阳极溶出伏安法可采用的电极

好的讯噪比

,

因为快速扫描不会引起如尾波一,

最后各段拼连成全谱就行了

。

这在一

类的畸变机激发

。

般脉冲

FT

一

NM R

中是不行的

。

一译者。

总观快扫 F T方法FT¿:

它可作为脉冲。

FT

和随

注4

.

复数检波器又称正交检波器0.

或称

的很好补充o R

在用它来决定多参考文献

D

.

技术

。

一译者l

重线研究。

T

和 I D N.

工作等领域中值得进一步FT二一

略“

〔自译

Jo

u rn a”

o

f,

Ma g27 5一

n e

t ie

R

e so n .

a n c e

注3

由于快速记录即,

N MR+

可将全谱分部完成”

13

29 0

19 7 4

]译

F

Fl

FZ

一

+

Fn

,

因而对,,

上海师范大学物理系北京分析仪器厂

章

群

计算机容量要求上有较大机动余地不得已时又须每段满足计算机容量

任中弘

校

阳

极

溶

出.

伏.

安

.法 (A

. s

) v

(美) W 0

爱立斯

的分析

。

其灵敏度是靠预富集 (电积 )过程来在这一过程中就是使溶液中的金属离

导分的定性和定量分析要方法之一位法最广,,。

~~生.

. .. . .口.口

口

乙J

达到的原,

,

子在比它的还原电位更负的控制电位下被还电分析技术由于广泛应用于溶液中各种成,

所还原的金属被富集在固体电极上或汞。

因而成为仪器分析的主:

电极上形成一种汞齐

这种浓集过程持续一,

电分析技术

实验 阳极溶出伏安法测定水中微量镉

一、实验目的

1：熟悉溶出伏安法的基本原理。学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。

2：掌握LK1100电化学分析仪的操作方法。 二、方法原理

溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。

1 电解富集 （-1.0V, 富集时间t, 工作电极的表面积s,搅拌器的速度V）

2+

Cd

+ 2e- + Hg = Cd(Hg)

2 溶出测定 （-1.0v→-0.2v）

本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。

在KCl支持电解质中，当电极电位控制为-1.0v时,Cd2+在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.2v时，可得到清晰的溶出电流峰。镉的波峰电位约为-0.6v左右。

三、仪器和试剂

Thursday, 26st June 2013

REAGENT SOLUTIONS

The vessels used for the preparation of the reagents must be as clean as possible, preferably made of Teflon, PE or PP materials. The best is to use the vessels always for storing and preparation of the same solutions, avoiding so cross-contamination.用于制备试剂的容器应该尽可能的干净，最好用聚四氟乙烯，聚乙烯或聚丙烯材料。最好同一个容器装同一个试剂，以避免交叉感染。

If used vessels are applied, clean the vessels 3 times with Potable water, 3 times with 0.01M Nitric acid (HNO3) and 3 times with Demineralized water.如果容器已经使用过，最好用饮用水清洗三次，用0.0

实验一 循环伏安法判断电极过程

一、目的要求

1. 学会电化学工作站的使用，学习固体电极表面的处理方法 2. 掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性。

3. 了解可逆波的循环伏安图的特性,学会解释循环伏安图

二、实验原理

循环伏安法是以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，在电极上施加线形扫描电压，当到达设定的终止电压后，再反向回扫至某设定的起始电压，电压与

扫描时间的关系如图1所示。

得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流 —电压曲线称为循环伏安图，如图2所示。假设溶液中有电活性物质）则电极上发生如下电极反应：正向扫描时，电极上将发生

还原反应：

O + Ze = R

反向回扫时，电极上生成的还原态R将发生氧化反应：

R = O + Ze

峰电流可表示为：ip = Kn3/2D1/2m2/3t2/3ν1/2c

i—E

曲线

图2

其峰电流与被测物质浓度c、扫描速度ν等因素有关。上式是扩散控制的可逆

实验二十二 循环伏安法判断电极过程

一、实验目的

1．学会使用电化学工作站进行循环伏安法的测定。 2．掌握循环伏安法的基本原理及其电极动力学过程的规律。 3．了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 二、实验原理

1．循环伏安法

循环伏安法是在电极上施加一个线性扫描电压，当到达某设定的终止电位后，再反向回

扫至某设定的起始电压。进行正向扫描时若溶液中存在氧化态O，电极上将发生还原反应： O ＋ ne- R

反向回扫时，电极上的还原态R将发生氧化反应：

R O ＋ ne-

图6 循环伏安法的典型激发信号

三角波电位，转换电位为0.8 V 和－0.2 V（vs.SCE）

2．测量原理 循环伏安图见图7。

峰电流可表示为：

ip＝2.69×105×n3/2v1/2D1/2A c

其中：ip为峰电流（A，安培）；n为电子转移数；D为扩散系数（cm2·s-1）；v为电压扫描速度（V·s-1）；A为电极面积（cm2）；c为被测物质浓度（mol·L-1）。

图7 循环伏安图

从循环伏安图可获得氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc，氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc。

对于可逆体系

实验二十二 循环伏安法判断电极过程

一、实验目的

1．学会使用电化学工作站进行循环伏安法的测定。 2．掌握循环伏安法的基本原理及其电极动力学过程的规律。 3．了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 二、实验原理

1．循环伏安法

循环伏安法是在电极上施加一个线性扫描电压，当到达某设定的终止电位后，再反向回

扫至某设定的起始电压。进行正向扫描时若溶液中存在氧化态O，电极上将发生还原反应： O ＋ ne- R

反向回扫时，电极上的还原态R将发生氧化反应：

R O ＋ ne-

图6 循环伏安法的典型激发信号

三角波电位，转换电位为0.8 V 和－0.2 V（vs.SCE）

2．测量原理 循环伏安图见图7。

峰电流可表示为：

ip＝2.69×105×n3/2v1/2D1/2A c

其中：ip为峰电流（A，安培）；n为电子转移数；D为扩散系数（cm2·s-1）；v为电压扫描速度（V·s-1）；A为电极面积（cm2）；c为被测物质浓度（mol·L-1）。

图7 循环伏安图

从循环伏安图可获得氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc，氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc。

对于可逆体系

实验项目 循环伏安法测定电极反应参数

一、 实验目的

（1）了解循环伏安法的基本原理和特点；

（2）掌握循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法； （3）学习固体电极表面的处理技术；

（4）掌握CHI660E电化学工作站的使用。 二、 实验原理

在电化学分析方法中，凡是以测量电解过程中所得电流-电位（电压）曲线进行测定的方法称为伏安分析法。按施加激励信号的方式、波形及种类的不同，伏安法又分为多种技术， 循环伏安法就是其中之一，而且是一种重要的伏安分析方法。

先看线性扫描伏安法，若向工作电极和对电极上施加一随时间线性变化的直流电压（图1）,记录电流-电压曲线（图2）进行分析，就叫线性扫描伏安法。

图1 线性扫描伏安法中所施加的电压-时间曲线 图2线性扫描伏安法中所记录的电流-电压曲线

循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位Em后，再回扫至原来的起始电位值Ei，电 位与时间的关系如图3所示。电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。所用的指示电极有悬汞电极、铂电极、金电极或玻璃碳电极等。

图3 循环伏安法中所施加的电压-时间曲线 图4循环伏安法中所记录的电流-电压曲线

Cathode阴极 Anode阳极

当溶液

实验2 伏安法测电阻

一．目的要求

1. 学会设计用伏安法测电阻的实验电路。 2. 掌握各种电阻元件伏安特性曲线的测量方法。 3. 学会用作图法处理实验数据。 二．引言与原理

用伏特表、安培表根据欧姆定律测量电阻的方法称为“伏安法”。用伏安法测电阻虽不如欧姆表来得便捷，也不如电桥测得精确，但这种方法测量范围寛，除可测量中等阻值的电阻之外，还可测量低阻和高阻。另外适用性广，既可测量线性元件的阻值，也可测量非线性元件的伏安特性曲线。总之，伏安法是目前研究和测量各种元件和材料导电特性最常用的基本方法。 三．仪器用具

待测电阻RX（约110Ω），待测晶体二极管（型号2AP17，正向电阻在70Ω以上，反向电阻在100KΩ以上），直流电压表（1.5V档,内阻750Ω），直流电流表（15mA档，内阻2.4Ω），滑线变阻器(全阻值100Ω,额定电流1.5A)，甲电池一节，微安表及电阻箱。 四．预习要求：

1、了解指针式仪表精度的概念，以及各种标志的含义。 2、了解伏安法测电阻的优缺点。

3、本实验中测量电路的选取，包括电压表内接还是外接，变阻器组成分压电路还是限流电路。 五．实验内容

1. 测量金属膜电阻的阻值

2．测量晶体二极管的伏安特性曲线

实验项目 循环伏安法测定电极反应参数

一、 实验目的

（1）了解循环伏安法的基本原理和特点；

（2）掌握循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法； （3）学习固体电极表面的处理技术；

（4）掌握CHI660E电化学工作站的使用。 二、 实验原理

在电化学分析方法中，凡是以测量电解过程中所得电流-电位（电压）曲线进行测定的方法称为伏安分析法。按施加激励信号的方式、波形及种类的不同，伏安法又分为多种技术， 循环伏安法就是其中之一，而且是一种重要的伏安分析方法。

先看线性扫描伏安法，若向工作电极和对电极上施加一随时间线性变化的直流电压（图1）,记录电流-电压曲线（图2）进行分析，就叫线性扫描伏安法。

图1 线性扫描伏安法中所施加的电压-时间曲线 图2线性扫描伏安法中所记录的电流-电压曲线

循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位Em后，再回扫至原来的起始电位值Ei，电 位与时间的关系如图3所示。电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。所用的指示电极有悬汞电极、铂电极、金电极或玻璃碳电极等。

图3 循环伏安法中所施加的电压-时间曲线 图4循环伏安法中所记录的电流-电压曲线

Cathode阴极 Anode阳极

当溶液

发酵控制系统在线pH电极的维护与使用

1、每次使用前进行电极的检查和维护

1.1 发酵工艺控制中pH电极的使用寿命一般为50个消毒批次（6个月有效寿命）；

1.2将电极连接，观察变送器上电极零点(Zero),可用范围在6.50~7.50PH或-30mV~+30 mV。

1.3观察斜率（Slope），可用范围在53 mV~65 mV/PH或90%~110%。

斜率公式S=2.303RT/F（R：气体常数8.314；T:开尔文温度K，摄氏度值＋273；F:法拉第常数，96493）例子：在25℃计算斜率S=2.303*8.314*（273+25）／96493＝59.13mv/PH 或者表示为：S=0.1984*（273+____℃）

1.4观察膜阻抗（Glass lmp），可用范围在10M～1000M欧姆。 1.5检查电极是否被污染，如电极出现污染，需严格按照清洗规程进行清洗。

1.5.1 对于一般污染，使用水、0.1MNaOH或0.1MHCL清洗电极十分钟左右；

1.5.2 油脂或有机物的污染，用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟。 1.5.3 蛋白质污