药物中特殊杂质的检查思考题答案

杂质检查

药物中特殊杂质的检查

一、目的要求

1．掌握阿司匹林片、盐酸普鲁卡因注射液、盐酸四环素片中特殊杂质检查的基本原理和方法；

2．掌握薄层色谱法在药物杂质检查中的应用；

3．掌握薄层色谱法的基本操作；

4. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；

5. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。

二、试剂与仪器

1．试剂（查阅《中国药典》，进行所用试剂的配制）

2. 仪器

纳氏比色管、玻璃板（5×15cm）、全自动点样器、层析缸、可见分光光度计

三、实验步骤 （一）阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查

取本品5片，研细，用乙醇30mL分次研磨，并移入100mL量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即过滤，精密量取滤液2mL，置50mL纳氏比色管中，用水稀释至50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后再加水使成100mL）3mL，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5mL，加乙醇3mL，0.05%酒石酸溶液1mL，用水稀释至50mL，再加上述新配制的稀硫酸铁铵溶液3mL，摇匀）比较，不得更深。 （二）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的

1. GMP、GLP、GSP、GCP、 GAP 、AQC各指什么？

2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。

1. 什么是一般鉴别试验 、 专属鉴别试验，并试述两者的区别

1、高锰酸钾中氯化物的检查：取本品2.0 g，加热水60 ml溶解后，置水浴上加热，在不断搅拌下滴加乙醇适量（约8 ml），移入100 ml量瓶中，加水置刻度，摇匀，过滤；分取滤液25 ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5. 0ml（每1 ml相当于10μg的Cl）制成的对照液比较，不得更浓。计算高锰酸钾中氯化物的限量。

2. 阿司匹林中重金属的检查：取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。问应取标准铅溶液多少ml（每1ml相当于10?g的Pb）？

3.苯巴比妥钠中重金属的检查:取本品2.0g,加水32ml，溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml，依法检查，含重金属不得超过10ppm。试计算应取得标准铅溶液

复习思考题

1、天化药物化学定义；有效成分、有效部位、无效成分； 2、碱提取-酸沉淀法；酸提取-碱沉淀法；沉淀法；PH梯度萃取法；两相溶剂萃取法；

3、薄层层析法； 化学位移;苷化位移效应;重结晶时注意什么； 4 、一次代谢产物、二次代谢产物；常见的一次、二次代谢产物； 5、硅胶、葡聚糖凝胶和聚酰胺柱色谱分离原理；应会判断具体化合物的Rf值大小及柱色谱冼脱先后顺序；

6、植物主要的生物合成途径有哪些；用溶剂提取成分时，常用哪几类溶剂；请按亲脂性顺序排列常用的溶剂；

7、葡聚糖G-25型号中，G-25代表什么；如何判断天然药物中提取分离得到的化合物的纯度；

8、在进行固液吸附层析时吸附过程中的三要素是什么；硅胶含水量高于多少时它就成为分配层析；

9、中草药有效成分的提取方法有那些；影响提取分离的因素有那些；

10、不同产地的同种药材，治疗某种疾病，有时发现疗效不同，根本原因是什么；

11、质谱、氢谱和碳谱在结构鉴定中能提供什么结构信息； 12、苷类化合物按苷键原子不同，水解的难易顺序；

13、原生苷；次生苷；均多糖；杂多糖；多糖； 低聚糖 ；苷键

原子；

14、淀粉；纤维素；糖原；甲壳素；树胶；半纤维素；粘液质；

粘胶质等哪些是均多糖；哪

复习思考题

1、天化药物化学定义；有效成分、有效部位、无效成分； 2、碱提取-酸沉淀法；酸提取-碱沉淀法；沉淀法；PH梯度萃取法；两相溶剂萃取法；

3、薄层层析法； 化学位移;苷化位移效应;重结晶时注意什么； 4 、一次代谢产物、二次代谢产物；常见的一次、二次代谢产物； 5、硅胶、葡聚糖凝胶和聚酰胺柱色谱分离原理；应会判断具体化合物的Rf值大小及柱色谱冼脱先后顺序；

6、植物主要的生物合成途径有哪些；用溶剂提取成分时，常用哪几类溶剂；请按亲脂性顺序排列常用的溶剂；

7、葡聚糖G-25型号中，G-25代表什么；如何判断天然药物中提取分离得到的化合物的纯度；

8、在进行固液吸附层析时吸附过程中的三要素是什么；硅胶含水量高于多少时它就成为分配层析；

9、中草药有效成分的提取方法有那些；影响提取分离的因素有那些；

10、不同产地的同种药材，治疗某种疾病，有时发现疗效不同，根本原因是什么；

11、质谱、氢谱和碳谱在结构鉴定中能提供什么结构信息； 12、苷类化合物按苷键原子不同，水解的难易顺序；

13、原生苷；次生苷；均多糖；杂多糖；多糖； 低聚糖 ；苷键

原子；

14、淀粉；纤维素；糖原；甲壳素；树胶；半纤维素；粘液质；

粘胶质等哪些是均多糖；哪

二、复习思考题答案

1. 参考答案：

SO3H发烟硫酸145℃H2SO460-85℃SO3HH2SO4155℃SO3HHO3SSO3HSO3H硝化HO3SNO2还原SO3HHO3SHO3SNH2SO3HHOHO3SNH2SO3HHO3S

2.参考答案： 解：（1）

CH3CH3SO3HCH3SO3HNO2NO2NH2

（2）

CH3CH3CH3SO3HNO2NH2CH3NH2CH3

ClCH3SO3H（3）

CH3ClClNO2NO2NH2NH2

3.参考答案： 解：合成路线如下：

NO2NH2NH2NH2SO3HSO3HSO3H

苯与混酸硝化得硝基苯，硝基苯还原得苯胺，苯胺在邻二氯苯中用理论量硫酸在180℃左右进行烘焙磺化得对氨基苯磺酸，后者在过量的20%发烟硫酸中在50℃左右磺化得目的产物。 4.参考答案：

解: 甲苯用混酸进行硝化，经高效精馏分离，得邻硝基甲苯、对硝基甲苯和少量

间硝基甲苯，将它们分别用氢气或二硫化钠将硝基还原成氨基，得邻甲苯胺，对甲苯胺和少量间甲苯胺。 （1）合成路线：

CH3NH2NO2CH3NH2

将邻甲基苯胺在低温溶解于浓硫酸中，形成酸性硫酸盐，然后加入理论量的混酸、发烟硝酸或硝酸钠进行一硝化，然后放入水中稀释析出

天然药物化学复习思考题

第一章绪论

1、什么是天然药物化学？天然药物化学研究的内容是什么？试论研究天然药物化学的意义。

⑴天然药物化学是运用现代科学理论与技术研究天然药物中（以生理活性成分或有效成分为主）的一门学科。

⑵研究内容:天然药物生物活性成分的结构特点、理化性质、提取分离、结构鉴定、生理活性、药物开发等方面的基本理论和实验技术 ⑶研究意义： ①开辟药源，创制新药

②建立和完善中药及其制剂的质量评价标准 ③改进药物剂型，提高临床疗效

④整理、发掘祖国医药宝库，建设中药现代化

2、什么是天然药物？天然药物的来源有哪些？

天然药物是来源于自然界的药物。在中国又称中草药。

来源：植物、动物、矿物、微生物和海洋生物，以植物来源为主，种类繁多。

3、中药黄芩的炮制方法有浸、烫、煮、蒸等。过去南方认为“黄芩有小毒，必须用冷水浸泡至色变绿去毒后，再切成饮片，叫淡黄芩”。北方则认为“黄芩遇冷水变绿影响质量，必须用热水煮后切成饮片，以色黄为佳”。请用天然药物化学理论说明黄芩应以哪种方法进行炮制科学。

经中药化学研究表明，黄芩在冷水浸泡过程中，其有效成分黄芩苷可被药材中的酶水解成黄芩素，后者不稳定易氧化成醌类化合物而显绿色。

可见：用冷水浸泡，有效成分

第一讲

1．20世纪20年代，克列蒙梭说：“一个人如果30岁以前不是社会主义者，他的良知就有问题；如果到30岁以后还是社会主义者，他的头脑就有问题。” 你如何理解这句话？ . “良知”与“头脑”的双重困惑

（1）对社会主义的认同；到本世纪20年代，据说是克列蒙梭说过：“一个人如果30岁以前不是社会主义者，他的良知就有问题；如果到30

岁以后还是社会主义者，他的头脑就有问题。”看来此时在克列蒙梭心目中，社会主义的道义感召力仍然强大，。但在此前，多少人成为马克思主义者与其说是着迷于它的道义力量，不如说首先是叹服于它的智慧力量。布哈林曾回忆说，他早年信仰马克思主义与其说是因为它“崇高和美好”，不如说首先是马克思著作“异乎寻常的逻辑严整性”征服了他 （2）认为社会主义是空想，是一种乌托邦 原因：1，自身利益，国家领导人 2．法国工人运动的发展

3．社会主义运动没有实现突破性。正如巴黎公社没有在法国发展一样 4，为了国家的利益，应对苏联（十月革命，苏维埃政权的建立等等）

5，法国在一战结束后能够恢复并不是坚持社会主义二是资本主义，因而开始反对社会主义

社会主义者的理想没有在前计划经济国家实现，甚至资本主义世界的社会福利成就也未见得与社会主

单元1 建筑钢结构概述

1、钢结构有哪些特点？

答：钢结构优点是：强度高，自重轻，塑性、韧性好，材质均匀，工作可靠，工业化生产程度高，可重复利用，节能环保，密闭性好，耐热性好。最适用于大跨度、高层、重型结构，轻钢结构用途也很广。钢结构缺点是：耐火性差、耐腐蚀性差。

2、目前我国钢结构的主要应用在哪些方面？

答：轻钢结构、重型工业厂房、多高层建筑、大跨度结构、高耸结构、可拆卸和活动式结构、直接承受动力荷载的或对抗震性要求高的结构，其它如船舶结构、水工结构、容器、储罐等。

单元2 建筑钢结构材料

1、目前国内主要生产的型钢有哪些？

答：工字钢、槽钢、角钢、H型钢、剖分T型钢、圆钢、方钢、钢管、冷弯薄壁型钢等。

2、碳素结构钢的牌号表示方法？

答：碳素结构钢的牌号由代表屈服点的字母、屈服点数值、质量等级符号、脱氧方法符号等四个部分按顺序组成。

3、钢材的检验一般包括哪些内容？

答：力学和化学性能。力学性能主要有：抗拉度，屈服点，伸长率，有时还有冷弯性能及冲击韧性指标；化学性能主要有：碳含量、合金元素含量及有害元素含量等。

4、钢结构常用的防火涂料类型？

答：超薄型、薄型和厚型防火涂料。

单元3 钢结构基本构件设计

1、型钢梁和焊接组合截面梁的设计步

有机实验思考题答案

熔点的测定

1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②

可以初步判断物质 判定物质纯度

2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体

3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？

方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度 重结晶

1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的

选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥

2理想重结晶条件？

溶剂不与提纯物质发生化学反应；

重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，

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有机实验思考题答案

而低温时溶解度小

杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离

无毒或毒性很小，价格便宜，操作安

17有机实验习题答案

有机实验习题答案；实验1常压蒸馏；1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/；（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残；2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体；水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2；3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2滴/；4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故；蒸馏时，应注意什么？（停止

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有机实验习题答案 实验1 常压蒸馏

1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3？ （多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低） 2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；

水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。）

3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒？ （保持气液平衡）

4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故中途停止蒸馏，重新

蒸馏时，应注意什么？（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满