电感耦合等离子发射光谱法测元素含量

电感耦合等离子体测发射光谱法测定茶叶中的金属元素

一、实验目的：

1、 掌握电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理 2、 初步掌握顺序光电扫描光谱仪的使用方法

3、 测试不同品种茶水中微量元素的含量，同时结合本实验的结果查阅有关资料，了解矿物

质和微量元素在构成机体组织和维持正常生理功能方面的作用。 二、实验原理：

IPC光谱仪是一种以电感耦合高频等离子体为光源的原子发射光谱装置。由高频等离子体发生器、等离子体矩管、进样系统、分光系统、测光系统和数据处理系统组成。

高频等离子体发生器向耦合线圈提供高频能量，等离子炬管置于耦合线圈中心，内通冷却气、辅助气和载气，在炬管中产生高频电磁场。用微电火花引燃使部分氩气电离产生电子和离子。电子在高频电磁场中获得高能量通过碰撞将能量转移给氩原子使进一步电离，形成一个与耦合线圈同心的涡流圈。强电流将气体加热形成火炬形状的等离子体。

式样经雾化后一气溶胶形式进入轴向通道，被充分蒸发、原子化、激发和电离，被激发的原子和离子发射出强原子谱线和离子谱线。再进行分光、光电转化、检测进行数据处理。

三、实验仪器及试剂

实验仪器：Optima7000DV等离子体发射光谱仪。（仪器工作条件：气流流量：等离子

气体15L/min，

光谱学与光谱分析第22卷，第4期VOI.22，NO.4，pp673-675SpectrOscOpyandSpectraIAnaIysis2002年8月August，2002

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电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素

张卓勇1，陈杭亭2，王

丹3，郭黎平3，刘思东3，刘

100037

130022

130024

杰2，曾宪津2

1.首都师范大学化学系，北京

2.中国科学院长春应用化学研究所，吉林长春3.东北师范大学化学学院，吉林长春

摘要用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了11种东北大豆中大量、小量和微量元素。比

较了两种湿法消解方法，HNO3-HCIO4，HNO3-H2SO4和干灰化法对分析结果的影响。由于大豆含有较多的油

脂，用混合酸消解时费时较长且需加入较多的酸，从而可能产生较高的背景空白，因此对大豆样品的前处理采用干灰法较为合适。大豆中钾和磷是大量元素，本工作还研究了钾和磷对其他元素测定的影响。结果表明，大豆中钾和磷对其他微量元素的测定没有影响。结果还表明，这11种大豆中的各微量元素的含量没有显著性差异。主题

第3章原子发射光谱法

【3-1】 原子光谱是如何产生的？

答：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去， 【3-2】 什么叫激发能和电离能？

答：原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量，称为该谱线的激发能。电离能是基态的气态原子失去电子变为气态阳离子（即电离），必须克服核电荷对电子的引力而所需要的能量。 【3-3】 什么是共振线？

答：原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线,简称共振线。外层电子由激发态直接跃迁到基态时所辐射的谱线称为共振发射线,也简称为共振线。 【3-4】 描述一个电子能态的4个量子数是哪些？ 【3-5】 电子数为33的As，其电子组态是什么？

【3-6】 在高能态40000cm-1与低能态15000cm-1间跃迁的相应波长为多少？高能态6eV与低能态3eV间跃迁的波长为多少？ 答：400.3nm；413.6nm。

【3-7】 光谱项的含义是什么？什么是能级图？ 【3-8】 由J=0到J=0的跃迁是允许跃迁还是禁阻跃迁？ 答：禁阻跃迁。

【3-9】 原子发射光谱谱线强度与哪些因素有关？

答：原子光谱的谱线强度与激发能、温度和试样元素的

光学分析法及其特点：是建立在电磁辐射与待测物质相互作用基础上，利用电磁辐射为“探针”来探测物质性质、组成、含量及结构的一种分析方法。它是分析化学的重要组成，特别在物质组成和结构的研究、基因识别和表面分析等方面，更具优越性，并越来越广泛地应用于各基础学科研究，以及生命、环境、材料等新兴学科领域。

三个基本过程：(1)光源提供能量（2）能量与被测物之间的相互作用（3）产生信号。

光谱法分类，本质(1) 原子光谱 特征是线状光谱(2)分子光谱 特征是带状光谱； 作用机理(1) 发射光谱(2)吸收光谱(3) 拉曼光谱

原子光谱法：原子发射，原子吸收，原子荧光，X射线荧光。

分子光谱法：紫外可见，红外可见，分子荧光，分子磷光，核磁共振，化学发光。

吸收光谱法：原子吸收，紫外可见，红外吸收，核磁共振。

发射光谱法：原子发射，原子荧光，分子荧光，分子磷光，X射线荧光，化学发光。

原子发射光谱分析法（AES）：是利用元素的原子或离子在热或电能的激发下，其外层电子在不同能级之间的跃迁，发射不同的特征谱线，根据发射的谱线波长进行定性分析，测量谱线的强度进行定量分析的方法。

根据待测原子的结构和浓度不同，引起发射普线特征和发射强度的不同，分为定性分析与定量

原子发射光谱法及其应用

摘要：本文介绍了原子发射光谱法的原理、特点及分析仪器。并对原子发射光谱法尤其是电感耦合等离子体原子发射光谱法在环境、冶炼、矿产开发、材料等领域的应用做了介绍。

关键词：原子发射、光谱法、应用

1.原子发射光谱法概述

1.1原子发射光谱法简介

原子发射光谱法 （AES， atomic emission spectrometry），是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。

原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱，利用待测物质的原子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质的元素种类及其含量。

原子发射光谱分析过程分为三步，即激发、发光和检测。第一步是利用激发光源使试样蒸发，解离成原子，或进一步解离成离子，最后使原子或离子得到激发，发射辐射；第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开，获得光谱；第三步是利用检测系统记录光谱，测量谱线波长、强度，根据谱线波长进行定性分析，根据谱线强度进行定量分析。

1.2原子发射光谱法发展概况

原子发射光谱法是光学分析法中产生和发展最早的一种。早在1860年，德国学者霍夫（Ki

原子发射光谱法试题及答案 2018.9

姓名： 成绩： 一、单选题（每题4分，共20分）

1、原子发射光谱仪中光源的作用是： 。 （A）

A、提供足够能量使被测元素熔融、蒸发、离解和激发 B、将试样中的杂质除去，消除干扰 C、得到特定波长和强度的锐线光谱 D、提供足够能量使试样灰化

2、在内标法中内标元素必须符合的条件之一是： 。 （C）

A、必须与待测元素具有相同的电离电位 B、必须与待测元素具有相同的激发电位 C、与待测元素具有相近的蒸发特性 D、必须是基体元素中最大的

3、在进行谱线检查时，通常采用与标准光谱比较法来确定谱线位置，通常作为标准的是：（B）

A、氢谱 B、铁谱 C、铜谱 D、碳谱

4、原子发射光谱的产生是由于： 。 （B）

A、原子内层电子在不同能级间的跃迁 B、原子外层电子在不同能级

用灰化法熔解法和感应耦合等离子发射光谱法测定残渣燃油中铝硅钒镍铁钠钙锌磷

一. 概述

本作业指导书规定了用灰化法熔解法和感应耦合等离子发射光谱法测定残渣燃油中铝硅钒镍铁钠钙锌磷的测定方法。试验方法适用于残渣燃料油中铝硅钒镍铁钠钙锌磷的测定。

二. 试剂

为了测定元素准确，试剂应具有足够的纯度。与被测定的最低浓度相比，那些分析物或试剂和水中的干扰物质的浓度应可以忽略。

1. 水：1 级水，ISO 3696 确定的，用于制备及稀释所有的样品溶液。 2. 硝酸：ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。 3. 盐酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 4. 四硼酸二锂。 5. 氟化锂 6. 酒石酸。

7. 助熔剂：90%(质量分数)四硼酸二锂与10%(质量分数)氟化锂的混合物。 8. 酒石酸-盐酸溶液：5g酒石酸溶解在40mL浓盐酸中，用水定容至1000mL。 9. 含铝硅钒镍铁钠钙锌磷 1000 mg/kg 的有证标准溶液(购自国家标准物质中心)

三. 仪器及设备

1. ICP-OES ：设备构成包括样品导入装置、等离子喷枪、喷雾室、雾化器、光学单位、探测器、控制系统和数据输出装置。 2. 分析天平：精确度达到 0.000

NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP)

1. 目的：规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。 2. 范围：适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。 3. 职责：检验员负责本规程的执行。 4. 操作步骤

4.1 开机前检查与准备 4.1.1确认仪器供电系统正常。

4.1.2 打开排风系统，确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。 4.1.3确认仪器气路系统（氩气）正常，打开氩气。

纯度（ Ar > 99.996%），准备充足的工作气体（氩气：一个40L钢瓶气的使用时间大约为4～5小时），检查次级气体压力（氩气 95～100 psi），总压＜2Mpa时需更换气瓶。

注：当采用碰撞模式时，氦气减压表流量调节（红表调至120～130 psi，小开关打开，黑表18 psi） 4.2 开机

4.2.1 开电脑主机、显示器。

4.2.2 开NexION 仪器开关。主机电源Instrument，RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关，分别是主机电源（Instrument）开关，RF电源（RGF）开关以及真空（Vacuum）开关。打开真空泵电源开关。

4.2.3 开启真空

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金

中8种元素的含量

苏玉霞

（许昌烟草机械有限责任公司化验室，许昌461000）

摘要︰提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铜、锰、镁、铁、硅、锌、钛、镍等八种元素含量的方法。试验选择硝酸–氢氟酸混合酸为溶样酸，采用基体匹配法，在优化试验条件下，分析两种铝合金标准样品（2A11，2A12）中八种元素的含量，测定值与标准值相符。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铝合金；铜；锰；镁；铁；锌；钛；镍；硅

The Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry Determines the

Eight Element Content in Aluminum Alloy

Su Yuxia

(Laboratory of Xu

实验22 原子发射光谱摄谱法定性分析合金中的元素

一、目的

掌握原子发射光谱分析摄谱法的电极制作、摄谱、冲洗感光板等基本操作。掌握用铁光谱比较法定性判别未知试样中所含的元素，并估计其相对含量。 二、内容提要

在原子发射光谱分析中，将试样引入激发光源，当外界给以一定能量时，试样被蒸发分解成气态原子（或离子），一部分原子（或离子）的外层电子被激发至高能态。处于激发态的原子（或离子）很不稳定，当其跃迁至低能态或基态时，会发射出紫外和可见区的特征辐射，由光谱仪器分解为光谱，辨认特征波长谱线的存在情况可以进行定性分析，测量特征波长谱线的强度可以进行定量分析。该分析方法主要用于金属元素的分析（非金属元素不易激发）。它已普遍地应用于矿物、金属、半导体材料等试样中的杂质分析。

将样品光谱按波长顺序记录在感光板上，称为摄谱法。根据记录下来的光谱，进行定性

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或定量分析。发射光谱摄谱法分析的优点是灵敏度高，对大部分元素可测至l0%～10%，快速简便，一般样品不需任何处理，可同时分析许多元素；元素含量在0．OOO1%～0.l%时，结果可靠性优于一般化学分析；取样量少，一般只需数毫克至数十毫克。然而，它的缺点是在摄谱时，实验条件苛