碘量法测定铜盐中铜的含量

碘量法测定铜

一、方法原理

在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。

I22S2O32-==2I-S4O62-

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，

CuI SCN-==CuSCN I-

使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。

二、主要试剂

1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮

实验六胆矾中铜的测定(碘量法)

一、实验目的

1. 熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。 2. 掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。 3. 熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。

二、实验原理

胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2+与过量I－发生如下反应：

2Cu2+ + I- ? 2CuI↓ + I2 I2 + I- ? I3-

生成的I2 用Na2S2O3 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。 I2 + 2S2O32- ＝ 2I- + S4O62-

由于CuI 沉淀强烈吸附I3－，致使分析结果偏低，为了减少CuI 沉淀对I3-的吸附，可在大部分I2 被Na2S2O3 溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI(Ksp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp= 4.8 ×10-15) CuI + SCN- ＝ CuSCN↓+ ICuSCN

对I3－的吸附较小，因而可提高测定结果的难确度。KSCN 只能在接近终点时加入，

否则SCN－可能直接还原Cu2+而使结果偏低：

6 Cu2+ + 7SCN－ + 4H2O ＝ 6CuSCN↓+ SO42-

实验六 无水硫酸铜中铜含量的测定—间接碘量法

一、预习内容

1、氧化还原滴定法—碘量法

2、碘量法的应用示例——铜合金中铜的测定 二、实验目的

1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定 2、学习间接碘量法测定铜的含量 三、实验原理

在弱酸性介质中，Cu2+与过量的KI生成CuI沉淀，并定量析出I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，根据标准Na2S2O3溶液的浓度及消耗量可以计算出试样中铜的含量。反应方程式如下：

Cu2++4I-=2CuI↓+I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 分析过程：

HNO3 (1) H2SO4 过量KI CuI ↓ Na2S2O3 铜试样——→Cu2+, NO————————→Cu2+———→ I2 ————→I- △ (2)NaOH调至中性 pH=3～4 淀粉

注意：(1)介质的pH=3～4，若pH太高，Cu2+会水解，若pH太低，I-易被空气氧化为I2，并且Cu2+对该氧化反应有催化作用，使测定结果偏高。用NH4HF2调节pH，NH4HF2可分解为HF与F-，形成HF-F-缓冲

间接碘量法测定维生素C片剂含量

一、 目的要求

1． 掌握间接碘量法的基本原理

2． 熟悉间接碘量法测定维生素C含量的操作方法

二、 实验原理

在酸性条件下，维生素C与碘发生氧化还原反应，过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。

I2+2Na2S2O3 =Na2S4O6+2NaI 三、 实验内容 1. 主要仪器与试剂

仪器：电子天平：（感量：0.0001g）、酸式滴定管、碘量瓶、量瓶 试剂：0.05mol/L的碘标准液、0.15mol/L Na2S2O3标准液、冰醋酸、0.5%淀粉溶液

2. 测定步骤 （一）维生素C

准确称取0.2g左右样品于碘量瓶中，加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸5mL溶解。准确移取50.00mL碘标准液于碘量瓶中，充分摇匀。然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘，滴定至溶液呈浅黄色后，加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。记录滴定消耗的体积为V。（每1ml碘滴定液（0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6）

计算方法：

3TF(50.00?V)2?100%含量%?W

（二）维生素C片

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.4g),置100mL容量瓶中，加煮沸并冷却的

阳极溶出伏安法测定污水中的Cu离子与其它方法的比较 刘昂论文 目 录

论 文 摘 要............................................................3 一、二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法.................................4 二、原子吸收法测定水中的铜含量......................................9 三、碘量法测定铜......................................................16 四、铜离子探针对铜离子含量的测定..................................18 五、参考文献.................................................................20 前言

目前常用的铜离子分析检测方法主要分为直接法和间接法两大类。直接法是一类直接利用铜离子自身物理、化学性质对其进行分析检测的方法；间接法是一类利用铜离子和指示剂（也可称为化学分子探针）之间的特异性化学反应或超分子作用产生的信号变化对铜离子进

值得拥有

黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法)

一、原理

试样以硝酸(或 HCl+H2O2 )溶解。用 1:1NH3?H2O 调至 pH8~9，沉淀分离Fe3+、Al3+、

Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离于，Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中，

过滤。将一等份滤液调至微酸性，用 Na2S2O3(或硫脲)掩蔽 Cu2+，在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓

冲溶液中，XO 作指示剂，用标准 EDTA 直接络合滴定 Cu2+、Zn2+．而在另一等份滤液中，于

pH5.5．加热至 70~800C，加入 10mL 乙醇， 以 PAN 为指示剂用标准 EDTA 直接滴定Cu2+、

Zn2+合量．差减得 Cu2+。Zn2+也可采用 KCN 掩蔽，甲醛解蔽法，但 KCN 剧毒。

二、试剂

1、 HNO3; 4 mo1/L。

2、 Na2S2O3 (或硫脲); 10％水溶液。

3、 HAc-NaAc 缓冲溶液; 100 克结晶 NaAc 溶于 500mL 水中，加 7mL 冰醋酸，pH≈55。

4、 HCI; 2mol/L

5、 二甲酚橙(XO); 0.2％水溶液。

6、 PAN; 0.1%甲醇溶液。

7、 EDTA 标准溶液; 0.02mol/L

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黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法)

一、原理

试样以硝酸(或 HCl+H2O2 )溶解。用 1:1NH3?H2O 调至 pH8~9，沉淀分离Fe3+、Al3+、

Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离于，Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中，

过滤。将一等份滤液调至微酸性，用 Na2S2O3(或硫脲)掩蔽 Cu2+，在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓

冲溶液中，XO 作指示剂，用标准 EDTA 直接络合滴定 Cu2+、Zn2+．而在另一等份滤液中，于

pH5.5．加热至 70~800C，加入 10mL 乙醇， 以 PAN 为指示剂用标准 EDTA 直接滴定Cu2+、

Zn2+合量．差减得 Cu2+。Zn2+也可采用 KCN 掩蔽，甲醛解蔽法，但 KCN 剧毒。

二、试剂

1、 HNO3; 4 mo1/L。

2、 Na2S2O3 (或硫脲); 10％水溶液。

3、 HAc-NaAc 缓冲溶液; 100 克结晶 NaAc 溶于 500mL 水中，加 7mL 冰醋酸，pH≈55。

4、 HCI; 2mol/L

5、 二甲酚橙(XO); 0.2％水溶液。

6、 PAN; 0.1%甲醇溶液。

7、 EDTA 标准溶液; 0.02mol/L

赵县职教中心校本教材

胆矾中硫酸铜含量的测定

一、 实验目的

1、 2、 3、 4、

巩固铜盐中铜的测定方法，并借此测定胆矾中硫酸铜含量 进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法 熟练掌握Na2S2O3溶液的配制及标定 巩固终点的判断及观察

二、 实验原理

在弱酸性条件下（PH=3～4），Cu2+与过量I-作用生成不溶性的CuI沉淀，同时析出与之计量相当的I2 ：

2Cu2+ + 5I- = 2CuI（沉淀）+ I3-

生成的I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至蓝色恰好褪去为终点。

2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I-

这里的I- 既是Cu2+的还原剂和沉淀剂，也是I2的络合剂。

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2，使其无法被Na2S2O3滴定，造成终点提前，结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NH4SCN ，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN：

CuI（沉淀）+ SCN- = CuSCN（沉淀）+I-

而CuSCN不吸附I2，因而消除了由I2被吸附而造成的误差，提高测定结果的准确度。

根据Na2S2O3标准溶液的浓度，消耗的体积，及试样重量，就可以计算出胆矾中硫酸铜含量：

第3 8卷第 7期Vo 1 .3 8 No . 7

西南师范大学学报 (自然科学版 )J o u r n a l o f S o u t h we s t C h i n a No r ma l Un i v e r s i t y( Na t u r a l S c i e n c e E d i t i o n )

2 0 1 3年 7月J u 1 . 2 o 1 3

文章编号： 1 0 0 0—5 4 7 1 I 2 0 1 3 ) O 7一 O 1 6 3— 0 4

碘量法测定葡萄糖含量的影响因素研究①孔玲， 代婷， 杜礼霞， 杨娟， 邓倩西南大学化学化工学院，重庆 4 0 0 7 1 5

摘要：碘量法是一般医疗单位用于测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的常规分析方法，也是大学分析化学实验经常开设的综合性实验 .该方法准确度高，但是因为影响因素较多，因此对操作的要求较高，使得不同的人之间以及同一

个人平行样品之间测定结果出现较大差异 .系统研究了氢氧化钠用量及滴加速度、滴定震荡速度及淀粉加入时

刻等影响因素对碘量法测定葡萄糖含量的影响，对成功完成该实验具有重要的参考价值 .

关

键

词：葡萄糖；碘量法；影响因素文献标志码：A

中图分类号：G

分光光度法测食盐中碘酸钾含量的研究

20实用预防医学　2003年2月　第10卷　第1期　PracticalPreventiveMedicine,Feb.2003,Vol10,No.1

文章编号:1006-3110(2003)01-0020-02

【论　著】

食盐中碘含量的光度分析法测定

李继胜,朱自强,彭　滨

　　摘要:　目的　用较简单的方法测定食盐中碘的含量。　方法　试用分光光度法(波长为590nm)测定食盐中碘的含量。　结果　在30min内测定其吸光度,碘浓度在0.3～1.6Lg/ml范围内呈线性,碘标准曲线的相关系数r=0.992;

5次精密度测定标准偏差RSDs=0.425%;加标试验平均回收率=100.4%。　结论　试验表明:分光光度法测定食盐中微量碘酸钾含量的方法简单、快速,有较高的灵敏度和较好的准确性。

关键词:　碘酸钾;分光光度法;食盐　　中图分类号:O657.3　　　　　文献标识码:A

SpectrophotometerDeterminationOfMicroAmountsofPotassiumIodateinEdibleSalt　LiJisheng,ZhuZiqiang,PengBin　(Dept.ofChemistry,WuyiUnive