阿司匹林的合成实验报告误差分析

实验四 阿司匹林片的分析

【实验目的】

⒈ 了解溶出度测定的方法与原理； ⒉ 熟悉片剂分析的项目与方法;

⒊ 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋ 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；

⒌ 掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算

方法。 【实验原理】 1. 药物

OOHOOCH3

本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。

2.原理： ⑴ 鉴别 ① 三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫

堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ② 水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀

硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵ 检查

阿司匹林中游离水杨酸的检查

a. 杂质来源 游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b. 检查方法 阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生

成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵ 含量测定

阿司匹

（一） 稳定性实验报告

11电自四班 王旭 学号：29

（一）实验目的：

1）、熟悉开环传递函数参数对系统稳定性的影响 2）、了解用于校正系统稳定性的串联一阶微分参确定数 （二）实验步骤及相关数据与实验结论

（1）判定系统稳定时K值得取值范围以及K取不同值使得系统稳定、临界稳定和不稳定时，MATLAB仿真的阶跃响应曲线。 1、系统开环传递函数如下：

G1（s）=K/(S(T1s+1)(T2S+1)) 其中T1=0.4，T2=0.5 2、求其闭环函数为：

Φ（s）=k/(S(0.4S+1)(0.5S+1)+K)即Φ（s）=K/(0.2s^3+0.9s^2+s+k) 3、系统的特征方程为： S^3+4.5s^2+5s+5k=0

根据劳斯判据可以得出系统稳定时K的取值范围0<K<4.5 运用MATLAB仿真取K值为3,4.5,10 程序如下： clear t=0:0.1:10

for k=[3,4.5,10] num=[k]

den=[0.2 0.9 1 k] sys=tf(num,den) p=roots(den) figure(1)

阿司匹林肠溶片药物 分 析

学号：2013515086 姓名：王智存 班级：药学三班

一、实验目的

①通过对阿司匹林肠溶片的药物分析，培养药品质量全面控制的观念，掌握药物分析研究的方法和技能。

②掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。 ③掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。 二、实验原理 鉴别:显色法 杂质检查:比色法

两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液 中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。

紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。 HPLC法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。

三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量：25mg) ㈠阿司匹林肠溶片的鉴别

1.性状鉴别

本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。

2.化学鉴别

I．取本品的细粉0.3090g(约相当于阿司匹林 0.1g)，加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇色。同时用阿司匹林对照品作对照，并做

《机械制造工艺学》课程实验报告

实 验 名 称： 加工误差的统计分析

姓 名： 班 级： 学 号： 实 验 日 期：2014 年5月 9 日 指导教师： 成 绩：

1. 实验目的

（1）掌握加工误差统计分析方法的基本原理和应用。

（2）掌握样本数据的采集与处理方法，要求：能正确地采集样本数据，并能通过对样

本数据的处理，正确绘制出加工误差的实验分布曲线和图。 （3）能对实验分布曲线和图进行正确地分析，对加工误差的性质、工序能力及工艺稳定性做出准确的鉴别。 （4）培养对加工误差进行综合分析的能力。

2. 实验内容与实验步骤

（1）实验原理：在实际生产中，为保证加工精度，常常通过对生产现场中实际加工出

的一批工件进行检测，运用数理统计的方法加以处理和分析，从中寻找误差产生的规律，找出提高加工精度的途径。这就是加工误差统计分析方法。加工误差分析的方法有两种形式，一种为分布图分析法，另一种为点图分析法。 （2

2014～2015学年 秋冬学期 探究性实验

（宋体、小一，加粗、居中）

大学化学实验G

（宋体、小初、加粗、居中）

实验名称：温度对阿司匹林铜制备的影响（宋体、三号、加粗、靠左 ） 学 号：1 3140103700 2 姓 名：1 蒋朋麟 2

学 号：3 3140100065 4 3140100236 姓 名：3 黄星瑞 4 吴珏 指导教师： 谢玉群 助 教： 方世强、薛世强 学院或专业： 1材化/ 3，4海洋科学 实验日期： 成 绩：

温度对阿司匹林铜制备的影响（宋体、三号、加粗、居中）

一、实验目的（宋体、小四号、加粗、靠左、以下小标题相同）

1．了解阿司匹林和阿司匹林铜的理化性质，学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的原理和方法。（宋体、五号、靠左、行距1.25倍）

2．了解阿司匹林铜制备中条件对产率和纯度的影响，学会选择合适的实验条件。 3．了解碘量法测铜(Ⅱ)的方法的原理。

4．熟练并规范地掌握

设计性实验三

解热止痛药阿司匹林的合成和表征

应用化学 1002班 郭丽

摘要: 本文介绍阿司匹林的表征、鉴定方法以及应用价值，了解了实验过程中的个别重点步骤的作用和疑难的解答；并且介绍了阿司匹林的研究前景和发展趋势。

关键词：阿司匹林 合成 表征 鉴定

1引言

作为十九世纪末成功合成的可有效解热止痛、治疗感冒的药物，阿司匹林至今仍应用广泛①。阿司匹林可作为酸性催化剂;可与碱性化合物以及维生素c反应有工业应用前景；由于阿司匹林作为药物是一种微利产品，发达国家生产量已大幅减少，故我国企业可生产并向国际市场出售获得效益，是我国成为世界阿司匹林的主要生产国和出口国，发展前景看好②。 1.国内发展形势

近三四年来,我国一些大专院校、科研单位也对阿司匹林生产工艺进行了深入研究和探索,发表了不少研究论文。

肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上发表文章认为,水杨酸

乙酸酐反应合成阿司匹林中,用一水硫酸氢钠为催化剂,反应时间约40分钟,反应温度80~90C,收率约为86.7%。硫酸氢钠为一价廉易得,使用安全的物质,其催化合成阿司匹林效果较好,因其难溶于有机溶剂,易于分离回收重用。

丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提

阿司匹林的合成综合性设计性实验

一、 阿司匹林的理化性质

阿司匹林，又称醋柳酸。化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸，化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH，分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末，无臭，微带酸味。密度1.35g/cm3。在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于碱溶液，同时分解。 化学性质：酸的通性、酯化反应，水解反应。 二、 药品简介

阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。 临床上用于预防心脑血管疾病的发作。

附件3-2

阿司匹林的合成 （lihan@sjtu.edu.cn） 第一部分 实验前讨论题

A组

1.阿斯匹林作为解热镇痛药是如何发现的？再举例一个自然是人类的宝库的例子。

2.白柳叶子中的水杨酸具有解热镇痛作用，为什么还要改造成乙酰水杨酸（阿司匹林）？写出反应式。

3.为什么要使用醋酐代替醋酸？

4.阿司匹林的药片是纯阿司匹林吗？添加了什么？为什么要添加这些物质？ 5.阿司匹林的作用机理是什么？你认为如何开发新的止痛药物？ B组

1.阿斯匹林提纯的方法和原理是什么？

2.红外光谱鉴定物质结构的原理是什么？讨论乙酰水杨酸的红外光谱图。 3.鉴别物质结构还有什么方法，至少讨论一种方法？ 4.减压过滤作用机理，和普通过滤相比有什么优点？从实验步骤中可以看出阿司匹林的溶解度和温度的关系。

5.药物的服药时间是如何确定的？（讨论一级反应的速率问题）

第二部分 实验指导书

一、实验目的

1． 学习酯化反应的基本原理

2． 学习简单的有机合成及抽滤操作。 二、实验原理

阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。早在18世纪，人们就已经从柳树皮中提取了水杨酸，并发现它的作用，不过它对人的肠胃刺激作用很大。后来，人们发现了其中的有效成分为水杨酸，并成功地合成出了替代

合成化学实验报告

班级

姓名

合作者

XXXXX大学化学化工系

实验者基本信息

姓名 民族 手机 性别 班级 E-mail 实验成绩; 序号 操作 报告 综合 1 2 3 4 5 6 7 8 总分 你对综合性实验评价： 教师对学生的评语：

合成化学实验报告

书写要求

一、实验题目

二、实验内容简介（摘要）：

简单介绍本次实验的目的、意义、产物应用领域、通过实验，了解相关领域的基本知识，实验方法与实验结果的简单叙述。

三、实验药品与仪器

写出实验中所涉及到的主要的化学试剂的物理常数、规格、用量、生产厂家；实验仪器型号、生产厂家。

四、实验原理与方法：

用化学反应式表述反应过程、必要时可配有必要的文字说明。

五、实验步骤与实验现象、实验数据记录：

以简练的语言描述实验过程、实验现象、实验数据。实验现象、实验数据必须当时完成，不得事后补填。

六、实验结果与数据处理：

必须指出实验结论、对产物用文字（如

阿司匹林的合成路线介绍

阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片。多年来，阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达１万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元。

1 . 采用乙酸酐为酰化剂的工艺路线

催化剂类别

需用原料及配方实例

原料名称 规格 组分比(份)

酚甲酸 98.5% 25

乙酸酐 98.5% 27

制备工艺:

混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。

经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采用醋酐－醋酸法。由于此生产工艺不