidone

(C6H9NO)n

1-Ethenyl-2-pyrrolidinone homopolymer. 1-Vinyl-2-pyrrolidinone homopolymer [9003-39-8].

» Crospovidone is a water-insoluble synthetic cross-linked homopolymer of N-vinyl-2-pyrrolidinone. It contains not less than 11.0 percent and not more than 12.8 percent of nitrogen (N), calculated on the anhydrous basis.

Packaging and storage— Preserve in tight containers.

—

USP Crospovidone RS.

Identification—

A:

, on specimen previously dried in vacuum at 105 for 1 hour.

B: Suspend 1 g in 10 mL of water, add 0.1 mL o

药典储存条件的比较

2012-11-27

美国药典34 冷冻储存 冷处 控制的冷处 阴凉储存 室温 控制下的室温储存 温暖 过热 干燥储存 -25℃~-10℃ 不超过8℃ 2℃~8℃，允许在0℃~15℃之间 8℃~15℃ 工作区的一般温度 20℃~25℃，允许在15℃~30℃之间 30~40℃ 40℃以上 控制室温下湿度不超过40% 深冷 冰箱中储存 阴凉储存 室温储存 欧洲药典7.0 低于-15℃ 2℃~8℃ 8℃~15℃ 15℃~25℃ 冷处 阴凉处 凉暗处 常温 中国药典2010二部 2℃~10℃ 不超过20℃ 避光并不超过20℃ 10℃~30℃

见：药品GMP指南《质量控制实验室与物料系统》P387-388

药典加速、长期试验条件的比较

中国药典二部附录 试验名称 加速试验（一般情况） 试验条件 温度40℃±2℃、相对湿度 75%±5% 备注1 备注2 所用设备应能控制温度±2℃，相对湿度溶液剂、混悬剂、乳剂、注±5%，并能对真实温度和湿度进行检测 射液等含有水性介质的制剂可不要求相对湿度 在温度40℃±2℃、相对湿度 75%±5%加速6个月内不符合标准则采用该条件

《中国药典》2015年版通则目录 编号 通则名称 0100 制剂通则 0101 片剂 0102 注射剂 0103 胶囊剂 0104 颗粒剂 0105 眼用制剂 0106 鼻用制剂 0107 栓剂 0108 丸剂 0109 软膏剂、乳膏剂 0110 糊剂 0111 吸入制剂(第一次公示) 0112 喷雾剂 0113 气雾剂(第一次公示) 0114 凝胶剂 0115 散剂 0116 糖浆剂 0117 搽剂 0118 涂剂 0119 涂膜剂 0120 酊剂 0121 贴剂 0122 贴膏剂 0123 口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳剂 0124 植入剂 0125 膜剂 0126 耳用制剂 0127 洗剂 0128 冲洗剂 0129 灌肠剂 0181 合剂 0182 锭剂 0183 煎膏剂(膏滋) 0184 胶剂 0185 酒剂 0186 膏药 0187