石油灰分的测定方法

石油类

环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类（各种烃类的混合物）主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换：分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。

石油类中所含的芳烃类随较烷烃类少，但其毒性要大得多。

1.方法选择

本节所述的石油类是指在规定条件下能被特定溶剂萃取并被测

量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不断挥发的所有物质。因此，随测定方法的不同，矿物油中被测定的组分页不同。重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg/L以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。

红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确的反应水中石油类的污染程度。

非分散红外法适用于测定0.02mg/L以上含油水样，当油品的比吸光系数较为接近时，测定结果的可比性较好；但当油品相差较大，测定的误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大些，此时要与红外分光光度法相比较。同时要注意消除其他非烃类有

实验三 食品中总灰分含量的测定

一、目的与要求

1、学习食品中总灰分测定的意义和原理。

2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。 3、学会用减重法称取试样。 二、原理

将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器

高温电炉（马福炉）；坩埚钳；带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）；分析天平；干燥器。

四、测定步骤 1、瓷坩埚的准备

将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 2、样品的预处理

（1）样品的取样量 以灰分量10~100mg来决定试样的取样量。通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点

药品灰分测定法标准操作规程

1. 目的： 规范药品灰分标准检验操作规程。 2. 范围： 适用于本公司所进中药材中灰分的检验。

3. 责任： 检验室主任和相关检验员对本操作规程的实施负责。 4. 内容：

4.1 标准名称： 灰分测定法{中华人民共和国药典（2000年版一部）附录IX K}。

4.2 样品处理： 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。 4.3 总灰分测定法： 4.3.1 仪器设备： a、1/10000天平； b、高温炉； c、坩埚； d、干燥器。 e、电炉

4.3.2 操作方法：取洁净的坩埚，置于500~600℃高温炉中，打开盖，加热3小时，盖上盖取出，置于干燥器中冷却，称重，再重复上述操作干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。迅速精密称定供试品2~3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

4.3.4 结果计算：根据

食品分析

第五章 灰分的测定

制作人：李志鹏

第四章 灰分的测定 第一节 测定灰分的意义 1.考察食品的原料及添加剂使用情 冴； 2.评定食品品质的指标； 3.反应动植物的生长条件。

第四章 灰分的测定

第二节 总灰分的测定灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分(粗 灰分，总灰分) 通常所说灰分就是指粗灰分，在总灰分中有包括： 水溶性灰分；水丌溶性灰分：酸溶性灰分；酸丌溶性 灰分。 食品的灰分不食品中原来存在的无机成分在数量和组 成上并丌完全相同。

原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质 被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出， 而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称 量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

仪器 ①高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 (3) 试剂 ①1:4盐酸溶液 ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mol/L硝酸 ④36%过氧化氢 ⑤辛醇戒纯植物油

第二节

总灰分的测定

一、准备坩埚(灰化容器) 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚； 丌锈钢坩埚 下面我们谈到的坩埚都是

食品分析

第五章 灰分的测定

制作人：李志鹏

第四章 灰分的测定 第一节 测定灰分的意义 1.考察食品的原料及添加剂使用情 冴； 2.评定食品品质的指标； 3.反应动植物的生长条件。

第四章 灰分的测定

第二节 总灰分的测定灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分(粗 灰分，总灰分) 通常所说灰分就是指粗灰分，在总灰分中有包括： 水溶性灰分；水丌溶性灰分：酸溶性灰分；酸丌溶性 灰分。 食品的灰分不食品中原来存在的无机成分在数量和组 成上并丌完全相同。

原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质 被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出， 而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称 量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

仪器 ①高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 (3) 试剂 ①1:4盐酸溶液 ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mol/L硝酸 ④36%过氧化氢 ⑤辛醇戒纯植物油

第二节

总灰分的测定

一、准备坩埚(灰化容器) 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚； 丌锈钢坩埚 下面我们谈到的坩埚都是

上海启昊建材检测有限公司 土壤中石油类和动植物油类的测定方法实施细则 文件编号 版 次 编制时间 生效时间 年月日 年月 日 1依据与范围 1.1依据 1.2 范围

本方法适用于城市土壤中总油，矿物油和动植物油类的测定。 2. 原理

用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行进行计算，其差值为动植物油类浓度。 3. 仪器

3.1 红外分光光度计：能在3400cm-1至2400 cm-1之间进行扫描，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。

3.2 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 3.3 分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 3.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。 3.5 锥形瓶：100ml，具塞磨口

3.6 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶 3.7 量筒

3.8 一般实验室常用器皿和设备 4. 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯

上海启昊建材检测有限公司 土壤中石油类和动植物油类的测定方法实施细则 文件编号 版 次 编制时间 生效时间 年月日 年月 日 1依据与范围 1.1依据 1.2 范围

本方法适用于城市土壤中总油，矿物油和动植物油类的测定。 2. 原理

用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行进行计算，其差值为动植物油类浓度。 3. 仪器

3.1 红外分光光度计：能在3400cm-1至2400 cm-1之间进行扫描，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。

3.2 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 3.3 分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 3.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。 3.5 锥形瓶：100ml，具塞磨口

3.6 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶 3.7 量筒

3.8 一般实验室常用器皿和设备 4. 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯

COD的测定方法

COD（Chemical Oxygen Demand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。

化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。

化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。

高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，

一、脲酶测定(比色法)

1、试剂配制：

（1） pH6.7柠檬酸盐溶液：取368g柠檬酸溶于600mL蒸馏水中，另取295g氢氧化

钾溶于水，再将两种溶液合并，用1N氢氧化钠将pH调至6.7，并用水稀释至2L。

（2） 苯酚钠溶液：称取62.5g苯酚溶于少量乙醇中，加2mL甲醇和18.5mL丙酮，后

用乙醇稀释至100mL（A液），保存再冰箱中。称取27g氢氧化钠溶于100mL水中（B液），保存于冰箱中。使用前，取A、B两液各20mL混和，并用蒸馏水稀释至100mL备用。

（3） 次氯酸钠溶液：用水稀释制剂至活性氯的浓度为0.9％，溶液稳定。 （4） 10％尿素溶液：10g尿素溶于100mL水中。

（5） N的标准溶液：精确称取0.4717g硫酸铵溶于水稀释至1L，则得1mL含0.1mgN

的标液，再将此液稀释10倍制成氮工作液（0.01mg/mL）。

2、操作步骤

称取5ｇ土置于50mL容量瓶中,加1mL甲苯处理,加塞塞紧轻摇15ｍｉｎ;往瓶中加入5mL10%尿素液和10mL的柠檬酸盐缓冲液(ｐＨ6.7),仔细混匀。在37℃恒温箱中培养24ｈ。然后用热至38℃的蒸馏水稀释至刻度(甲苯应浮在刻度以上),摇荡,将悬液过滤。取滤液1mL置于50mL容量

VFA的测定方法

一、药品： 1、10%NaOH溶液

2、NaOH标准溶液，0.1000mol/l 3、10%磷酸溶液（或15%硫酸） 4、酚酞指示剂 二、步骤：

1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样（其VFA不超过1800mg/l），加入几滴酚酞。 2、加入10%NaOH溶液使水样呈碱性，并使NaOH微过量。 开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60ml为止。

3、冷却，加蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml左右。用10ml10%磷酸溶液酸化，在接收瓶中（或烧杯）放入10-20ml蒸馏水，并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶液面以下，蒸馏至瓶中液体为15-20ml为止，待蒸馏瓶冷却后加入50ml蒸馏水再次蒸馏至15-20ml为止（这次蒸馏结果差别不大时可以不做）。

4、用NaOH标准溶液滴定馏出液至淡粉色不消失为止。 三、计算： VFA（mg/l）=

式中：VNaOH—滴定时消耗的NaOH标准溶液（ml） C?—NaOH标准溶液的浓度（mol/l） Vs—废水水样的体积（ml）

挥发性脂肪酸（VFA）的测定

挥发性脂肪酸（VFA）是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生