LCMS液质联用仪原理及基础知识介绍
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液质联用技术原理及应用
液质联用 在用于分离热稳定性差及不易蒸发的样品 时,气相色谱较困难,液质联用技术由此 发展起来 有效地除去流动相而不损失样品,是液质 联用技术的关键
LC-MS主要可解决如下几方面的问题: 不挥发性化合物分析测定; 极性化合物的分析测定; 热不稳定化合物的分析测定; 大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)
的分析测定;
HPLC-MS仪器组成框架图真空系统
样品
高效液相色 谱仪
接口
质量分析器
数据处理
接口和离子化方式 接口的作用
将流动相及其样品气化
分离出去大量的流动相分子完成样品分子的电离
接口和离子化方式接口的类型
传送带接口(MB)粒子束接口(PB) 直接导入接口(DLI) 连续流动快原子轰击(CFFAB) 热喷雾接口(TSP) 大气压离子化接口(API)
大气压离子化接口(API)(1)电喷雾电离( ESI) (2)大气压化学离子化( APCI)
电离源的种类 1.大气压电离源 a.大气压电喷雾(ESI) b.大气压化学电离(APCI) c.大气压光致电离(APPI) 2.电喷雾离子源
(1)电喷雾电离(EPI)流出液在高电场下形成带电喷雾,在电场力作用下穿过气帘; 气帘的作用:雾化;蒸发溶剂
液质联用质谱维护讲义
Agilent Technologies 1100 HPLC/MSD 日常维护 & 故障诊断
安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部
1100 HPLC/MSD 日常维护 & 故障诊断
1.仪器结构概述 1100HPLC Quadruple/Trap MSD 2. 1100HPLC 日常维护 3. 1100HPLC 故障诊断 4. Quadruple/Trap MSD 日常维护 5. 1100HPLC/MSD 故障诊断 6. 1100HPLC/MSD 开机,待机,关机注意事项 7. 技术支持&服务流程
1100 HPLC/MSD 日常维护 & 故障诊断
1.仪器结构概述 - 1100HPLC - Quadruple/Trap MSD
1.仪器结构概述-Agilent 1100系列HPLC
16 October 2004Title of Presentation 1 M h 2001
Agilent Restricted
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1.仪器结构概述-Agilent Quadruple/Trap系列MSD
Trap
16 October 2004Title of Presentation 1 M h 2001
Agilent Restricted
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液质联用操作规程
液质联用仪操作规程 SOP·I-Xevo-TQS 1.适用范围
第1页 共8 页 FSIDC 本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析,是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责
2.1 操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录。 2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3.操作程序 日常操作步骤:
准备UPLC —→ 设置样品表—→ 运行样品—→定量—→打印报告。 注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。 建立新方法和project的操作步骤:
准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→ 打印报告。 3.1开机:
3.1.1 彻底开机顺序(仪器已关闭)
确定MS及其它仪器电源电缆已连接 ,开氮气发生器、开氩气,小表<0.1mpa。 打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。 打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号!。 打0>
液质联用经验总结
液质联用经验总结一
1.酸性物质适合做负离子检测,所以流动相中偏碱较合适,促使其解离 碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子
中性物质,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者 加铵的正离子
加醋酸铵应该也可以啦,可以促进生成加铵的正离子
2.糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强,此为经验,原因只是推测可能和天然产物的提取过程有关;盐类化合物如盐酸盐、硫酸盐在质谱中酸的部分一般不会出现;二羧酸盐(esi负离子模式)除了分子离子峰外,会出现连续掉44的两个峰,为失去羧酸根的离子,这三个峰非常特征,但是会受锥孔电压的影响,调低电压谱图会更漂亮。
3. 胺类物质做esi质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰(三乙胺的[M+H]). 4.
1)质谱用水一般用娃哈哈纯净水之类的就很好了
2.)质谱用甲醇和乙腈,我换用了很多个品牌,发现Merck的还是稍微好一些。
3.)Finnigan用的氮气不一定要用到液氮瓶,用普通的钢瓶
waters液相色谱—质谱联用的原理应用0002
液相色谱—质谱联用的 液相色谱 质谱联用的 原理及应用 002
中心实验室
样品的预处理常用方法
a)超滤 b)溶剂萃取/去盐 c)固相萃取 d)灌注(Perfusion)净化/去盐 e)色谱分离 反相色谱分离 亲和技术分离 f)甲醇或乙腈沉淀蛋白 g)酸水解,酶解 h)衍生化
化合物鉴别
全扫描方式(Q1扫描) 全扫描数据采集可以得到化合物的准分子离子,从而可 判断出化合物的分子量,用于鉴别是否有未知物,并确 认一些判断不清的化合物,如合成化合物的质量及结构。 子离子分析( MS/MS ) 子离子,用于结构判断(得到化合物的二级谱图即碎片离 子)和选择离子对作多种反应监测(MRM)。 子离子谱图与锥体电压断裂谱图(源内CID)可能十分相 似,所不同的是子离子质谱图已知只有一种质量通过MS1, 因此也已知所有碎片离子都是由我们所选定的母离子所 产生的,所以我们更相信由MS/MS产生的谱图的纯度。
用大气压电离质谱仪可以得到分子量信息
正离子方式常出现如下离子: -Na 22 Da. higher than M+H -K 38 Da. higher than M+H -Li 6 Da. higher than M+H -NH4 17 Da. higher t
航模基础知识介绍
航模培训挤出知识
航模基础知识介绍——航模培训理论课 航模概念:在国际航联制定的竞赛规则里明确规定“航空模型是一种重于空气的,有尺寸限制的,带有或不带有发动机的,不能载人的航空器”。
1、什么叫飞机模型
一般认为不能飞行的,以某种飞机的实际尺寸按一定比例制作的模型叫飞机模型。 2、什么叫模型飞机
一般称能在空中飞行的模型为模型飞机,叫航空模型。
航模飞机一般与载人的飞机一样,主要由机翼、尾翼、机身、起落架、发动机和控制系统六部分组成。
1、机翼―――是模型飞机在飞行时产生升力的装置,并能保持模型飞机飞行时的横侧稳定。
2、尾翼―――包括水平尾翼和垂直尾翼两部分。水平尾翼可保持模型飞机飞行时的俯仰稳定,垂直尾翼保持模型飞机飞行时的方向稳定。水平尾翼上的升降舵能控制模型飞机的升降, 垂直尾翼上的方向舵可控制模型飞机的飞行方向。也有模型飞机使用V型尾翼,需要混合控制,一般航模遥控器都有此功能。两片向外倾斜的尾翼联合控制方向舵与升降舵。最特殊的情况是机翼采用S翼型的无动力滑翔机,这类机只有垂直尾翼而没有水平尾翼。
3、机身―――将模型的各部分联结成一个整体的主干部分叫机身。同时机身内可以装载必要的控制机件,设备和燃料等。
4、起落架―――供模型飞机起飞、着陆和停放的装
纸箱基础知识介绍
纸箱的基础知识
纸箱基础知识介绍
瓦楞纸板是由面纸、里纸、芯纸和加工成波形瓦楞的瓦楞纸通过粘合而成。根据商品包装的需求,瓦楞纸板可以加工成单面瓦楞纸板、三层瓦楞纸板、五层、七层、十一层等瓦楞纸板。 不同波纹形状的瓦楞,粘结成的瓦楞纸板的功能也有所不同。即使使用同样质量的面纸和里纸,由于楞形的差异,构成的瓦楞纸板的性能也有一定区别。目前国际上通用的瓦楞楞形分为四种,它们分别是A型楞、C型楞、B型楞和E型楞。它们的技术指标和要求见表一。A型楞制成的瓦楞纸板具有较好的缓冲性,富有一定的弹性,C型楞较A型楞次之。但挺度和抗冲击性优于A型楞;B型楞排列密度大,制成的瓦楞纸板表面平整,承压力高,适于印刷;E型楞由于薄而密,更呈现了它的刚强度。
集装箱和非集装箱的区别主要在于外径,并且与瓦楞类型密切相关。下面将通过下表详细罗列出纸箱内径规格、制造规格、外径规格之间的关系:
瓦楞纸箱内、外径与制造规格的关系
瓦楞纸箱制造尺寸的量法
纸箱的制造尺寸为制箱时的下料尺寸。制造尺寸以展开的箱坯上的压线为度量的基准。分切机上的压痕辊在压线位置上压出的是一条沟, 压线是这条沟槽的中心线。两条压线的距离就是制造尺寸。将制造尺寸转换为内、外径尺寸可以通过表 2 速成,但它们也分别有
轮胎基础知识介绍
轮胎基础知识介绍
轮 胎1495年 1493 – 1495年 1839年 1839年 1888年 1888年 1900年 1900年 1905年 1905年 1912年 1912年 1931年 1931年 1938年 1938年 1942年 1942年 1948年 1948年 1948年 1948年 1963年 1963年 1971年 1971年 1979年 1979年 1983年 1983年
发
展
简
史
哥伦布发现橡胶。 哥伦布发现橡胶。 美国固特异轮胎公司发明硫化方法。 美国固特异轮胎公司发明硫化方法。 英国邓录普公司开发充气自行车胎。 英国邓录普公司开发充气自行车胎。 使用棉帘线。 使用棉帘线。 在胎圈部位使用钢丝。 在胎圈部位使用钢丝。 使用碳黑。 使用碳黑。 美国DUPONT公司成功地将合成橡胶用于工业化生产。 DUPONT公司成功地将合成橡胶用于工业化生产 美国DUPONT公司成功地将合成橡胶用于工业化生产。 使用人造丝帘子布( CORD)。 使用人造丝帘子布(RAYON CORD)。 使用尼龙帘子布( CORD)。 使用尼龙帘子布(NYLON CORD)。 法国米其林公司开发子午线轮胎。 法国米其林公司开发子午线轮胎。 开发无内胎轮胎。
LTE基础知识介绍
1.什么是LTE
LTE (Long Term Evolution)是3GPP主导的无线通信技术的演进。 2.LTE的设计目标
带宽灵活配置:支持1.4MHz(6RB), 3MHz(15RB), 5MHz(25RB), 10Mhz(50RB), 15Mhz(75RB), 20MHz(100RB)
子载波宽度=15kHz
峰值速率(20MHz带宽):下行100Mbps,上行50Mbps 控制面延时小于100ms,用户面延时小于5ms
能为速度>350km/h的用户提供100kbps的接入服务
支持增强型MBMS(E-MBMS)“MBMS:多媒体广播多播业务” 取消CS域,CS域业务在PS域实现,如VOIP 系统结构简单化,低成本建网 3. LTE 扁平网络架构是什么
LTE的接入网E-UTRAN由eNodeB组成,提供用户面和控制面;
LTE的核心网EPC(Evolved Packet Core)由MME,S-GW和P-GW组成; eNodeB间通过X2接口相互连接,支持数据和信令的直接传输; S1接口连接eNodeB与核心网EPC。其中,S1-MME是eNodeB连接MME的控制面接口,S1-U 是eNodeB连接S-GW 的用