色谱分离问题

气象分离

维普资讯

第1卷第 2期 11 9 9 2年 5月

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多维气相色谱分离T DDs P B C和 C s贾崇荣邱月明/俞惟乐(国科学院兰卅l学物理研究所，兰州，7 0 0 )中化 0 0 3

摘

要

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本文描谴用多维气相色潜( E 5柱 F挂 )和 F D/ D并行控辱豌分析 s一4 AP I EC T DDs c s c稆P B的方法 .经s一 4 E 5枉切割的臣的却{立郎进入F AP} F柱分离，中间需甩

净：维谱；代苯二英TD,联 S.￡ l捕键：色，二并嚯 C￣多苯Ps,关 姜词乡乡氯样帐氯 ( )舅 (D)品 C 多氯代烃，包括多氯联苯 ( PCB),多氯代=苯并一一嚼英 ( DD)对二 PC和多氯代二苯并呋哺 ( PCDF)等都是环境优先监测的对象 .它们在环境中存在比较普遍，异

构体数目众多 . PCB有 29如 s 0个可能的同类物，PC DDs 7个异构体，其中四氧取代有 5的异构体 ( DD8有2个 .在众多的异构体的个体之间毒性差异很大，如 TC TC )

一、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义? 答:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷处理。

二、对气相色谱固定液有哪些基本要求？

答：1、选择性好：对不同组分有不同的溶解和解析能力，以便达到所规定的分离要求； 2、极性范围广：具有多种类型的作用力，以利于分析多种不同类型的样品；

3、化学稳定性佳：不与载气或样品组分发生不可逆的反应，以免出现固定液变质或干扰分析的现象；

4、液态粘度小：组分能在其中快速完成溶解和解析过程，以便实现高效快速分析之目的； 5、热稳定性高：有较宽的工作温度范围，能承受较高的工作温度和较低的凝固点，以便完成对沸程较宽样品的分离分析工作；

6、附着力强：能在载体表面上形成一层均匀的不易脱落的薄膜，以利于提高柱效率； 7、蒸汽压低：在使用条件下流失少，以便获得稳定的基线和较长的柱寿命；

三、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？ 答:

A.选择合适的固定液和担体,注意合适的配比;

B.根据分析样品性质选择合适的柱管材质,如不锈钢,玻璃,聚四氟乙烯; C.充分清洁柱管内壁,必要时对内壁做钝化处理;

D.配置合适浓度的固定液使其能在适量的担体上均匀分布;

气相色谱法分离苯和甲苯

姓名：曲连发 学号：2011302110074 院系：动科动医学院

一．实验内容

1.熟悉气相色谱仪的构造；

2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法；

3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。

二．实验目的

1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法； 2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法；

3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。

三．实验原理

? 气相色谱仪的一般流程： 1. 气路系统

由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。 ? 黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气； ? 绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。

? 转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。 2. 进样系统

? 进样器：分为手动进样针和自动进样器。

? 气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。 3. 分离系统

? 分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度

快，柱效高。

4. 检测系统

? 热导池检测器：通用型、浓度

氨基酸的离子交换柱色谱分离

【实验目的】

1. 2. 3.

掌握离子交换树脂分离氨基酸的基本原理； 掌握离子交换柱层析法的基本操作；

掌握氨基酸和茚三酮显色反应机理及洗脱曲线的绘制。

【实验原理】

1.

离子交换层析原理

离子交换层析是一种用离子交换树脂做支持剂的层析法.离子交换树脂是具有酸性或碱性基团的人工合成聚苯乙烯和苯二乙烯等不溶性高分子化合物.树脂一般都制成球形的颗粒.阳离子交换树脂含有的酸性基团如磺酸基(一S03H),磷酸基(一P03H),亚磷酸基(一PO2H),羧基(一COOH),酚羟基(一OH)等,可解离出H离子,当溶液中含有其他阳离子时,例如在酸性环境中的氨基酸阳离子,它们可以和H离子发生交换而\结合\在树脂上

本实验采用磺酸型阳子交换树脂（732型）分离酸性氨基酸（天冬氨酸Asp pI=2.97）和碱性氨基酸(赖氨酸Lys pI=9.74)的混合液。在pH5.3条件下，由于pH低于Lys的pI值，Lys可解离成阳离子，吸附在树脂上；又由于pH高于Asp的pI值，则Asp可解离为阴离子，不能被树脂吸附而直接流出色谱柱。在pH12条件下，因pH高于Lys的pI值，Lys又解离为阴离子从树脂上被交换下来，这样通过改变洗脱液的pH值

高效液相色谱法分离测定废水中的苯和甲苯

一、实验目的

", 1、了解LC-20AT 高效液相色谱仪的流路和电路，学会仪器的基本操作；

", 2、掌握高效液相色谱基本的定性定量方法； ", 3、了解色谱参数N、K、R的意义和计算方法。 二、原理与技术

方法简介：高效液相色谱是色谱分析的一个重要分支，是在经典液相色谱的基础上发展起来的一种现代仪器分析方法 方法特点：高压、高效、高速、高灵敏度

分析对象：高沸点、热不稳定有机及生化、环境试样等

根据流动相和固定相的相对极性不同可以将高效液相色谱分为正相色谱和反相色谱。

正相色谱：流动相极性小，常为非极性的烷烃；固定相极性大，通常为硅胶、纤维素等；

反相色谱：流动相极性大，通常为水-甲醇溶液、水-乙腈溶液等；固定通常为键合的C18、C8、C4、Phenyl等，极性较弱。 ", 反相高效液相色谱的应用相对较广泛。

定性依据：保留值定性、峰高增量法定性、与其它方法联用。 定量参数：峰高、峰面积、相对峰高、相对峰面积等。 定量方法

：外标法、内标法、归一化法

分配系数K

在色谱法中，当样品加入后，样品中各组分在固定相和流动相间发

生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到

气相色谱常见问题及解决 1：基线不稳的可能因素

1. 进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。 2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。

3. 检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。 4. 在程序升温的时候改变载气流速 2.1：基线噪音

1. 进样针受污染。清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。 2. 色谱柱受污染。烘焙色谱柱，限定时间1-2h。

3. 检测器不平衡。清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。

4. 污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

5. 柱子安装太过。可重新安装。

6. 载气流速不合适。重新设定流速。

7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。 8. 检测器的灯或电子倍增管老化。 2.2：基线噪声波动大

1.电器方面的原因 首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω）、线路板及各插件是否松动等。 2.测量系统污染 断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正

氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析3

分析 测试

有机硅材料,2007,21(1):41～43

SILICONEMATERIAL　

氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析

蒋可志,倪　勇,蒋剑雄,邱化玉,,3

3

3

(,　　摘要:采用BN-200ms、苯基三氯硅烷和甲基苯,。

关键词:,,,二甲基二氯硅烷,毛细管色谱柱,气相色谱,1+1　　　文献标识码:A

文章编号:1009-4369(2007)01-0041-03

　　有机氯硅烷RnSiCl4-n(式中,R为Me、Et、Vi、Pr、Ph等)是制备有机硅聚合物(硅油、硅橡胶及硅树脂)以及其它官能基硅烷最重要的原料,是有机硅工业的基础。有机氯硅烷的化学性质极其活泼、沸点非常接近,各单体之间的色谱分离具有相当的难度,一直是有机氯硅烷工业的难点和技术关键[1]。使用色谱技术分析氯硅烷单体已有较长的历史,特别在前苏联,采用填充柱色谱技术实现了氯硅烷单体的分离。由于当时制备色谱柱都采用涂渍法,色谱柱固定相的品种众多;因此,已有多篇使用填充柱色谱成功实现甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷分离的报道[2-5]。但填充柱色谱由于柱流量大、柱流失严重,难以与质谱仪联用(商品化的气质联用仪没有使用填充柱色谱的)对复杂样品的各组分进行有

比较气相色谱法与高效液相色谱法分离原理、仪器构造及应用范围的不同点。 一、分离原理：

1.气相：气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

2.液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。 二、应用范围：

1.气相：气相色谱法具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。

2.液相：高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（ 些物质几乎占有

实验三 气相色谱定性分析－纯物质对照法

一、目的要求

1、 学习利用纯物对照法和加入纯物增加峰高法的定性方法； 2、 熟悉色谱仪器操作。

二、基本原理

在一定的色谱条件下，一个未知物只有一个确定的保留时间。因此，对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较，就可以定性鉴定未知物。纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解，组成比较简单，且有纯物质的未知物。

当未知样品中组分较多，所得色谱峰过密，用上述方法不易辨认时，或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先做出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。峰高增加的组分即可能为这种已知物。

三、仪器及设备

国产气相色谱仪；色谱工作站；

色谱柱：毛细管柱，长30m，中等极性，内径：0.32mm，膜厚：0.25μm。 全自动空气源，空气压缩机，氢气发生器；10 uL微量进样器。

四、实验试剂：

正己烷、乙醇，正丁醇未知样品，请选作。

五、实验条件

1、温度：进样温度150℃；柱温1809 左右；检测器温度210 ℃。 2、气体流量：载气为氮气 40 mL/min，空气400 mL/min，氢气40m

液相色谱常见问题及处理方法

液相色谱常见问题及处理方法

HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法

1、样品量不足，解决办法为增加样品量

2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子

3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器

4、检测器衰减太多。调整衰减即可。

5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数

6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。

7、检测池中有气泡。解决办法为排气。

8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。

9、流动相流量不合适。调整流速即可。

10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。

为什么HPLC柱柱压过高

柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。

1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；

2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；

3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒