耕作学实验思考题答案

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

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有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

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有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

实验1、混悬剂的制备

1、 混悬剂的稳定性与哪些因素有关？

答：混悬剂的稳定性问题主要是物理稳定性，它主要与混悬粒子的沉降速度、微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等这些因素有关。 2、 将樟脑醑加到水中时，注意观察所发生的现象，分析原因，讨论如何使产品微粒更细小？

答：将樟脑醑加到水中时，会有白色晶体析出，这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。操作时应急剧搅拌，以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。 3、混悬剂的质量要求有哪些？

答：药物本身的化学性质应稳定，在使用或贮存期间含量应符合要求；混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求；粒子的沉降速度应很慢，沉降后不应有结块现象，轻摇后应迅速均匀分散；混悬剂应有一定的粘度要求；外用混悬剂应容易涂布。

4、 亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液时有什么不同？

答：亲水性药物：一般应先将药物粉碎到一定的细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；而疏水性药物不易被水润湿，必须先加

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一定量的润湿剂与药物研匀后再加液体研磨混匀。 实验2、乳剂的制备

1、 影响乳剂稳定性的因

实验1、混悬剂的制备

1、 混悬剂的稳定性与哪些因素有关？

答：混悬剂的稳定性问题主要是物理稳定性，它主要与混悬粒子的沉降速度、微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等这些因素有关。 2、 将樟脑醑加到水中时，注意观察所发生的现象，分析原因，讨论如何使产品微粒更细小？

答：将樟脑醑加到水中时，会有白色晶体析出，这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。操作时应急剧搅拌，以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。 3、混悬剂的质量要求有哪些？

答：药物本身的化学性质应稳定，在使用或贮存期间含量应符合要求；混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求；粒子的沉降速度应很慢，沉降后不应有结块现象，轻摇后应迅速均匀分散；混悬剂应有一定的粘度要求；外用混悬剂应容易涂布。

4、 亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液时有什么不同？

答：亲水性药物：一般应先将药物粉碎到一定的细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；而疏水性药物不易被水润湿，必须先加

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一定量的润湿剂与药物研匀后再加液体研磨混匀。 实验2、乳剂的制备

1、 影响乳剂稳定性的因

实验1、混悬剂的制备

1、 混悬剂的稳定性与哪些因素有关？

答：混悬剂的稳定性问题主要是物理稳定性，它主要与混悬粒子的沉降速度、微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等这些因素有关。

2、 将樟脑醑加到水中时，注意观察所发生

的现象，分析原因，讨论如何使产品微粒更细小？

答：将樟脑醑加到水中时，会有白色晶体析出，这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。操作时应急剧搅拌，以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。 3、混悬剂的质量要求有哪些？

答：药物本身的化学性质应稳定，在使用或贮存期间含量应符合要求；混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求；粒子的沉降速度应很慢，沉降后不应有结块现象，轻摇后应迅速均匀分散；混悬剂应有一定的粘度要求；外用混悬剂应容易涂布。

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4、 亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液

时有什么不同？

答：亲水性药物：一般应先将药物粉碎到一定的细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；而疏水性药物不易被水润湿，必须先加一定量的润湿剂与药物研匀后再加液体研磨混匀。 实验2、乳剂的制备

1、 影响乳剂稳定性的因

药剂学实验考试试卷

思考题

1.乳剂的制备

1、 影响乳剂稳定性的因素有哪些？

乳剂属于热力学不稳定的非均相体系，由于分散体系及外界条件的影响，常常导致乳剂分层、絮凝、转相、破裂或酸败。

.影响乳剂稳定性的主要因素：①乳化剂的性质；②乳化剂的用量，一般应控制在0.5%～10%；③分散相的浓度，一般宜在50%左右；④分散介质的黏度；⑤乳化及贮藏时的温度，一般认为适宜的乳化温度为50～70℃；⑥制备方法及乳化器械；⑦微生物的污染等。 2、 石灰搽剂的制备原理是什么？属何种类型乳剂？

乳剂（也称乳浊液）是指互不相溶的两相液体经乳化而形成的非均匀相液体分散体系。分散的液滴称为分散相、内相或不连续相，直径一般在0.1～100μm；包在液滴外面的另一液相称为分散介质、外相或连续相。乳剂分为水包油型（o/w）和油包水型（w/o），常采用稀释法和染色镜检法鉴别；

由于乳剂中液滴具有很大的分散度，总表面积大，表面自由能很高，属于热力学不稳定体系，因此，除分散相和连续相外，还必需加入乳化剂，并在一定机械力作用下制备乳剂。 乳化剂的作用机理是能显著降低油水两相之间的表面张力，并在乳滴周围形成牢固的乳化膜，防止液滴合并。

1、电磁感应【Q】在实验中我们发现，旋转的铝盘会对磁铁产生牵引力，发过来磁铁也会对铝盘有一个反作用力（磁阻尼力），这个阻尼力会影响实验精度吗？【A】并不会影响实验精度，且铝盘会以一个恒定的频率在转动！原因：步进电机的工作原理，是将电脉冲信号转变为角位移或线位移的开环控制元步进电机件。因此，在非超载的情况下，电机的转速、停止的位置只取决于脉冲信号的频率和脉冲数，而不受负载变化的影响。【Q】大家是否发现在我们这个实验中，铝盘上面挖了六个小孔，你们认为这些小孔会对牵引力产生影响吗？【A】小孔会对牵引力产生影响，牵引力相比没孔的铝盘会变小；每一根铝丝两端都会产生感应电动势，铝盘就相当于多个电源的并联，但是由于小孔的存在，产生的电流可能不稳定，牵引力会有小幅波动，但是小孔并不是改变磁通量的“罪魁祸首【Q】测量磁悬浮力或牵引力时，永磁体的位置对结果有什么影响？比如正对着铝盘圆心与偏离角度的区别；还有永磁体靠近铝盘中心时所受的力与磁体位于铝盘边缘时相比，大小如何？【A】做了几次试验，发现当磁铁在盘内较大距离时力不大，到盘边时较大，远离盘后减小。可推知力与磁铁到盘中心的距离是一个单峰的函数，有水平渐近线。【Q】大家想一下，如果那个轴承完全无摩擦，那么它的转速

实验二、熔点的测定

要点：实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。

注意事项： 1、 熔点管封口

2、 样品干燥、研细

3、 样品填装（实、高度）

4、 升温速率（开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min升温,接近熔点时,

以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品

已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次：粗测和精测）

测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果： 1、 熔点壁太厚 2、 熔点管不洁净

3、 试料研的不细或装的不实 4、 加热太快

5、 第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次

6、 温度计歪斜或与熔点管不附贴

7、 测A、B两种样品的熔点相同，将它们研细并以等量混合（1）测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；（2）混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。试分析以上情况合说明什么

1、 熔点壁厚，影响传热，测得的初熔温度偏高

2、 熔点管不洁净，相当于样品中掺入杂质，导致测得的熔点偏低

3、 这样试料颗粒间空隙较大，其空隙间为空气所占据，而空气的导热系数较小，结果导致

测得的熔距加大，测得熔点数值偏高

55实验1 单项流动阻力测定

（1）启动离心泵前，为什么必须关闭泵的出口阀门？ 答：由离心泵特性曲线知，流量为零时，轴功率最小，电动机

负荷最小，不会过载烧毁线圈。

（2）作离心泵特性曲线测定时，先要把泵体灌满水以防止气

缚现象发生，而阻力实验对泵灌水却无要求，为什么？

答：阻力实验水箱中的水位远高于离心泵，由于静压强较大使

水泵泵体始终充满水，所以不需要灌水。

（3）流量为零时，U形管两支管液位水平吗？为什么？ 答：水平，当u=0时 柏努利方程就变成流体静力学基本方程：

Z1?P1?g?Z2?p2?g,当p1?p2时,Z1?Z2

（4）怎样排除管路系统中的空气？如何检验系统内的空气已经被排除干净？

答：启动离心泵用大流量水循环把残留在系统内的空气带走。

关闭出口阀后，打开U形管顶部的阀门，利用空气压强使U形管两支管水往下降，当两支管液柱水平，证明系统中空气已被排除干净。

（5）为什么本实验数据须在双对数坐标纸上标绘？

1

答：因为对数可以把乘、除变成加、减，用对数坐标既可以把

大数变成小数，又可以把小数扩大取值范围，使坐标点更为集中清晰，作出来的图一目了然。

（6）你在本实验中掌握了哪些测试流量、压强的方法？它们各有什么特点？

答：

实验5 精馏塔的操作和塔效率的测定

⑴ 在求理论板数时，本实验为何用图解法，而不用逐板计算法？ 答：相对挥发度未知，而两相的平衡组成已知。

⑵ 求解q线方程时，Cp，m，γm需用何温度？ 答：需用定性温度求解，即：t?(tF?tb)2

⑶ 在实验过程中，发生瀑沸的原因是什么？如何防止溶液瀑沸？如何处理？ 答；① 初始加热速度过快，出现过冷液体和过热液体交汇，釜内料液受热不均匀。

② 在开始阶段要缓慢加热,直到料液沸腾，再缓慢加大加热电压。

③ 出现瀑沸后，先关闭加热电压，让料液回到釜内，续满所需料液，在重新开始加热。

⑷ 取样分析时，应注意什么？

答：取样时，塔顶、塔底同步进行。分析时，要先分析塔顶，后分析塔底，避免塔顶乙醇大量挥发，带来偶然误

差。

⑸ 写出本实验开始时的操作步骤。

答：①预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大。

②记下室温值，接上电源，按下装置上总电压开关，开始加热。

③缓慢加热，开始升温电压约为40～50伏，加热至釜内料液沸腾，此后每隔5～10min升电压5V左右，待每块塔板上均建立液层后，转入正常操作。当塔身出现壁流或塔顶冷凝器出现第一滴液滴时，开启塔身保温电压，开至150 V，整个实验过程保持