仪器分析色谱法ppt

第十三章 色谱分析导论

一、选择题

1. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ AC ）

A．增加柱温 B.提高载气流速 C.适当降低固定液膜厚度 D.增加柱压 2. 影响两组分相对保留值的因素是（ ＢＤ ）

A．载气速度 B.柱温 C.柱长 D.固定液性质 E.检测器类型 3. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（ Ｃ ）

A．理论塔板数 B.踏板高度 C.分离度 D.死时间 E最后出峰组分的保留时间 4. 产生拖尾峰的原因可能是（ ABCD ）

A．进样速度太慢 B进样量过大 C气化温度过低 D柱温太低 E记录纸速太慢 5. 衡量色谱柱选择性的指标是（ C ）

A．理论塔板数 B容量因子 C相对保留值 D分配系数

6. 在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的（ B ） A．保留值 B扩散速度 C分配系数 D容量因子 7. 反应色谱柱性能的参数是（ B ）

Ａ保留值 Ｂ相比 Ｃ分配系数 Ｄ容量因子 ８.下列哪些参数可以引起相对保留值的增加（ D ） Ａ柱长增加 Ｂ相比 Ｃ

气相色谱法练习 一：选择题

1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽

2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( )

A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力

D A、B和C

4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2

5.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( ) A氢气 B氮气 C氧气 D氦气

6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )

A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心

C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( )

A浓度型检测器 B质量型检测器

C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器

9.使用氢火

第11章 气相色谱法

第1节 概述

以惰性气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（gas chromatography；GC）。 一、气相色谱法的分类

气相色谱法属于柱色谱法（column chromatography）。按色谱柱的粗细，分为填充柱（packed column）色谱法及毛细管柱（capillary column）色谱法两种。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中（常用内径2~4 mm）。毛细管柱（0.1~0.8 mm）可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。按使用温度下的固定相的状态不同，又可分为气-固色谱法（GSC）和气-液色谱法（GLC）两类。按分离机制，可分为吸附及分配色谱法两类。在气-固色谱法中，固定相为吸附剂，属于吸附色谱法，其分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物。气-液色谱法属于分配色谱法，固定相是高沸点的有机物（称为固定液），由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

本章主要介绍气-液色谱法。 二、气相色谱法的一般流程

图11-1 气相色谱流程图

1. 高压载气瓶；2. 压力调节器（a. 瓶压，b. 输出压）；3. 净化器；4. 气流调节阀

5. 气化室；6. 检测器；7. 柱温箱与色谱柱；8.

姓名： 科室 分数：

中国药典2010年版薄层色谱法试题

一、 填空（43分）

1、市售薄层板分（ ）和（ ），如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。

2、薄层板如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用（ ）、（ ）或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，（ ）活化，置干燥器中备用。

3、薄层板在使用前检査其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应（ ）、（ ）、（ ），（ ）、（ ）、（ ）及（ ）。

4、薄层点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为（ ）或（ ），点样基线距底边（ ），高效板一般基线离底边（ ）。圆点状直径一般不大于（ ），高效板一般不大于（ ）。

5、薄层点样，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。（ ）宽度一般为5 10mm。高

比较气相色谱法与高效液相色谱法分离原理、仪器构造及应用范围的不同点。 一、分离原理：

1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。 二、应用范围：

1.气相：气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。

2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（ 些物质几乎占有

2.4.2 定量分析方法

在色谱分析中，根据色谱图可以作定量分析。色谱图中每一个峰代表着一个组分，而组分在混合物中的含量大小与色谱图中峰面

积的大小呈线性函数的关系，即

Ai＝fici

式中 Ai——待测组分i所对应的峰面积;

fi——待测组分i的校正因子; ci——待测组分i的量。

要进行准确的定量，必须首先测量组分的峰面积 (或峰高)，再测出定量校正因子，即可进行定量计算。

1. 峰面积的测量 理想色谱图有两个基本的要求：第一是混合物完全分离成单一组分的色谱峰;第二是每个色谱峰都是高斯峰。理

想的色谱图有利于定性分析，也有利于定量分析。但实际的色谱图不是理想的，往往完全对称的峰，形状各异，因此给定量分析带来困难，引入了误差。为了力求准确，色谱工作者对各种峰形和分离度差的峰的面积测量研究了许多方法。现简述如下：

a. 峰高乘半峰宽法 适用高斯峰，把色谱峰看作是一个等腰三角形(见图4-7-7)。对于很窄的峰，不对称峰，分离不完全，重迭

较严重的色谱，此法会引入较大误差不能使用。

A=hy1/2 (4-7-38)

式中 A——峰面积;

h——峰高; y1/2——半峰宽。

b. 峰高乘峰宽法 适用于矮而宽的色谱峰(见图

色谱法习题

一、选择题

1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A.保留值 B.峰面积 C.分离度 D.半峰宽

2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A.保留时间 B.保留体积 C.半峰宽 D.峰面积

3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A.蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定 C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D. (1)、(2)和(3)

4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心 C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D. (1)、(2)和(3)

5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载

色谱法习题

一、选择题

1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A.保留值 B.峰面积 C.分离度 D.半峰宽

2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A.保留时间 B.保留体积 C.半峰宽 D.峰面积

3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A.蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定 C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D. (1)、(2)和(3)

4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心 C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D. (1)、(2)和(3)

5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载

高效液相色谱法习题

一、思考题

1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。 2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?

10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？ 12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？

14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？ 15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？ 16．以液相色谱进行制备有什么优点？

二、选择题

1．液相色谱适宜的分析对象是（ ）。

A

第二十章 高效液相色谱法

思考题和习题

1． 简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。

相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测 不同点：

GC 分析对象及范围 流动相的选择 操作条件 加温常压操作 流动相为有限的几种“惰能气化、热稳定性好、且沸性”气体，只起运载作用，对点较低的样品，占有机物的20% 组分作用小 溶解后能制成溶液的样品，流动相为液体或各种液高沸点、高分子量、难气化、离体的混合。它除了起运载作用HPLC 子型的稳定或不稳定化合物，占外，还可通过溶剂来控制和改有机物的80% 进分离。 室温、高压下进行

2．何谓化学键合相？常用的化学键合相有哪几种类型？分别用于哪些液相色谱法中？

采用化学反应的方法将固定液键合在载体表面上，所形成的填料称为化学键合相。优点是使用过程不流失，化学性能稳定，热稳定性好，适于作梯度淋洗。

目前常用的Si-O-Si-C型键合相，按极性分为非极性，中等极性与极性三类。①非极性键合相：常见如ODS键合相，既有分配又有吸附作用，用途非常广泛，用于分析非极性或弱极性化合物；②中等圾性键合相：常见的有醚基键合相，这种键合相可作正相或反相色谱的固定相，视流动相的极