药物分析的方法

1.加速溶剂萃取并结合 LC-TOF/MS法（ASE-LC-TOF/MS）采用超声提取法对清肝 散结方中的化学成分进行提取，结合 LC-TOF/MS 技术对清肝散其中的化学成分进行快速分离分析，借助数据库自动匹配功能对色谱峰进行定性鉴别.对清肝散结方中的 30 个化学成分进行定量分析，为中药及复方中多种药效成分的同时定

,[1]

量研究提供借鉴

高分辨飞行时间质谱是一种新兴且发展比较迅速的质谱技术，具有检测灵敏度高，离子扫描范围宽等优点，能够测定化合物精确质核比、扩大扫描范围而不损失检测灵敏度，现已广泛用于中药复杂体系化学物质基础的研究中[1]。

2.采用超声提取法对清肝散结方中的化学成分进行提取，结合 LC-TOF/MS 技术对清肝散其中的化学成分进行快速分离分析，借助数据库自动匹配功能对色谱峰进行定性鉴别，为阐明清肝散结方药效物质基础及其制剂开发和质量控制提供实

[1]

验依据

3.运用快速液相-高分辨飞行时间质谱( RRLC-TOF/MS) 技术对中药淫羊藿化学成分进行快速鉴别。其灵敏度高，可以在短时间获得化合物的准确相对分子质量，

[2]

通过比对已建立的已知化学成分数据库，能对被测成分进行快速分析鉴别。 4.采用超高效液相色谱仪与四极杆飞行

1.加速溶剂萃取并结合 LC-TOF/MS法（ASE-LC-TOF/MS）采用超声提取法对清肝 散结方中的化学成分进行提取，结合 LC-TOF/MS 技术对清肝散其中的化学成分进行快速分离分析，借助数据库自动匹配功能对色谱峰进行定性鉴别.对清肝散结方中的 30 个化学成分进行定量分析，为中药及复方中多种药效成分的同时定

,[1]

量研究提供借鉴

高分辨飞行时间质谱是一种新兴且发展比较迅速的质谱技术，具有检测灵敏度高，离子扫描范围宽等优点，能够测定化合物精确质核比、扩大扫描范围而不损失检测灵敏度，现已广泛用于中药复杂体系化学物质基础的研究中[1]。

2.采用超声提取法对清肝散结方中的化学成分进行提取，结合 LC-TOF/MS 技术对清肝散其中的化学成分进行快速分离分析，借助数据库自动匹配功能对色谱峰进行定性鉴别，为阐明清肝散结方药效物质基础及其制剂开发和质量控制提供实

[1]

验依据

3.运用快速液相-高分辨飞行时间质谱( RRLC-TOF/MS) 技术对中药淫羊藿化学成分进行快速鉴别。其灵敏度高，可以在短时间获得化合物的准确相对分子质量，

[2]

通过比对已建立的已知化学成分数据库，能对被测成分进行快速分析鉴别。 4.采用超高效液相色谱仪与四极杆飞行

文档参考了相关资料,加以完整。

药物晶型常用的检测分析方法

物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。物质在结晶时由于受各种因素影响，使分子内或分子间键合方式发生改变，致使分子或原子在晶格空间排列不同，形成不同的晶体结构。同一物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，形成多种晶型的现象称为多晶现象(polymorphism)。虽然在一定的温度和压力下，只有一种晶型在热力学上是稳定的，但由于从亚稳态转变为稳态的过程通常非常缓慢，因此许多结晶药物都存在多晶现象。固体多晶型包括构象型多晶型、构型型多晶型、色多晶型和假多晶型。

药物分子通常有不同的固体形态，包括盐类，多晶，共晶，无定形，水合物和溶剂合物；同一药物分子的不同晶型，在晶体结构，稳定性，可生产性和生物利用度等性质方面可

第四章 第1页 共34页

第四章 药物定量分析与分析方法验证

第一节 定量分析方法特点

定量分析方法：重量分析法、容量分析法、光谱分析法、色谱分析法 一、重量分析法

用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形势（使药物生成沉淀），称重，从而求得该组分含量的方法。

生成沉淀 → 过滤 → 洗涤 → 灼烧 → 恒重。 特点：结果准确，但操作繁琐。 二、容量分析法

为经典方法，原料药分析常采用。

指示剂和灵敏度是影响结果的原因之一，常产生滴定误差； 特点：

1、快速，准确，灵敏度高

2、适合于中、高含量组分分析（1%） 3、仪器简单，操作方便，适用范围广

三、光谱分析法——UV、IR、MS、NMR和荧光分析 1、紫外可见分光光度法

灵敏度和准确度高；

价格低、适用范围广，一般适用于纯组分的分析，如原料药或单组分制剂（无辅料干扰）， 计算分光光度法可测定多组分制剂的含量，现已基本不用。 2、红外分光光度法和核磁共振波谱法

IR——分析官能团的存在。

NMR——分析氢分布、碳骨架及分子间相

化学药物灭蝇的方法

过去在蝇类防治工作中，由于某些不科学的使用化学药物，造成蝇类抗药性和对环境的污染等问题，应引起高度重视。在蝇类防治工作中，化学防治依然是一种重要措施，尤其是有害生物防治服务业主要采取的手段之一。采用化学药物防治蝇类，关键要做到正确、合理地使用化学药物，掌握好时机，针对不同场所，选择好药物的种类、剂型、用量、施药器械和喷洒方法。

1、杀灭蝇蛆

化学药物杀灭蝇蛆时，应注意孳生物的性状对药物的影响，当幼虫接触低剂量的药物，还会诱发抗药性产生，特别是用同一类化学药物来防治幼虫和成蝇，则抗性产生更快。为使药物渗入里层杀灭深部蝇蛆，每平方米药液里至少500ml以上。常用药物有:0.2%马拉硫磷乳剂，0.4%敌百虫水剂或0.25%粉剂，0.1%杀螟松乳剂，0.05%二嗪农乳剂，0.1%倍硫磷乳剂，1.0%倍噁威粉剂，50%蝇蛆净粉剂，0.5%无幼宝颗粒粉剂，苏脲乳剂和灭虫脲乳剂等。 2、杀灭成蝇

药物灭蝇可选用滞留喷洒方法，空间喷洒方法以及毒饵方法。

(1)滞留喷洒? 使用具有持效(残效)，触杀作用的杀虫剂，用常量喷洒或粉刷，涂抹均匀地附着在蝇类停留面上，当苍蝇爬行或栖息其表面时，可接触杀虫剂而中毒死亡。采用滞留喷洒方法应注意药物持效时间长短，药

《药物分析》复习要点 2015/1/4

画线表示要牢记，涂色表示习题出现过，考的可能性大！！ 由于制作时间仓促，可能有错漏之处，望批评指正！！

Chap.00 绪论

1、药物和药品两个概念的辨别

药物（drugs），是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。

◆药品（medical products），通常指由药物经过一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。

●药物和药品是不同的，药物经过制备加工得到药品。药物比药品表达更广的内涵。

2、药物分析是利用分析测定手段，发展药物分析方法，研究药物质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学（定义），是研究药物的质量规律、发展药物质量控制（保障药品安全）的科学（性质）。 （了解）药物分析的任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，保障药品的使用安全、有效和合理（质量可控），（完成药品质量监督工作，）为人类社会不断增长的对于健康和生命安全的需求服务。

●方法特点：灵敏、专属、准确、快速、自动化、最优化和智能化 ◆可能考！！（重要）常见的分析测定手段中

药 物 的 杂 质 检 查 习 题

一、

单选题：

1、药物纯度符合要求是指

A、含量符合药典的规定； B、药物符合分析纯的规定； C、不存在杂质； D、对患者无不良作用； E、药物中的杂质不超过限量规定

2、在药物的重金属检查中，溶液的酸碱性通常是

A、强酸性； B、弱酸性； C、中性 D、弱碱性； E、强碱性

3、 药物中氯化物杂质检查的原理是：利用酸性溶液中杂质与硝酸银试液生成氯化银浑浊。所用的酸是

A、硫酸； B、硝酸； C、盐酸 D、醋酸； E、磷酸 二、

多选题：

1、在药物的一般杂质检查中必须严格控制限量的是

A、氯化物； B、铁盐； C、砷盐 D、以铅为代表的重金属； E、硫酸盐 2、古蔡法检查砷盐时，酸性氯化亚锡的作用是

A、使正五价的砷转化成正三价 B、除去硫化氢 C、使生成的碘转化成碘离子 D、形成锌-锡齐

第2、3章 药物的鉴别与杂质检查 一、练习思考题

1. 药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？ 2．什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。 3．如何利用色谱法来鉴别药物？

4．什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验？其意义何在？ 5．试述杂质检查的意义、来源？

6．什么叫限度检查？杂质限量如何计算？

7．何谓特殊杂质？何谓一般杂质？分别举例说明？

8．试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围。 9．什么叫恒重？恒重操作要注意哪些问题？

10．氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。问： （1）应取标准铅溶液（10μg Pb/mL）多少毫升？

（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？ 二、选择题

1．下列叙述中不正确的说法是 （ ） A. 鉴别反应完成需要一定时间 B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题 C. 鉴别反应需要有一定的专属性 D. 鉴别反应需在一定条件下进行 E.

第八章 杂环类药物的分析

一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．下列鉴别反应中，属乎吡啶环开环反应的是( )。 A．甲醛—硫酸反应． B．硫色素反应 C．芳伯氨基反应 D．硫酸荧光反应 E．戊烯二醛反应

2．下列鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应是（ ）。 A．硫酸－亚硝酸钠反应 B．甲醛－硫酸反应 C．缩合反应 D．二硝基氯苯反应 E．戊烯二醛反应

3．关于杂环类药物的说法中，不正确的是（ ）。 A．杂环类药物通常指含有碳原子及支链上含有杂原子的药物

B．杂环类应当含有环状结构，除碳原子外，通常含有氮、氧、硫等杂原子 C．尼可刹米、异烟肼母体中含有吡啶环，属于典型的吡啶类杂环药物

D．按照环中杂原子的不同，杂环可以划分为不同的大类，如呋喃类、吡唑酮类等 E．生物碱、维生素等因为母体中含有杂原子，也可以归为杂环类 4．关于异烟肼与硝酸银反应，以下叙述正确的是( )。

A．生产可溶于稀硫酸的白色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜 B．生产可溶于稀盐酸的白色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜 C．生产可溶于稀硝酸的白色沉淀，并生产氨气，在管壁上产

习题

药物分析习题

绪论

一、填空题

1．药物分析主要是采用 或 等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 的方法性学科。

2．为了保证药品的高质、安全和有效，在药品的 、 、 以及临床使用过程中还应该执行严格的科学管理规范。 二、问答题

1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析学科的性质与任务是什么？ 3．什么叫药品质量标准？

4．写出美国药典、美国国家处方集、英国药典及日本药局方的英文缩写。 5．我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有哪些？ 6．药品检验工作的基本程序是什么?

第一章 药典概况．

一、[A型题]

1．中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的 A．百分之一 B．千分之一 C．万分之一 D．百分之十 E．千分之三 2．中国药典(1995年版)中规定，称取“2．00g”系指

A．称取重量可为1.5—2．5g B．称取重量可为1．95—2．05g C．