现代环境仪器分析试题

一、名词解释：（每题3分） 分配系数 相对保留值 助色团 参比电极 锐线光源 多普勒变宽 梯度洗脱 发色团 响应时间 互补色光 程序升温

二、判断题（正确的打√，错误的打×）：（每题2分）

分光光度法中吸收曲线是以吸光度为纵坐标，被测物质浓度为横坐标所作的曲线。（ ） 柱长一定，塔板高度小，柱分离效率就高。（ ） 色谱柱内不移动的，起分离作用的物质叫做载体。（ ）

将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法叫气液色谱法。（ ）

在检测溶液的pH值时。通常以玻璃电极作为参比电极，而以甘汞电极作为指示电极。（ ） 仪器分析的灵敏度就是待测组分能被仪器检出的最低量。（ ） 太阳光（日光）是复合光，而各种灯（如电灯、酒精灯、煤气灯）光是单色光。（ ） 朗伯-比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置向长波方向移动。（ ） 用非极性固定液分离非极性物质时，样品中组分按沸点由高到低的顺序依次流出。（ ） 库仑分析法的基本原理是法拉第电解定律。（ ）

待测组分能被检出的最小信号大于噪声信号1倍，才能保证分析检测时不发生误判。（ ） 紫外-可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。（ ） 色谱分析中，塔板

《现代仪器分析》复习题（第一套）

一、选择

1． 用氢焰检测器，当进样量一定时，色谱峰面积与载气流速（ ） A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 有关，但不成比例 2． 物质的吸光系数与（ ）因素无关。

A. 跃迁几率 B. 物质结构 C. 测定波长 D. 溶液浓度 3． 下列化合物中ν

OCRC=O

最大者是（ ）

OOCRCH2COROOOCH2COR A. B. C. D.

CH2CH3

4． 下列化合物在NMR谱图上峰组数目最多的是（ ）

A. (CH3)2CHOH B. CH3CH2CH2OH C. HOCH2CH2CH2OH D. 5． 表示色谱柱柱效的物理量是（ ） A.R B. tR C. n D. VR

6． Van Deemter方程中，影响A项的因素有（ ）

A. 载气分子量 B. 固定相颗粒大小 C. 载气流速 D. 柱温 7． 气相色谱中，相对校正因子与（ ）无关。

A. 载气种类 B. 检测器结构 C. 标准物 D. 检测器类型 8． 化学位移δ值与下列（ ）因素有关。

A. 电子云密度 B. 溶剂 C. 外磁

现代仪器分析综述

李艳

摘要：本文报道了分析化学重要分支的现代仪器分析在高科技中的地位和作用,指出高科技发展有力的促进分析化学产生质的飞跃,分析化学是高科技发展的基础和伴侣。

Abstract: This paper describes the positions and roles of modem instrumental analysis as a major part of analytical chemistryand high-tech development. 关键词：现代仪器分析；电化学分析法；

Keywords: Modern instrumental analysis; Electrochemical analysis;

现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础——信息理论, 使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分，现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物，仪器本身就是科学技术水平的标志。若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展。

1、现代分析仪器的发展及发展趋向

现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发

仪器分析

结课论

课题：高效液相色谱法研究

系别：生物工程系

专业：生物制药技术

班级：制药1432班

学号：201407043240

姓名：高慧芳

指导老师：王绍良

高效液相色谱法研究

摘要：

高效液相色谱法，也称高压液相色谱法。它是在经典的液相柱色谱的基础上发展而成的一种高效、快速、高灵敏的色谱分离方法。根据柱内填料的不同及不同的分离机制，可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱及凝胶色谱。由于采用了高效填充剂，并配以高压输液泵、高灵敏检测器、自动记录装置及自动收集装置，使高效液相色谱法的分离速度及效率均大大提高，更趋于仪器化、自动化，且使用范围广。制备型的HPLC能大量分离制备较纯的样品。随着计算机技术的不断发展，HPLC与质谱、核磁共振谱、红外光谱等波谱技术的联用进展加快。 关键字：液相色谱；分类；应用

一、高效液相色谱法分类

根据分离机理可分为：吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱、大小排阻（凝胶）色谱、液-液分配色谱法 。

1、吸附色谱分离

吸附色谱法是当组分分子流经固定相（吸附剂，如硅胶或氧化铝）时，不同组分分子、流动相分子就要对吸附剂表面的活性中心展开竞争。这种竞争能力的大小，决定了保留值大小，即被活性中心吸附得越牢的分子，保留值越大。

2、键合相色谱分离

键合相

研究固体样品表面性质和组织结构的宏观设计方案

一、固体样品表面性质分析

1．仪器

扫描电镜：全称是扫描电子显微镜，简写为SEM。 1.1.工作原理

扫描电子显微镜主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。用扫描电镜可以观察样品的指标有：微观形态形貌; 微区物理、化学成分分析;微区生物学分析等。

1.2.机构组成

扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。 1.2.1.真空系统

真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端用于放置样品。

之所以要用真空，主要基于以下两点原因：

（1）电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。

（2）为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成像的电子更多。 1.2.2.电子束系统

电子束系统由电

实验一 双波长分光光度法测定混合样品溶液中

苯甲酸钠的含量

一、目的

1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。 二、原理

混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm处的吸光度相等，则 ΔA＝KC苯甲酸钠

ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂 紫外分光光度计 苯酚 苯甲酸钠 蒸馏水 盐酸 四、操作步骤及主要结果 1．样品的制备

（1）标准储备液的配制 精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。

（2）标准溶液的配制 分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀

可见分光光度法

姓名:yhj 总分:35 得分:14 开始时间：2010-11-26 14:17:11 用时：3分钟

单项选择题部分 (共24题 每题1分 共24分)

1. 反射镜或准直镜脱位，将造成721型分光光度计光源（ ）的故障。 A 无法调零

B 无法调“100%” C 无透射光 D 无单色光

正确答案是：D

2. 分光光度法的吸光度与（ ）无关。 A 入射光的波长 B 液层的高度 C 液层的厚度 D 溶液的浓度

正确答案是：B

3. 在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（ ）。 A 0～0.2 B 0.1～∞ C 1～2 D 0.2～0.8

正确答案是：D

4. 721分光光度计适用于（ ）。 A 可见光区 B 紫外光区 C 红外光区 D 都适用

正确答案是：A

5. 可见分光光度计适用的波长范围为（ ）。 A 小于400nm B 大于800nm C 400nm-800nm D 小于200nm

正确答案是：C

6. 有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度、入射光强度及溶液浓

《仪器分析》试题

一、选择题

1、在原子发射光谱分析（AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量，若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（ ） A．直流电弧光源 B．交流电弧光源 C．高压火花光源

D．电感耦合等离子体（ICP）光源

2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（ ）

A．共振线 B．灵敏线 C．最后线 D．次灵敏线

3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（ ）

A．多普勒变宽 B．洛伦兹变宽 C．共振变宽 D．自然变宽

4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（ ）

A．中性火焰 B．富燃火焰 C．贫燃火焰 D．等离子体炬焰

5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（ ） A．消电离剂 B．释放剂 C．保护剂 D．缓冲剂

6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、

1.判断题（正确的打√，错误的打×）：(每小题2分，共14分)

1. 电位分析中，最少需要两支电极。（ ）

2. 色谱分析法中是利用被测组分的峰面积来进行定性分析的。（ ） 3. 物质对光的透光率越大，表示它对光的吸收程度越大。（ ） 4. 原子吸收光谱法定量的依据是吸收定律。（ ）

5. 傅里叶变换红外光谱仪与色散型仪器不同采用单光束分光元件。（ ） 6. 检测器性能好坏将组分分离产生直接影响。（ ） 7. 质谱图中m/z最大的峰一定是分子离子峰。（ ） 2.判断题（正确的打√，错误的打×）：(每小题2分，共14分)

1. 在紫外—可见光分光光度法中，测定波长一般选用最大吸收波长。（ ） 2. 气相色谱法中所用的流动相可以是气体，也可以是液体。（ ） 3. 反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（ ）

4. 用酸度计测得的溶液PH值是溶液中氢离子浓度的负对数。（ ） 5. 原子吸收光谱法中的背景吸收是对测定无干扰的吸收。（ ） 6. 质谱图中不出现的离子是亚稳离子。（ ） 7. 对称结构分子，如H2O分子，没有红外活性。（ ） 3.判断题（正确的打√，错误的打

第4章 原子吸收光谱法 P60

1． 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？

答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。

3．原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。 定量的依据：A=Kc

4．原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？

答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。

原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。

5．使用空心阴极灯应注意些什么？如何预防光电倍增管的疲劳？

答：使用空心阴极灯应注意：使用前须预热；选择适当的灯电流。 预防光电倍增管的疲劳的方法：避免长时间进行连续光照