丙炔的酸催化水解反应

浙江万里学院生物与环境学院

化学工程实验技术实验报告

实验名称：蔗糖水解反应速率常数的测定

姓名 班级 同组姓名 指导教师签字

成绩 学号 实验日期 批改日期 年 月 日

一、 实验预习（30分） （1） 实验目的

1．根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测定其反应率度常数。 2．了解自动旋光仪的基本原理、掌握使用方法。

（2） 实验原理

蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为：

C12H22O11 ＋ H2O

为使水解反应加速，反应常常以H3O+为催化剂，故在酸性介质中进行。水解反应中，水是大量的，反应达终点时，虽有部分水分子参加反应，但与溶质浓度相比可认为它的浓度没有改变，故此反应可视为一级反应，其动力学方程式为：

dc??kcdt （1）

或

2.303c0k?lgtc （2）

式中： c0 为反应开始时蔗糖的浓度； c为时间t时蔗糖的浓度。

1ln2当c?c0时，t 可用t1/2?表示，即为反应的半衰期。

2k上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速度常数 k，而与起始浓度无关，这是一级反应的一个特点。

蔗糖及其水解

第三单元 盐类的水解 第1课时 盐类的水解反应规律

[学习目标定位] 1.通过实验归纳盐溶液的酸碱性与其类型之间的关系，进一步探究盐溶液呈现不同酸碱性的原因，总结其规律。2.熟练掌握盐类水解的表示方法——水解离子方程式的书写。

一 盐类的水解反应

1.酸溶液的pH<7，碱溶液的pH>7。通过实验测定下列0.1 mol·L

盐溶液 NaCl CH3COONa NH4Cl Na2CO3 AlCl3 盐的类型 强酸强碱盐 弱酸强碱盐 强酸弱碱盐 弱酸强碱盐 强酸弱碱盐 溶液pH pH＝7 pH>7 pH<7 pH＞7 pH＜7 －1

盐溶液的pH，填写下表。

酸碱性 中性 碱性 酸性 碱性 酸性 实验结论：盐溶液的酸碱性与盐的组成类型有关，强酸强碱盐溶液呈中性，弱酸强碱盐溶液呈碱性，强酸弱碱盐溶液呈酸性。 2.CH3COONa水溶液呈碱性的原因分析 (1)溶液中都存在水的电离平衡：H2O＋

－

OH＋H，CH3COONa溶于水后完全电离：

－＋

CH3COONa===Na＋CH3COO，溶液中的离子可能结合生成新的弱电解质是CH3COOH。 (2)因为CH3COO能与水中的H结合生成难电离的醋酸分子，从而使水的电离平衡向电离的方向移动，溶液中有关离子的浓度变化是c(CH3COO)减小，c(H)减小，c(OH)

专业： 化学工程与工艺 姓名： 实验报告

学号： 日期： 2013.1.3 地点： 西溪化学楼234 课程名称： 化工专业实验 指导老师： 黄灵仙 成绩：________________ 实验名称： 连续搅拌釜反应器中乙酸乙酯的水解反应 实验类型： 反应工程实验 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析 七、讨论、心得

一、实验目的

1．了解和掌握搅拌釜反应器非理想流动产生的原因； 2．掌握搅拌釜反应器达到全混流状态的判断和操作；

3．了解和掌握某一反应在全混釜中连续操作条件下反应结果的测量方法，以及与间歇反应器内反应结果的差别。

二、实验原理

在稳定条件下，根据全混釜反应器的物料衡算基础，有

装 （－rA)?CCCF(CA0?CA)?A0(1?A)?A0xA （1） V?mCA0

实验九旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题答案

1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么？此反应为几级反应？

???C6H12O6?C6H12H6答案：C12H22O11?H2O????H??准一级反应

蔗糖 葡萄糖 果糖2、WZZ-2S数字式旋光仪的使用分为哪几步？5步

答案：①.打开电源开关(POWER仪器左侧),待5-10分钟使钠灯发光稳定。

②.打开光源开关(LIGHT仪器左侧),开关指DC档,此时钠灯在直流电下点燃。 ③.按“测量”键,液晶显示屏应有数字显示。④.清零 ⑤.测量

3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据？应如何操作？

答案：会，若管中液体有微小气泡，可将其赶至管一端的凸起部分。 4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程？

答案：在本实验中，蔗糖及其水解产物都具有旋光性，即能够通过它们的旋光度来量

度其浓度。蔗糖是右旋的，水解混合物是左旋的，所以随水解反应的进行，反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。

5、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步？4步

答案：①.调节恒温槽的温度在30±0.1℃。 ②.溶液配制与

金属催化的偶联反应

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Preface

In 1972, a very powerful catalytic cycle for carbon-carbon bond formation wasfirst

discovered by the coupling reaction of Grignard reagents at the sp2-carbon.Over the past 30 years, the protocol has been substantially improved andexpanded to other coupling reactions of Li, B, N , O,Al,Si, P, S, Cu,Mn, Zn, In, Sn,and Hg compounds. These reactions provided an indispensable and simplemethodology for preparative organic chemists. Due to the simplicity and reliabilityin the car

甲醇羰基合成醋酸催化剂综述

醋酸是一种重要的有机化工原料,其生产方法主要有乙醛氧化法、烯烃直接氧化法及甲醇羰基化法。乙醛氧化法在常压、60℃下乙醛的转化率达到95%,但因该法所采用的有机汞催化剂对环境污染严重,目前已经被逐渐淘汰;烯烃直接氧化法则因其原料(丁烷、石脑油等)转化率较低、产品分离工艺复杂、成本高等因素使其竞争力受到了限制;甲醇羰基化法合成醋酸的工艺路线具有甲醇转化率高、副产物少等优点,逐渐成为合成醋酸的主流方法。由美国孟山都(Monsanto) 公司开发的甲醇低压羰基合成醋酸工艺自20 世纪60 年代末开发投产以来,目前已成为世界生产醋酸的主要生产方法。该工艺采用铑的卤化物为催化剂、碘甲烷为促进剂,在压力218～310 MPa 和温度175～185 ℃下实现了甲醇和一氧化碳羰基合成醋酸。

甲醇羰基化法：

该法以甲醇和C0为原料，经羰基化合成醋酸。CH3OH+CO== CH3COOH甲醇法的优点是原料路线多样化，以煤焦、天然气、重油为基本原料，特别适用于煤化工，副产物少，三废少，且易于处理，催化剂活性高，寿命长，用量少，但由于物料的腐蚀性较强，其设备、管道、阀门、管件、仪表等需采用昂贵的特种合金，因而投资要大一些。甲醇羰基化法根据合

甲醇羰基合成醋酸催化剂综述

醋酸是一种重要的有机化工原料,其生产方法主要有乙醛氧化法、烯烃直接氧化法及甲醇羰基化法。乙醛氧化法在常压、60℃下乙醛的转化率达到95%,但因该法所采用的有机汞催化剂对环境污染严重,目前已经被逐渐淘汰;烯烃直接氧化法则因其原料(丁烷、石脑油等)转化率较低、产品分离工艺复杂、成本高等因素使其竞争力受到了限制;甲醇羰基化法合成醋酸的工艺路线具有甲醇转化率高、副产物少等优点,逐渐成为合成醋酸的主流方法。由美国孟山都(Monsanto) 公司开发的甲醇低压羰基合成醋酸工艺自20 世纪60 年代末开发投产以来,目前已成为世界生产醋酸的主要生产方法。该工艺采用铑的卤化物为催化剂、碘甲烷为促进剂,在压力218～310 MPa 和温度175～185 ℃下实现了甲醇和一氧化碳羰基合成醋酸。

甲醇羰基化法：

该法以甲醇和C0为原料，经羰基化合成醋酸。CH3OH+CO== CH3COOH甲醇法的优点是原料路线多样化，以煤焦、天然气、重油为基本原料，特别适用于煤化工，副产物少，三废少，且易于处理，催化剂活性高，寿命长，用量少，但由于物料的腐蚀性较强，其设备、管道、阀门、管件、仪表等需采用昂贵的特种合金，因而投资要大一些。甲醇羰基化法根据合

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第2卷第2 2期V0 2 l 2 N0 2

宁夏大学学报 (自然科学版 ) Jtn l f i i U i r t( a r c neE io ) o ra o t a n e i N t a S i c d i t N v sy ul e tn

2 0年6 01月Jn 0 l l 2 0 l

文章编号：23 2 2 (0 10— 13 2 0 5— 3820 )2 02—0

固体酸催化剂的制备与应用研究沈文霞’,王志斌，李春志，许( .京大学化学系.苏南京 1南江

艺，吴沛成 2￣4 ) 1 6

2 09; 2金陵石他研究院 .苏南京 103 .江

摘

要：于课题蛆制备的分子筛、性粘土和负载型氧化物超强酸等回俸酸催化卉，于正丁醇和乙酸的酯化反对活 6用

应的实验蛄果进行总蛄 .果表明 .结回体酸的选择性，尤其在保护环境方面要比袅体酸好得多 .关键诃：回体酸；寅栽型超强酸；境保护；环酯化反应分类号：中目 ) 633 ( 0 4 .6文献标识码： A

自 4代以来， 0年人们就在不断地寻找可以代替液体酸的固体酸，近年来，而固体超强酸更是成为热

反应的机理 .于固体酸酸性形成的机理，关对于不同类型的固体酸，机理也有所不同 . 我们将制备的各

论文题目摘要

本文简单介绍了固体超强酸的发展、研究方向、及存在的问题。并采用沉淀－浸渍法制备SO4/ZrO2固体超强酸，分别以氧氯化锆和氨水为锆源和沉淀剂，110℃干燥后经硫酸浸渍、干燥和焙烧制得催化剂。同时考察不同焙烧温度对催化剂性能的影响。在最优的条件下用正交设计法考察锆源（Zr(NO3)4·5H2O,ZrOCl2·8H2O）、沉淀剂（氨水、乙胺）和硫酸化试剂（硫酸、硫酸铵）对催化剂性能的影响，并通过乙酸和正丁醇的酯化反应的酯化率检测所制备的SO4/ZrO2催化剂的催化效果。结果表明采用硫酸浸渍液浓度为0.5mol/L，焙烧温度为550℃时所制备的催化剂在正丁醇和乙酸的物质的量比为1.3及不添加任何带水剂的密闭条件下酯化效果最好，酯化率为52.5%。正交设计实验中锆源、沉淀剂、硫酸化试剂的极差分析结果分别为1.54%，2.27%，5.11%，此结果说明硫酸化试剂对催化剂的影响最大，其次是沉淀剂，锆源的影响最小，同时表明以Zr(NO3)4·5H2O为锆源、乙胺为沉淀剂、硫酸为硫酸化试剂是催化剂的最佳制备方案。

关键词：SO4/ZrO2 ;固体超强酸；正交实验设计；乙酸丁酯

目 录

第1章. 前言……………………………………………

经典化学合成反应标准操作

钯催化的插羰反应

编者：钱占山

药明康德新药开发有限公司化学合成部

药明康德内部保密资料

经典合成反应标准操作—钯催化的插羰反应 药明康德新药开发有限公司

Contents

1． 2． 3． 4． 5． 6． 7． 8． 9．

前言…………………………………………………………………2-3

插羰反应制备羧酸及其衍生物…………………………………4-15 插羰反应制备羧酸实验操作……………………………………15-16 插羰反应制备羧酸酯实验操作………………………………16-19 插羰反应制备酰胺实验操作…………………………………19-20 插羰反应制备醛…………………………………………………20 插羰反应制备醛实验操作………………………………………21-22 插羰反应制备酮………………………………………22-30 插羰反应制备酮实验操作………………………………………30-31

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经典合成反应标准操作—钯催化的插羰反应