滴定实验总结

实验4乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定

一、实验目的

(1)学习电位滴定的基本原理和操作技术。

(2)运用pH—v曲线和(△pH／△v)—v曲线与二级微商法确定滴定终点。 (3)学习测定弱酸离解常数的方法。

二、基本原理

乙酸CH3COOH(简写作HAc)为一弱酸，其pKa＝4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH值的突跃。

以玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液即组成如下的工作电池：

Ag,AgCl|HCl(0.1mol.L-1)|玻璃膜|HAc试液||KCl（饱和）|Hg 2Cl2，Hg

该工作电池的电动势在酸度计上反映山来，并表示为滴定过程中的pH值，记录加入标准碱溶液的体积V和相应被滴定溶液的pH值。然后由pH－V曲线或(△pH/△V)－V曲线求得终点时消耗的标准碱溶液的体积，也可用二级微商法，于△2pH/△V2＝0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度，消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。

根据乙酸的离解平衡 HAc——H++Ac-

[H+][Ac-]其解离常数Ka=

[HAc]当滴定分数为50％时，[Ac-]＝[HAc]此时Ka＝[H+] 即pKa＝pH

因此在滴定分数为50％处的pH值

四大滴定的比较

反应 酸碱中和滴定 酸+碱=盐+水 酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法 一元弱酸 Cka≥10 -8配位滴定 M+Y=MY 以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法 氧化还原滴定 Ox+ne=Red 沉淀滴定 Ag＋X=AgX+﹣ 反应实质 是以氧化还原反应为基础的容量分析方法 是利用沉淀反应进行容量分析的方法 莫尔法：中性或弱酸性 佛尔哈德法：HNO3介质，选滴定条件 多元弱酸 Cka≥10 Cka1/ Cka2>104 -8lg(cK’MY) ≥6 即条件稳定常数K’MY≥10-8 两点对的电位差大于0.4V并且反应的进行程度达99.9% 择性好。 法扬司法:吸附能力适当的指示剂，以及合适溶液生物酸度 1.浓度:浓度越大，滴定突跃范围越小，酸碱浓度不同点 影响因素 变化10倍，突跃变化2个单位 2 Ka:Ka越大突变范围越小，Ka越大突变范围越大 1条件稳定常数：浓度c一定时，K’MY越大，滴定突跃范围越大 2 pH：pH越小，滴定突跃范围越小，反之越大 1 反应物浓度 2 温度 温度每升高10℃，反应3 速率v增大2~3倍 4 催化剂 5 诱导作用 1酸度 2共存离子 指示剂原理及选择 变色点：pH=

《酸碱中和滴定》实验课教学设计

教学目标

1、知识与技能：

（1）熟练中和滴定实验有关仪器（滴定管和锥形瓶等）的基本操作规范。 （2）理解中和滴定实验过程要记录的实验数据。

2．过程与方法：

（1）通过酸碱中和滴定实验，理解化学实验中测定酸或碱的准确浓度的基本方法。 （2）通过酸碱中和滴定实验，掌握中和滴定实验操作方法。

3．情感和价值观目标

（1）通过中和滴定终点时指示剂的颜色突变等感受量变引起质变的规律，感受化学实验中的色彩美。

（2）通过中和滴定实验过程“先快后慢”、边滴边振荡等的把握，养成耐心、细致的实验习惯。

（3）通过中和滴定实验数据的处理和计算，培养实事求是的实验态度。 实验教学重点和难点

重点：中和滴定实验操作过程。

难点：实验数据的处理

教学过程

一、 酸碱中和滴定原理

以酸碱中和反应为基础，H+ + OH- = H2O

在滴定达到终点(即酸碱恰好反应)时n (H+) =n (OH-) 若是一元酸和一元碱反应则有 ：

n(酸)=n(碱) c酸. V酸 = c碱. V碱

现在我们用0.1000mol/L的盐酸标准溶液测定未知浓度的NaOH溶液C(NaOH)=C(HCl)·V(HCl)／V(NaOH

实验三、 水中氯离子的测定（沉淀滴定法和电位滴定法）

1．沉淀滴定法

此法依据《水质氯化物的测定 硝酸银滴定法》（GB 11896-89） 一、实验目的和要求

学习银量法测定氯含量的原理和方法； 掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 二、实验原理

在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：

Ag＋Cl—→AgCl↓

＋

2Ag＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)

三、实验仪器和设备 （1）锥形瓶，250mL； （2）滴定管，25mL，棕色； （3）移液管，10mL，25mL，50mL； （4）容量瓶，100mL，1000mL。 四、实验试剂和材料

分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。

（1） 氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在105℃下烘干2h。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用移液管吸取

酸碱滴定实验详细步骤及注意事项

用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定 【实验】

用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以测定NaOH的物质的量浓度。中和滴定的装置见右图示。

把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。

在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入 2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色

酸碱滴定实验详细步骤及注意事项

用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定 【实验】

用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以测定NaOH的物质的量浓度。中和滴定的装置见右图示。

把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。

在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入 2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色

滴定管（酸式、碱式）的使用方法

滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。

常量分析用的滴定管容积为50mL和25mL，最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL。

实验室最常用的滴定管有两种：其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管（也称具塞滴定管），如图3-5(a)所示；另一种是碱式滴定管，它的下端连接像皮软管，内放玻璃珠，橡皮管下端再连尖嘴玻璃管，见图3-5(b)。

图3-5滴定管

酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液，不能盛放碱液，磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀，放置久了会粘连住。碱式滴定管用来盛放碱液，不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等，避免腐蚀橡皮管。

近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管，其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的，耐腐蚀、不用涂油、密封性好。本书主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。

（1）滴定管使用前的准备

1）滴定管的洗涤。无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用洗涤剂和滴定管刷洗涤，或直接用超声波洗涤器洗涤。

洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水洗几次。洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。

2）活塞涂油和检漏。酸式滴定管使用前，应检查活塞转动是否灵

滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项

滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约0.2%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。

一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤

滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。

滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分），置于蝴蝶夹上。观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质，也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。

涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。最后将橡皮圈套在旋塞的小

酸碱中和滴定

酸碱中和滴定 实验

所用仪器 酸式滴定管 碱式滴定管 滴管架 铁架台 烧杯 锥形瓶等

用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以测定NaOH的物质的量浓度。 把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压钢球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。 在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入 2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定，准确记下滴定管溶液液面

滴定管（酸式、碱式）的使用方法

滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。

常量分析用的滴定管容积为50mL和25mL，最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL。

实验室最常用的滴定管有两种：其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管（也称具塞滴定管），如图3-5(a)所示；另一种是碱式滴定管，它的下端连接像皮软管，内放玻璃珠，橡皮管下端再连尖嘴玻璃管，见图3-5(b)。

图3-5滴定管

酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液，不能盛放碱液，磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀，放置久了会粘连住。碱式滴定管用来盛放碱液，不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等，避免腐蚀橡皮管。

近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管，其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的，耐腐蚀、不用涂油、密封性好。本书主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。

（1）滴定管使用前的准备

1）滴定管的洗涤。无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用洗涤剂和滴定管刷洗涤，或直接用超声波洗涤器洗涤。

洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水洗几次。洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。

2）活塞涂油和检漏。酸式滴定管使用前，应检查活塞转动是否灵