盐酸氯化铵混合液中各组分含量的测定实验报告

太原师范学院

设计性实验报告

题 目： 盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定 课程名称： 分析化学实验 姓 名： 学 号： 系 别： 专 业： 班 级： 指导教师（职称）：

实验学期： 至 学年 学期

盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定

﹙化学系,化学, ,学号 ﹚

摘要 本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定

【1】

；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法

【2】

滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其

生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。 关键词 盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂

1引言

通过查阅国内外相关资料可

辣椒各组分含量测定

一、辣椒中可溶性糖的测定----蒽铜比色法

1.原理：糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛，生产物再与蒽铜缩合成兰色化合物，其颜色深浅与溶液中糖的浓度成正比，可比色定量。

2.试剂

（1） 硫酸锌溶液：溶解500g化学纯硫酸锌于500ml水中

（2） 亚铁氰化钾溶液：溶解10.6g化学纯亚铁氰化钾于100ml水中

（3） 0.2％蒽铜试剂：溶解蒽铜0.2g于100ml95％硫酸中，置棕色瓶中冷暗处保存

（4） 0.1％葡萄糖液：准确称干燥葡萄糖0.1000g 定容100ml

3.操作方法

（1） 标准曲线绘制

（2） 100ml容量瓶编号

沸水浴加热6分钟，取出冷却→用1cm比色杯→610nm测定吸光度→作出以吸光度为横坐标，糖液浓度为纵坐标的准曲线

（3）样品测定

称10g样品→于100ml热水加入500ml容量瓶中－加硫酸锌5ml→沸水浴5分钟→取出再摇动下加亚铁氰化钾5ml，→冷却→定容500ml→过滤→吸滤液25ml→于250ml容量瓶→定容250ml→取稀释液1ml，于比色管中→加10ml蒽铜试剂→摇匀→水浴加热6分钟→冷却→比色 试验注意

1，样液必须清澈透明，加热后不应有蛋白质沉淀

2，样品颜色较深时，可用活性炭脱色后再进行测定

3，此法与所

设计性实验报告

题 目: Bi3+-Fe3+混合溶液中各组分含量的测定 课 程 名 称： 分析化学实验 姓 名： ### 学 号： ### 系 别： ### 专 业： ### 班 级：### 指 导 教 师：###

实 验 学 期： ### 至 ###学年 ### 学期

Bi- Fe混合溶液各组分含量的测定

###

（系别, 专业,班级,学号）

摘要 通过Bi3+- Fe3+混合溶液中各组分含量的测定掌握配制和标定EDTA标准溶液的方法，学会用氧化还原掩蔽法进行混合溶液中各离子测定的方法，掌握连续滴定的原理与条件。测定Bi3+- Fe3+混合溶液中各组分的含量时，由于Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物且它们的㏒k分别为27.94、25.1相差不大，故不能直接利用控制酸度的方法来滴定。因为Fe2+的㏒k=14.32，故可考虑将Fe3+ 还原为Fe2+，通过测定Fe2+的含量来测定Fe3+。故第一步加入抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定处Bi3+的量，第二步加六亚甲基四胺调节PH，以二甲酚橙指示剂，再用EDT

Bi3+—Fe3+混合溶液各组分含量的测定

Bi—Fe混合溶液各组分含量的测定

作者：丁大双 学校：武汉大学

3+3+

摘要

在络合滴定过程中，有沉淀掩蔽法、络合掩蔽法、还有氧化还原掩蔽法。何为氧化还原掩蔽，就是当某种价态的共存离子对滴定有干扰时，利用氧化还原反应改变干扰离子的价态以消除干扰的方法。本次设计实验通过用EDTA溶液测定铋离子和铁离子混合溶液中各组分的含量，进而掌握配制EDTA标准溶液的方法，学会用氧化还原掩蔽法进行掩蔽某种离子的办法，掌握连续滴定、分步滴定的原理与条件。

Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物，它们的㏒k分别为27.94, 25.1.由于两者㏒k相差不大，故不能直接利用EDTA的酸效应来滴定，而Fe2+的㏒

3+3+2+

k=14.33.故可考虑使用还原剂来还原Fe，从而可以滴定Bi的含量和Fe的含量。第一步可滴定Bi3，加入抗坏血酸掩蔽Fe3+，以二甲酚橙为指示剂。然后六亚甲基四胺调节Ph，加入二甲酚橙指示剂，再用EDTA标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出Bi3+与Fe3+的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。

关键词

络合滴定 氧化还原掩蔽法 EDTA溶液 指示剂 抗坏血酸

实验三、混合碱（Na2CO3、NaHCO3）中各组分含量的测定

教学目标及基本要求

1. 学习双指示剂法测定混合碱中各组分含量的方法； 2. 学习连续滴定的计算方法；

教学内容及学时分配

1. 提问检查预习落实情况，0.2学时。 2. 讲解实验内容（0.8学时）：双指示剂法测定混合碱中各组分含量的基本原理，HCl标准

溶液的配制与标定，混合碱试样中各组分含量的测定。 3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。

一、预习内容

1、 双指示剂法测定混合碱中各组分含量 2、 酸式滴定管的使用

二、实验目的

1、练习双指示剂法测定混合碱中各组分含量 2、练习酸碱滴定的基本操作 3、学习连续滴定的相关计算 三、实验原理

若混合碱的组成为NaOH与Na2CO3 NaOH Na2CO3 ↓V1-V2 ↓V2 SP1:PP Na2CO3%=C(HCl)V2M(Na2CO3)/ms×100% NaCl NaHCO3 ↓V2 SP2:MO NaOH%= C(HCl)(V1-V2) M(NaOH)/ms×100%

H2O,CO2 若混合碱的组成为Na2CO3与N

化工与制药专业实验报告!

安乃近的含量测定

一、实验目的

1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。 2，熟悉安乃近的含量测定原理。

3，了解片剂分析的基本操作。

二，实验内容及步骤

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g），加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg的

三，实验原理 H3COSO

NCH3OH

ONa

H3+I2 +H2O+ HI +NaHSO4

本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。反应式如下：

化工与制药专业实验报告!

H3COSO,H2O

ONa

H3

四，实验提示

1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。

2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。

3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。 4，结果计算：

将所得实验数据代入公式

标示量% (V V0) T F 10 W 100%=86% m S 3

V=14.8ml

V0=0.1ml

T=17.57mg/ml

式中，v为供试品消耗

废水中主要组分的测定

1 总铁含量的测定

由于盐酸酸洗废液中总铁含量较大，釆用邻菲啰啉分光光度法测定需稀释很大倍数，易造成误差扩大，故选用三氯化钛法测定全铁含量。

1) 测定原理

在酸性溶液中, 滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价, 过量的三氯化钛会将钨酸钠指示剂进一步还原使溶液呈现蓝色, 在铜盐的催化下, 利用水中的溶解氧氧化过量的三氯化钛,待溶液蓝色消失后, 即以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定（注意：这是废水中可能存在三价铁离子时的滴定方法，若废水是新排出的或和铁屑刚刚反应完的，可以忽略其中的三价铁离子，直接使用二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定）。

反应方程式为:

Fe3+ + Ti3+ = Fe2+ + Ti4+

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr2+ +7H2O

2) 测定方法

称取约0.2-0.3 g试样, 精确至0.0002 g, 置于250mL锥形瓶中, 依次加入盐酸溶液10mL、硫酸溶液10mL和25g/L钨酸钠指示剂1 mL。逐滴加入三氯化钛溶液并不断摇动, 直至溶液刚好出现蓝色为止。用蒸馏水冲洗瓶壁, 并稀释至约150 mL, 加入两滴5 g/L硫酸

目 录

摘要................................................................ 2 Abstract............................................................ 2 1绪论 .............................................................. 3 2文献综述 .......................................................... 4

2.1氨氮废水对环境的危害......................................... 4 2.2氨氮废水的处理研究进展....................................... 4 2.2.1氨氮废水的主要处理方法比较................................. 4 2.2.2节能减耗的生物脱氮新工艺................................... 6

甲醛含量测定实验报告

一、 实验目的

掌握一类化学试剂含量的测定方法，熟悉一些试剂的正确配置和操作流程。 二、 实验原理

甲醛与过量的中性亚硫酸钠反应，生成氢氧化钠，以百里酚酞作指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定。

HCHO + Na2SO3 + H2O = H2C(OH)SO3Na + NaOH

2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O

三、 试剂与溶液

亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸标准溶液、甲基红指示剂、百里酚酞指示剂。 四、 实验步骤 1、

硫酸标准溶液的配制：取15ml浓硫酸，缓慢沿壁倒入装有

500ml蒸馏水的烧杯中。 2、

硫酸标准溶液的标定：称取1．6g左右碳酸钠于250ml的

锥形瓶中加80ml蒸馏水溶解，滴入３滴甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液由微黄色变为酒红色为终点。（做两次平行试验取平均值） 3、

甲醛含量测定：称取６．３ｇ左右亚硫酸钠于250ml锥形

瓶中加入50ml蒸馏水溶解并滴加３滴百里酚酞指示剂，用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。用减量法称取１．３～

１．５ｇ试样，放入上述锥形瓶中，用硫酸标准溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。（做两次平行试验取平均值） 五、 实验结果 1、

碳酸锂、单水氢氧化锂中 氯化物量测定 氯化银浊度法

实验报告

新疆有色金属研究所 关玉珍 康泽彦 张向红

1 方法提要

在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，利用形成的浑浊度，求得氯化物的含量。 2 试剂

2.1 硝酸（1+1），优级纯。

2.2 硝酸（360 + 640），优级纯。

2.3 硝酸银溶液（0.1mol/L）：称取17.0g硝酸银（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加入3滴硝酸（ρ1.46g/mL）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀。避光贮存。

2.4氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠于250mL塑料烧杯中，用100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。

2.5 对硝基酚指示剂（1g/L）：乙醇溶液。

2.6氯化物标准贮存溶液：称取1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（优级纯），置于100mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1mg氯化物。

2.6.1氯化物标准溶液A：移取25.00mL氯化物标准贮存溶液（2.6），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL