牡丹皮含量测定实验报告

丹皮酚的含量测定及其分析方法的验证

李超 中药学 2015201225004

摘要：丹皮酚是常用中药牡丹皮、徐长卿、芍药等中药中的主要挥发性成分之一，是衡量牡丹皮、徐长卿等中药材及其组方的多种制剂质量控制的重要指标。为评价丹皮酚药材及其复方制剂的质量，人们对丹皮酚的测定方法进行了许多研究。该文就丹皮酚的含量测定及分析方法进行了评述与探讨。

关键词：丹皮酚；含量测定；分析方法

丹皮酚(paeonol)为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的根皮及萝摩科植物徐长卿Cynanchum paniculatum(Bunge)Kitagawa.的根或全草中的挥发性成分之一。为小分子酚类化合物，白色或微黄色有光泽的针状结晶，化学名称为2-轻基-4-甲氧基苯乙酮（如图1，分子式为C9H10O3；分子量166.18）。气味微辣，极性较低，熔点49℃-51℃，易溶于乙醇和甲醇，溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中，稍溶于水，不溶于冷水，在热水中可溶解，能随水蒸气挥发[1]。丹皮酚味苦、辛，丹皮酚具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、抗血栓形成、扩张管、降血压、降血糖等，还具有抗炎、抗菌抗病毒及调节免疫功能等作用[2]。

丹皮酚是衡量牡丹皮

甲醛含量测定实验报告

一、 实验目的

掌握一类化学试剂含量的测定方法，熟悉一些试剂的正确配置和操作流程。 二、 实验原理

甲醛与过量的中性亚硫酸钠反应，生成氢氧化钠，以百里酚酞作指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定。

HCHO + Na2SO3 + H2O = H2C(OH)SO3Na + NaOH

2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O

三、 试剂与溶液

亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸标准溶液、甲基红指示剂、百里酚酞指示剂。 四、 实验步骤 1、

硫酸标准溶液的配制：取15ml浓硫酸，缓慢沿壁倒入装有

500ml蒸馏水的烧杯中。 2、

硫酸标准溶液的标定：称取1．6g左右碳酸钠于250ml的

锥形瓶中加80ml蒸馏水溶解，滴入３滴甲基红指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液由微黄色变为酒红色为终点。（做两次平行试验取平均值） 3、

甲醛含量测定：称取６．３ｇ左右亚硫酸钠于250ml锥形

瓶中加入50ml蒸馏水溶解并滴加３滴百里酚酞指示剂，用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。用减量法称取１．３～

１．５ｇ试样，放入上述锥形瓶中，用硫酸标准溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。（做两次平行试验取平均值） 五、 实验结果 1、

化工与制药专业实验报告!

安乃近的含量测定

一、实验目的

1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。 2，熟悉安乃近的含量测定原理。

3，了解片剂分析的基本操作。

二，实验内容及步骤

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g），加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg的

三，实验原理 H3COSO

NCH3OH

ONa

H3+I2 +H2O+ HI +NaHSO4

本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。反应式如下：

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H3COSO,H2O

ONa

H3

四，实验提示

1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。

2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。

3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。 4，结果计算：

将所得实验数据代入公式

标示量% (V V0) T F 10 W 100%=86% m S 3

V=14.8ml

V0=0.1ml

T=17.57mg/ml

式中，v为供试品消耗

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 钙片中钙含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握标定EDTA方法。

2

2、掌握EDTA法测定水中Ca含量的原理和方法。 二、实验原理

EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可先配制粗略浓度，再用金属Zn，ZnO，CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。当用CaCO3标定时，用铬黑T（H3In）做指示剂，在PH=12～13的缓冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色而指示终点。

钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。

三、仪器和药品

仪器：250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 铵盐中氮含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。

2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。 3 4、了解酸碱滴定的实际应用。 二、实验原理

氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：

达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。

甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：

2（NH4）2SO4＋6HCH O＝（CH2）6 N4＋2H2SO4＋6H2O

反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH2）6 N4是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。

w（N）＝ C（NaOH）×V（NaOH）×14.01

实验一 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）

一、 实验目的

（1） 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；

（2） 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、 实验原理

过氧化氢（H2O2）在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯H2O2可作为火箭燃料的氧化剂：工业上利用H2O2的还原性除去氯气；植物体内的过氧化氢酶也能催化H2O2的分解反映，股在生物上利用H2O2分解所放出的氧气来测量过氧化氢酶的活性。由于H2O2有着广泛的应用，常需要测定它的含量。

由于在酸性溶液中，KMnO4的氧化性比H2O2的氧化性强，所以，测定H2O2的含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：

5H2O2+2MnO4-+6H+＝2Mn2++8H2O+5O2

开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO4的体积，按下式计算过氧化氢的含量：

．Ｖ（ＫＭｎＯ４）．Ｍ（Ｈ２Ｏ２）

实验一过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)

一、 实验目的

(1) 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；

(2) 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、 实验原理

(1)由于在酸性溶液中，KMnO 的氧化性比HO 的氧化性强，所以，测定 HO 的 含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：

5H2Q+2 Mn O+6H f = 2Mrn ++8H l Q+5O

实验室用NaQQ 标定KMnQ 容液，KMnQ 溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下：

- + 2+ 2KMnQ +5HC 2C 4+6H=2 Mn +10CQ+8H2Q

C(K Mn Q=2m(Na￡2Q)/5M(K Mn Q)V(K MnQ)

开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn +后，由于Mn +的催化 作用，加

快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不 退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗 KMnQ 的体积，按下式计算过

氧化氢的含量：

式中p(H 2Q)――稀释后的HQ 2质量浓度，g/L 。

三、 仪器与试剂

仪器：移液管(25ml ),吸量管(10ml )，洗耳球，容量瓶(250ml

实验序号：28 试验时间：2011·11·8 班级：

实验题目：声速测定 实验室： 姓名： 学号： 成绩： 指导教师 【实验目的】

1．了解压电换能器的功能，加深对驻波及振动合成等理论知识的理解。 2．学习用共振干涉法、相位比较法和时差法测定超声波的传播速度。

3．通过用时差法对多种介质的测量，了解声纳技术的原理及其重要的实用意义。

【实验原理】

在波动过程中波速V、波长?和频率f之间存在着下列关系：V?f??，实验中可通过测定声波的波长?和频率f来求得声速V。常用的方法有共振干涉法与相位比较法。

声波传播的距离L与传播的时间t存在下列关系：L?V?t ，只要测出L和t就可测出声波传播的速度V，这就是时差法测量声速的原理。 1．共振干涉法（驻波法）测量声速的原理：

当二束幅度相同，方向相反的声波相交时，产生干涉现象，出现驻波。对于波束1：时，叠加后的波形成波束3：F3?2A?cos?2??X/???cos? t，这里?为声波的角频率，t为经过的时间，X为经过的距离。由此可见，叠加后的声波幅度，随距离按

F1?A?cos(? t?2??X/?)、波束2：F2?A?cos?? t?2??X/??，当它们相交会

cos?2??X/??变化。如图28

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 自评成绩：

项目： 直接碘量法测定维生素C的含量 课程： 学号：

一、实验目的

1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。 2. 了解维生素C的测定原理及条件。 二、实验原理

维生素C又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。反应方程式如下：

OHOOOHCCH2OH+ I2HOHOOOHOCCH2OH+ 2HIHO

在中性或碱性条件下，维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。

注意事项：

1. I2具有挥发性，取完后应立即盖好瓶塞。

2. 维生素C易被空气氧化而引入误差，所以不要3份同时移取。 3. 滴定近终点时应充分振摇，并放慢滴定速度。 三、仪器和药品

仪器：分析天平，酸式滴定管(25mL，棕色)，吸量管(2mL)，量筒(15mL、5mL)，碘量瓶(250mL)。

试剂：维生素C注射液(20mL : 2.5g)，

熏肉制品中亚硝酸盐含量的测定

华南师范大学 09化一

摘要：肉制品是一类深受人民群众喜爱的食品，在其生产过程中多采用亚硝酸盐作为发色剂，它不仅能使肉制品保持良好的色泽，还能抑制肉毒梭状芽孢杆菌，保证肉制品的后熟风味。但近年来由于亚硝酸盐摄入量过多引起的食物时中毒时有发生，且加硝处理过的肉制品中的亚硝酸盐可与胺类生成强致癌物亚硝胺，对人体健康产生潜在的危害。本实验用紫外分光光度法测定熏肉制品中亚硝酸盐的含量。

关键字：熏肉制品 亚硝酸盐 紫外分光光度法 标准曲线法 盐酸-萘乙胺

引言 盐的性质:亚硝酸和硝酸的钠盐和钾盐常被加入用于腌肉的混合物中，用来产生和保持色泽、抑制微生物和产生特殊的风味。此外，亚硝酸盐（150-200mg/kg）可抑制罐装碎肉和腌肉中的梭状芽孢杆菌。亚硝酸盐的抗微生物作用为它使用于可能生成长肉毒梭状芽孢杆菌的腌肉中提供了正当的理由。亚硝酸盐含量只要控制在安全范围内使用不会对人体造成危害。肉制品中，亚硝酸盐含量不得超过30mg/kg，这是因为亚硝酸盐的中毒剂量是200毫克以上，而正常膳食中的亚硝酸盐即使是大量用亚硝酸盐做食品添加剂的肉类，也不会超过50毫克。

中毒后症状：亚硝酸盐是不会蓄积在体内的，膳食