可溶性总糖的测定蒽酮比色法

摘要： 一、目的 掌握蒽酮法测定可溶性糖含量的原理和方法。 二、原理 强酸可使糖类脱水生成糠醛，生成的糠醛或羟甲基糖醛与蒽酮脱水缩合，形成糠醛的衍生物，呈蓝绿色，该物质在 620 nm 处有最大吸收 . 在 10 -100 一、目的

掌握蒽酮法测定可溶性糖含量的原理和方法. 二、原理

强酸可使糖类脱水生成糠醛,生成的糠醛或羟甲基糖醛与蒽酮脱水缩合,形成糠醛的衍生物,呈蓝绿色,该物质在 620 nm 处有最大吸收 . 在 10 -100ug 范围内其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比.

这一方法有很高的灵敏度,糖含量在 30ug 左右就能进行测定,所以可做为微量测糖之用.一般样品少的情况下,采用这一方法比较合适. 三、仪器、试剂和材料

1 、仪器

（1）分光光度计 （2）电子顶载天平

（3）三角瓶： 50m1 X 1 （4）大试管： 9 支 （5）试管架,试管夹 （6）漏斗,漏斗架

（7）容量瓶： 50rnl X 2

（8）刻度吸管： 1m1X3 ， 2m1X1 ， 5mlX1 （9）水浴锅

2、试剂

（1）葡萄糖标准液： l00ug/ml （2）浓硫酸

（3）蒽酮试剂 :0.2g 蒽

蒽酮法测定可溶性糖方法

（一) 实验原理

糖在浓硫酸作用下，可经脱水反应生成糠醛或羟甲基糠醛，生成的糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮反应生成蓝绿色糠醛衍生物，在一定范围内，颜色的深浅与糖的含量成正比，故可用于糖的定量。糖类与蒽酮反应生成的有色物质在可见光区吸收峰为630 nm，故在此波长下进行比色。

（二）材料、仪器设备及设计

1 材料

12种源砂生槐叶片，2种处理，4个重复，共96个样。

2 仪器设备

分光光度计，恒温水浴锅，20 ml刻度试管，5 ml和1 ml刻度吸管，5 ml和1 ml的移液枪，记号笔，吸水纸适量。

3 试剂

（1）蒽酮乙酸乙酯试剂：取分析纯蒽酮1 g，溶于50 ml乙酸乙酯中，贮于棕色瓶中，在黑暗中可保存数周，如有结晶析出，可微热溶解。

（2）100 ug/L蔗糖溶液：

1%蔗糖标准液：精确称取蔗糖1.000 g，加入少量水溶解，移入100 ml容量瓶，加0.5 ml浓硫酸，定容至刻度线。

100 ug/L蔗糖溶液的配制：用移液枪精确吸取1%蔗糖标准液1 ml，加入到100 ml容量瓶，加蒸馏水定容。

（3）浓硫酸（比重1.84）

（三）实验步骤

1．标准曲线的制作：

按表1加入标准的蔗糖溶液，然后按顺序向试管中加入0.5 ml蒽酮乙酸乙酯试剂和5 ml

解磷细菌解磷量测定,土壤,水体可溶性磷测定

钼锑抗比色法测定可溶性磷含量

试剂准备：

钼锑贮存溶液：量取153ml浓硫酸(分析纯，密度1.84g/ml)，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·H2O，分析纯]10g溶于温度约60℃300ml水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5％酒石酸锑钾[KSbOC4H4O6·1/2H2O，分析纯]溶液100ml，冷却后，加水稀释至1000ml，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.75mol/L。

钼锑抗显色剂：称取1.50g抗坏血酸溶于100ml钼锑贮存溶液中，此溶液有效期不长，宜随配随用。

5mg/L磷标准溶液：0.4394g在50℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4。分析纯)，100ml水，加5ml浓硫酸(防腐)，用水定容到1L，浓度为100mg/L磷(P)，此溶液可以长期保存。吸取上述溶液10ml于200ml容量瓶中，加水至标度，浓度为5mg/L磷(P)标准溶液，此溶液不宜久存。

标准曲线的绘制：

分别准确吸取5mg/L磷（K2HPO4）标准溶液（也可用摩尔浓度）0、2、4、6、8、10ml于50ml容

蔗糖，淀粉，可溶性总糖测定

0.1g干样（过100目筛） 8ml 80%乙醇 80℃水浴30 min 冷却

2000rpm离心20min 残渣 8ml 80%乙醇 80℃水浴30 min 冷却

2000rpm离心20min 残渣 8ml 80%乙醇 80℃水浴30 min 冷却

2000rpm离心20min 残渣 80℃烘干 冷却

加2ml蒸馏水

沸水浴20min，不断搅动

如果测定是植株样品，要将上清液中加少量活性碳，过滤后再定容。 合并上清液 定容至50ml 蔗糖测定 可溶性总糖测定 吸取0.9ml提取液 0.1ml 2N NaOH

沸水浴10min

吸1.0ml提取液+1.0ml水 4ml0.2%蒽酮试剂（用浓H2SO4配制）摇匀

冷却

冷却 15min沸水浴 2ml 9.2N HClO4

1ml 0.1%间苯二酚 10min不断振荡

3ml 10N HCl 加水6ml

冷却 80℃水浴60min

2000rpm离心25min 冷却 残渣 比色OD620 比色OD500 2ml 4.6N HClO4 合并上清液 10min不断振荡 定容至50ml 加水6ml

过滤

淀粉测定 （方

详细介绍DNS法测定还原糖的量。

还原糖和总糖的测定

(3,5-二硝基水杨酸比色法)

一、实验目的

1、掌握还原糖和总糖测定的基本原理

2、学习比色法测定还原糖的操作方法和分光光度计的使用

二、实验原理

还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。

还原糖是指含有自由醛基或酮基的糖类。单糖都是还原糖,双糖和多糖不一定是还原糖,例如乳糖和麦芽糖是还原糖,蔗糖和淀粉是非还原糖。利用各种糖的溶解度不同,可将植物样品中的单糖、双糖和多糖分别提取出来。对非还原性的双糖和多糖,可用酸水解法使其降解成还原性单糖进行测定,再分别求出样品中还原糖和总糖的含量(常以葡萄糖含量计)。

还原糖在碱性条件下加热可被氧化成糖酸及其它产物,而氧化剂3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内,还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系,利用分光光度计在540nm波长下测定光密度值,查对标准曲线并计算,便可求出样品中还原糖和总糖的含量。由于多糖水解为单糖时,每断裂一个糖苷键需加入一分子水,所以在计算多糖含量时应乘以系数0.9。

三、实验材料和试剂

1、实验材料 面粉 2、实验试剂

① 1mg/ml葡萄糖标准液

详细介绍DNS法测定还原糖的量。

准确称取80℃烘至恒重的分析纯葡

食品中铁的测定（邻菲罗啉比色法）

1 目的

熟练掌握直接灰化法的原理，操作及注意事项。以铁的测定为代表，掌握

灰化法作为矿物质测定的前处理方法的应用；掌握消化法的原理，操作及注意事项。以铁的测定为代表，掌握消化法作为矿物质测定的前处理方法的应用；掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。

2 原理

2.1 灰化

食品经高温灼烧至恒重，残留物称重称为灰分；

2.2 消化

样品与浓硫酸和催化剂一同加热，可使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，食品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵；

2.3 比色法测铁

样品经灰化(或消化)，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，二价铁与邻菲罗啉反应生成红色络合物，在520nm下测其光吸收强度A，根据A值在标准曲线上查对应二价铁浓度得C样，再计算样品中铁的含量。

3 试剂

硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、邻菲罗啉、铁标准溶液（C=10ug/mL）。

4 仪器

4.1 灰化：瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平； 4.2 消化：定氮瓶、铁架台、电炉；

4.3 比色法测铁：水浴锅、可见光分光光度计、25mL比色管。

5 样品

学生营养奶粉

6 操作方法

6.1 样品的灰化处理及样品中灰

论文得分：

科学研究训练 课程论文

题 目 班 级 学 号 姓 名 指导教师

SiO2-CaO系生物可溶性耐火纤维研究

无机非金属材料工程0803班

200802128083

刘禄健 马妍

二O一一年制

摘要

硅铝系陶瓷纤维具有优良的性能，在冶金、石油化工等领域得到了广泛应用。但是传统的硅铝系陶瓷纤维矿物粉尘能与生物细胞产生较强的生物化学作用，这不但危害了人体健康，而且对环境也造成一定的污染。研究表明：传统纤维(持久性矿物纤维)对人体存在潜在的致癌危险，可溶性陶瓷纤维(非持久性纤维)则没有致癌性。

本文通过采用CaO-SiO2系统中添加P2O5来调节纤维的性能，使用感应炉对原料的熔融获得初步的样品。通过对样品的研究了解了热处理对纤维的析晶性能的影响等。还进一步研究了玻璃态纤维中存在晶相物质。

关键词：耐火纤维 生物可溶 析晶性能 应用前景 制备

ABSTRACT

The use of fiber materials can largely economize energy sources, because silicon-aluminium system fiber materials possess ma

论文得分：

科学研究训练 课程论文

题 目 班 级 学 号 姓 名 指导教师

SiO2-CaO系生物可溶性耐火纤维研究

无机非金属材料工程0803班

200802128083

刘禄健 马妍

二O一一年制

摘要

硅铝系陶瓷纤维具有优良的性能，在冶金、石油化工等领域得到了广泛应用。但是传统的硅铝系陶瓷纤维矿物粉尘能与生物细胞产生较强的生物化学作用，这不但危害了人体健康，而且对环境也造成一定的污染。研究表明：传统纤维(持久性矿物纤维)对人体存在潜在的致癌危险，可溶性陶瓷纤维(非持久性纤维)则没有致癌性。

本文通过采用CaO-SiO2系统中添加P2O5来调节纤维的性能，使用感应炉对原料的熔融获得初步的样品。通过对样品的研究了解了热处理对纤维的析晶性能的影响等。还进一步研究了玻璃态纤维中存在晶相物质。

关键词：耐火纤维 生物可溶 析晶性能 应用前景 制备

ABSTRACT

The use of fiber materials can largely economize energy sources, because silicon-aluminium system fiber materials possess ma

食品分析实验硫氰酸钾比色法测定食品中铁

1 /

2 实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁

一、实验内容

使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。

二、实验目的与要求

1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。

2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。

三、实验原理

硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。

反应式如下：

Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4

四、试剂

（1）2% KMnO 4溶液

（2）20% KCNS 溶液

（3）2% K 2S 2O 7溶液

（4）浓H 2SO 4

（5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL

水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。

五、仪器

可见分光光度计

六、实验步骤

1、样品处

绝缘材料2007,40(2)

33

可溶性聚酰亚胺研究进展

吕仁亮,吕兴军,佘万能,王文志,宛盼盼

(湖北省化学研究院,武汉

430074)

摘要:归纳了通过分子设计合成可溶性聚酰亚胺的7种主要方法,一是在聚合物主链中引入柔性结构单元,二是在聚酰亚胺链中引入大的侧基或侧链,三是在聚酰亚胺链中引入三氟甲基取代基,四是在聚酰亚胺链中引入扭曲的非共平面结构,五是通过共聚合反应等手段改善聚酰亚胺的溶解性,六是在聚合物主链中引入酰胺结构,七是合成超枝化的聚酰亚胺。关键词:聚酰亚胺;可溶性;单体结构中图分类号:T Q323.6文献标志码:A 文章编号:1009-9239(2007)02-0033-05

Research Pro g ress on Soluble Pol y imides

LU

Ren _lian g ,LU Xin g _j un,SHE Wan _nen g ,WANG Wen_zhi ,WAN Pan _p an (H ubei Resear ch I nsti tute o f Chemistr y ,Wuhan 430074,Chi na )

Abstract :Seven pr eparatio n methods of Soluble po