大学无机化学实验硫酸亚铁铵的制备

实验九 硫酸亚铁铵的制备

实验九 硫酸亚铁铵的制备

一、实验目的

1.学习复盐硫酸亚铁铵的制备方法。

2.练习和巩固水浴加热，蒸发浓缩，结晶，减压过滤等基本操作。

3.学习用目视比色法检验产品的质量等级。

二、实验原理

硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O, 俗称摩尔盐，为浅绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，在定量分析中常用于配制亚铁离子的标准溶液。

常用的制备方法是先用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用生成硫酸亚铁铵，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4· (NH4)2SO4·6H2O

产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+ 含量多少来衡量，本实验采用目视比色法进行产品质量的等级评定。

将样品配制成溶液，在一定条件下，与含一定量杂质离子的系列标准溶液进行比色或比浊，以确定杂质含量范围。如果样品溶液的颜色或浊

实验二十三 硫酸亚铁铵的制备——设计实验

一、主要教学目标

（一）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵

（二）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 四、教学难点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 五、实验原理：

铁屑与稀H2SO4反应制得FeSO4，过滤后向滤液中加入(NH4)2SO4固体得混合液，加热浓缩便得到复盐

Fe?H2SO4?FeSO4?H2?FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O?(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O六、实验内容：

1、根据上述原理，设计制备硫酸亚铁铵的方法 （1）铁屑在Na2CO3溶液中加热去油污 （2）铁屑与稀H2SO4反应制备FeSO4并过滤 （3）向滤液中加入(NH4)2SO4固体 （4）浓缩结晶

2、列出实验所需器材，药品

仪器：托盘天平，锥形瓶150ml，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，目视比色管25ml，抽气管 试剂：(NH4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/L HCl 10%的Na2CO3,95%酒精，25%KSCN 材料：铁屑、滤纸

实验一 硫酸亚铁铵的制备

一 实验目的

1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵，掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。

2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作，学习pH试纸、吸管、比色管的使用习限量分析

用眼睛观察，比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等）将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中，再加入等量的显色剂及其他试剂，控制其他实验条件相同，最后稀释至同样的体积。

将一定量被测

试液放在另一比色管中，在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察，若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同，则这两比色管中的溶液浓度相同，如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间，则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。

1. 仪器： 锥形瓶（150mL，250mL

吸滤瓶

移液管（1mL,2mL各一根） 比色管（25mL）

2. 试剂：铁屑、3mol·L-1硫酸 , (NH4)2SO4(固体)250g·L-1KSCN , Fe3+标准液 四、实验步骤

1、1g铁屑，加5mL3mol·L-1硫酸于150ml锥形瓶

硫酸亚铁铵的制备及组成分析

一、实验目的(1)了解复盐的特性，制备复盐硫酸亚铁铵。 (2)进一步练习，掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 (3)了解分光光度计法定量分析杂质含量。

二、实验原理 硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，在空气中比一般亚铁盐稳定； 硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0~60℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，蒸发浓缩，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。

二、实验原理 本实验先将铁屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液；等摩尔的 FeSO4和(NH4)2SO4生成溶解度较小的硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O复盐晶体。 Fe+ H2SO4= FeSO4+ H2↑ FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6 H2O= (NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 产品中主要的杂质是Fe3+产品质量的等级也常以Fe3+的含量多少来评定，本实验采用分光光度计法。

三、主要仪器 电子天平，分析天平 减压过滤装置 锥形瓶(50或100 mL)1个 蒸发皿1个 25mL比色管1支 7220型分光光度计

四、实验内容1.制备20mL Na2

用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁溶液

一、实验目的

1. 学习电位滴定的基本原理和操作 2. 熟悉酸度计的使用方法

二、实验原理

电位滴定法定义: 是根据滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴定终点的一种滴定分析方法。 与直接电位法的区别：定量参数不同；与化学滴定法的区别：确定滴定终点方法不同。重铬酸钾 法电位滴定硫酸亚铁铵溶液中亚铁离子含量

2+

测定原理:用K2Cr2O7滴定Fe,其反应式如下

2- 2++ 2+3+

Cr2O7+ 6 Fe + 14H=2Cr + 6 Fe +7H2O

利用铂电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,与被测溶液组成工作电池。在滴定过程中,随着滴定剂的加入,铂电极的电极电位发生变化。在化学计量点附近铂电极的电极电位产生突跃,从而确定滴定终点。实验装置如右图

三、仪器与试剂

酸度计 移液管（10ml） 磁力搅拌器 铂电极

量筒（10ml） 饱和甘汞电极 酸式滴定管 0.010mol/L K2Cr2O7标 准溶液 硫酸亚铁铵溶液 二苯胺

四、实验内容和步骤

1. 用移液管准确移取10ml 硫酸亚铁铵溶液于150ml烧杯中，加入3mol/LH2SO4溶液8~10ml

《普通化学实验》指导书

（Experiments in General Chemistry ）

湖北民族学院化环学院

一、课程实验的地位、作用和目的

普通化学实验是普通化学的重要组成部分，是培养学生独立操作、发现问题、分析问题、开拓创新、撰写报告等各方面能力的重要环节。通过实验，使学生更好地理解化学中的基本理论知识，另外，通过实验，使学生掌握实验数据的处理和实验结果分析与归纳的方法。可以培养学生的实际动手能力和严谨求实的科研态度。 通过实验进行基本操作的训练和仪器的正确使用。如加热方法、沉淀的分离和洗涤。容量瓶、移液管和滴定管、蒸发皿、分析天平、pH计、分光光度计等的正确使用，能掌握一些数据测定方法并会数据处理，不仅能进行一些理论验证实验，还能进行综合应用和设计性实验。

二、课程实验成绩评定

1．考核方式：考查；

2．实验成绩占课程总成绩比例：20%；

3．实验成绩的构成与评分标准：考勤、实验态度、纪律占20%，预习占20%，实验报告记录占60%，每次实验按评分标准按优、良、中、及格和不及格五级记分；

4．实习课无故缺席一次，扣除其全部实验成绩，缺席两次取消其考试资格。

三、课程实验要求（如表）

序项目 号 名称 实验课时 内容提要

《普通化学实验》指导书

（Experiments in General Chemistry ）

湖北民族学院化环学院

一、课程实验的地位、作用和目的

普通化学实验是普通化学的重要组成部分，是培养学生独立操作、发现问题、分析问题、开拓创新、撰写报告等各方面能力的重要环节。通过实验，使学生更好地理解化学中的基本理论知识，另外，通过实验，使学生掌握实验数据的处理和实验结果分析与归纳的方法。可以培养学生的实际动手能力和严谨求实的科研态度。 通过实验进行基本操作的训练和仪器的正确使用。如加热方法、沉淀的分离和洗涤。容量瓶、移液管和滴定管、蒸发皿、分析天平、pH计、分光光度计等的正确使用，能掌握一些数据测定方法并会数据处理，不仅能进行一些理论验证实验，还能进行综合应用和设计性实验。

二、课程实验成绩评定

1．考核方式：考查；

2．实验成绩占课程总成绩比例：20%；

3．实验成绩的构成与评分标准：考勤、实验态度、纪律占20%，预习占20%，实验报告记录占60%，每次实验按评分标准按优、良、中、及格和不及格五级记分；

4．实习课无故缺席一次，扣除其全部实验成绩，缺席两次取消其考试资格。

三、课程实验要求（如表）

序项目 号 名称 实验课时 内容提要

人教版化学高二选修6第二单元实验2-4硫酸亚铁铵的制备同步练习（I）卷姓名:________ 班级:________ 成绩:________

一、选择题 (共20

题；共40分)

1. （2分） (2018高一上·抚顺期末) 关于下列各装置图的叙述中，正确的是（）

A . 用装置①可制备氢氧化亚铁并长时间观察其颜色

B . 装置②中X若为四氯化碳，可用于吸收HCl气体，并防止倒吸

C . 装置③验证Na2CO3和NaHCO3两种固体的热稳定性

D . 通过④的方法配制一定浓度的稀硫酸溶液

2. （2分）(2016·盘山模拟) 关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是（）

A . 装置①可用于分离苯和溴苯的混合物

B . 装置②可用于吸收HCl或NH3气体

C . 装置③可用于分解NH4Cl制备NH3

D . 装置④b口进气可收集CO2或NO气体

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3. （2分） (2018高一下·烟台开学考) 如图是产生和收集气体的实验装置，该装置最适合于（）

A . 用浓硝酸和Cu反应制取NO2

B . 用浓盐酸和MnO2反应制取Cl2

C . 用NH4Cl和Ca(OH)2反应制取NH3

D . 用H2O2溶液和MnO2反应制取O2

无机及分析化学实验 网上预习及疑难解答

高世萍 于长顺 于智慧 翟滨

无机及分析化学实验须知

1. 学生须穿实验服，应提前5分钟进入实验室，迟到10分钟以上取消实验资格； 累计迟到三次，本课程按不及格论处。

2. 实验前必须写好预习报告，预习报告须经教师检查，合格者方可做实验。 3. 实验过程中，未经教师批准，学生不得擅自决定重做实验，一经发现立即取消实验资格，本次实验按不及格论处。

4. 实验时必须严格遵守课堂纪律，听从教师的指导，对违反课堂纪律、拒绝批评、不听从教师指导者，教师有权停止其实验资格，并视情节轻重予以处理。

5.学生因病（事）不能上课者，必须与任课老师请假（非任课老师准假无效），并在任课老师指定时间补做实验。

6. 实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。

7. 实验结束，实验报告经实验指导教师检查并签字上交后方可离去。

8.学生实验过程中因人为原因将实验仪器破损或丢失，应签《仪器破损单》并当堂交清有关费用。

9. 实验结束后，认真清理实验环境卫生，并做好值日。

怎样写预习报告

在实验前，应认真预习，并写出预习报告，其内容如下： 一、实验目的

本项内容在写法上通常包括以下三个方面：

1. 了解本实验的

无机化学实验讲义

武汉科技大学无机化学教研室

前 言

无机化学实验讲义是大一化学实验教材，全书共选入19个实验，实验内容包括：基本操作训练；无机物的提取、制备方法；配合物的合成方法；元素及其化合物性质及未知物鉴别；综合设计实验等。本书有配套的实验报告本。

本讲义是以武汉钢铁学院《大学一年级化学实验讲义》（1995年2月）为蓝本，根据近十年使用情况，在实验内容选择和实验教学方法的设计中，充分注意结合化学实验的特点和实验学时的限制，体现了对学生既能进行具体的实验指导又能启发他们积极思维创新。

本书凝聚了历年来从事无机化学实验教学的老师们和实验技术人员的辛勤劳动，兄弟院校的宝贵教学经验和历届学生的教学实践给我们很多有益的启示，谨致谢意。

本书由周华、屈小英策划并组织编写，余高奇、陈阳、孙少学、刘秀然等人参加了编写。同时，在本书的编写过程中得到了王玲老师的大力帮助，并提出了大量的参考意见，在此表示忠心的感谢。

因编写者水平有限，书中如有不确切之处，请广大读者不吝指正。

编者

2005年9月