x射线衍射定量分析的原理

l.5 陕西科技大学学报 Oct.2005Vol.23 JOURNALOFSHAANXIUNIVERSITYOFSCIENCE&TECHNOLOGY #55#

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文章编号:1000-5811(2005)05-0055-04

X射线衍射物相定量分析

吴建鹏,杨长安,贺海燕

(陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西咸阳 712081)

摘 要:在RigakuD/max22200pc型X射线衍射仪分析软件的基础上,制作了SiO2定量分析所用的内标曲线和外标曲线,并对几组混合物样品中的SiO2进行了定量分析,结果和配比值完全一致,说明这两种定量分析方法均能运用于多相混合物中物相的定量分析。关键词:物相定量分析;内标法;外标法中图分类号:O723 文献标识码:A

0 引言

X射线衍射物相定量分析已被广泛的应用于材料科学与工程的研究中。X射线衍射物相定量分析有内标法112、外标法122、绝热法132、增量法142、无标样法15,62、基体冲洗法172和全谱拟合法182等常规分析方法。内标法、绝热法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线,如果样品含有的物相较

第１章 定量分析概论

一、选择题

1. 试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为 (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析

2. 试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为 (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析

3. 每100 mL人体血浆中,平均含K+18.0mg和Cl-365 mg。已知M(K+)= 39.1 g/mol, M(Cl-) = 35.5 g/mol。血浆的密度为1.0 g/mL。则血浆中K+和Cl-的浓度为 (A) 1.80 ×10-1和3.65 mol/L (B) 7.04×10-3和1.30×10-1 mol/L (C) 4.60×10-3和1.03×10-1 mol/L (D) 4.60×10-6和1.03×10-4 mol/L

4. 海水平均含 1.08×103 ?g/g Na+和 270 ?g/g SO42-, 海水平均密度为1.

X射线衍射分析的应用

衍射分析方法是以材料结构分析为基本目的的现代分析方法。电磁辐射或电子束、中子束等与材料相互作用产生相干散射（弹性散射），相干散射相长干涉的结果——衍射是材料衍射分析方法的技术基础。衍射分析包括X射线衍射分析、电子衍射分析及中子衍射分析等方法。

X射线衍射分析基于以下原理：X射线照射晶体，晶体中电子受迫振动产生相干涉，同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波，各原子散射波相互干涉，在某些方向上一致加强，即形成了晶体的衍射波（线）。衍射方向（衍射线在空间分布的方位）和衍射强度是据以现实材料结构分析等工作的两个基本特征。衍射方向以衍射角即入射线与衍射线的夹角2θ表达，其与产生衍射晶面之晶面间距[dhkl,(HKL)为干涉指数表达之晶面]及入射线波长（λ）的关系即衍射产生的必要条件遵从布拉格方程：

2dHKLsinθ=λ

多晶X射线衍射的基本方法为衍射仪法与（粉末）照相法。（粉末）照相法以光源（X射线管）发出的单色光（特征X射线，一般为Ka射线）照射（粉末）多晶体（圆柱形）样品，用底片记录产生的衍射线。用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录者称为德拜（Debye）法；用平板底片记录着称为针孔法。较早的x射线衍射分析多采用照相

X射线衍射技术及其应用

仇乐乐

1 X射线物理学基础 1.1 X射线本质及其波谱

X射线是一种电磁波具有波粒二象性，不可见，波长在0.001-10nm之间，穿透性强并且具有杀伤作用。0.05-0.25nm的X射线用于晶体衍射分析，我们称之为“软X射线”，这也是本文所要论述的重点。对于0.005-0.01nm的X射线用于透射分析和探伤。通常使用的X射线源为X射线管，这是一种装有阴阳极的真空封闭管，阴极为灯丝，阳极为金属靶，靶材可以选用铜、钼、钨等。当灯丝中通入电流后，如果在阴阳两极之间施加电压，则阴极灯丝所发出的电子流将被加速，以高速撞击到金属阳极靶上，就会产生X射线。

X射线谱包括连续X射线谱和特征X射线谱。不同管压下的连续谱的短波端，都有一个突然截止的极限波长值，称为短波限。X射线的连续谱短波限只与管电压有关，随着管电压增高则连续谱各波长强度都增高，连续谱最高强度所对应的波长和短波限都向短波方向移动。电子能量的绝大部分在与阳极靶撞击时生成热能而损失掉，只有百分之一成为X射线，所以需对X射线管采取有效的冷却措施。X射线特征谱只有在管电压超过一定值时才会产生，而这种谱线的波长与管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，不

X射线衍射分析技术

1、概述

X射线——探测物质组成金和原子结构

常用目的：原子排列及其关系、所含化合物（物相）及其百分比、纳米材料性质

2、X射线的产生及其性质

2.1 X射线的性质

性质：电磁波，波长短，能量大，（λmin=12.4/V）对细胞有杀伤力 2.2 X射线的产生

产生：高压电→高速电子→金属靶→X射线

原理：高速电子受阻，能量转换，1%能量转为X射线，其余转为热量。 2.3、X射线谱

特征X射线：KαKβKγ，LαLβLγ等的激发与辐射

莫塞莱定律：1/λ=K2(Z-S)2 （K、S常数）——λ与Z的关系 2.4、X射线与物质的相互作用——电子被振荡电场加速 X射线的透射（λ短，穿过） X射线的吸收（λ长，吸收）：热耗+效应（效应种类根据入射源决定） 光电效应（入射光子→激发出光电子）

荧光效应（高能X射线光子→外层电子填内层低能空穴→释放能量→次生特征X射线）

俄歇效应（高能X射线光子→外层电子填内层低能空穴→释放能量→转移到另一外层电子→发射出电子（俄歇电子））

X射线的吸收规律：线吸收系数I=I0e-μmpx

质量吸收系数=∑各质量吸收系数×其质量分数 μm=∑μmiωi

X射线的散射：

相干散射（汤姆逊散射）（光子

X射线衍射分析

一、判断题

1、只要原子内层电子被打出核外即产生特征X射线 (×) 2、在K系辐射线中Kα2波长比Kα1旳长 (√) 3、管电压越高则特征X射线波长越短 (×) 4、X射线强度总是与管电流成正比 (√)

5、辐射线波长愈长则物质对X射线旳吸收系数愈小 (×) 6、满足布拉格方程2 d sinθ=λ必然发生X射线反射 (×) 7、衍射强度实际是大量原子散射强度旳叠加 (√) 8、温度因子是由于原子热振动而偏离平衡位置所致 (√) 9、结构因子与晶体中原子散射因子有关 (√) 10、倒易矢量代表对应正空间中旳晶面 (√)

11、大直径德拜相机旳衍射线分辨率高但暴光时间长（√ ） 12、标准PDF卡片中数据是绝对可靠旳 (×) 13、定性物相分析中旳主要依据是d值和I值 (√) 14、定量物相分析可以确定样品中旳元素含量 (×) 15、定量物相分析K法优点是不需要掺入内标样品 (√) 16、利用高温X射线衍射可以测量材料热膨胀系数(√) 17、定量物相分析法中必须采用衍射积分强度 (√) 18、丝织构对称轴总是沿着试样旳法线方向 (×)

19、为获得更多衍射线条须利用短波长X射

离子色谱的定性定量分析

张海鸥

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实验目的：了解离子交换色谱的原理以及离子色谱仪 的构造； 学习离子色谱仪的基本操作； 掌握利用离子色谱仪进行定量分析的方法。

离子色谱的相关介绍(五个方

面) 实验内容

一.离子色谱简介包括：定义、分析对象、分离方式、 检测方式

定义

利用色谱技术测定离子态物质的方法

色谱 : 用于分析的一种分离技术 气相色谱 (气-固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液-固分离，流动相为液体) – HPLC (主要分离非极性的有机化合物) – IC (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子态物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素

阴离子 ： Cl-,NO2-,SO42-,CrO42- 阳离子 ： Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+ 有机化合物：有机酸、有机碱等

离子色谱分析的对象物质离子类别无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物

主要离子种类卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 糖、醇、酚、醛、维生素

生物物质

有机磷化合物、氨基酸、肽、核

信用评级方法及信贷风险管理

信用评级的定量分析方法

信用评级的定量分析方法主要是根据历史数据，通过经济分析指标，利用数量计算或建立数学模型，以分析资信状况好坏的方法，主要有以下五种方法：

1、比率分析法。是财务分析的主要方法，也是信用评级的主要方法。因为信用评级很多方面要采用财务分析中的比率指标。例如，总资产报酬率是利润总额对资产总额的比率，表示总资产的盈利能力；又如，流动比率是流动资产对流动负债的比率，反映了企业的短期偿债能力等等。通过这些比率计算，反映出企业财务指标相互之间的关系，可以判断企业对于资金的配置是否合理，可以使原来不可比的财务状况变成可比。例如企业利润总额，各厂之间无法比较，有的企业多，有的企业少，但是通过总资产报酬率这一比率指标，就可能衡量出企业总资产盈利能力的大小。评价资信状况同样如此，对单独一项数量指标，很难判断是好是坏，如果把它计算成为比率指标，就可能相互比较，作出正确的判断。

2、趋势分析法。是将同一单位连续几年的相同财务指标进行对比以观察其成长性的一种分析方法。通过趋势分析，可以了解企业在这一方面的发展趋势。例如销售收入增长率可以通过几年销售收入的对比求得，利润增长率可以通过几年利润总额的对比求得。通过销售收入增长率和利润

管理定量分析习题

1. 第一次作业 定量分析方法与公共管理 2. 定量分析的三个基本特征 3. 公共管理中的定量分析程序

4. 如何理解定量分析与定性分析的关系

系统与系统模型 5. 系统模型的定义

6. 为什么要使用系统模型 7. 系统模型的分类 8. 系统分析的定义 9. 系统分析的要素

第二次作业 数据与数据整理

10. 数据计量的三种尺度，以及具体的描述实例

11. 什么是定类数据、定序数据、定居数据、定比数据 12. 什么是数据整理，数据整理的原则 13. 数据整理的步骤

14. 如何进行数据分组，数据分组中的相关概念：频数、频率、组数、组距、组限、组中值、 15. 什么是等距分组、异距分组

16. 试设计一份统计表，并指出哪一部分是表头、列标题、行标题、主栏和宾栏

17. 对下表的数据完成整理，分出组数、确定组距、计算频率与累计频率，并绘制直方图 某车间50名工人日加工零件数分组表 零件数 (个) 107 108 110 112 113 114 115 117 118 频数 (人) 1 2 1 2 1 1 1 3 3 零件数 (个) 119 120 121 122 123 124 125 126 127 频数 (人) 1 2

X射线衍射分析

习题及参考答案

一、判断题

1、只要原子内层电子被打出核外即产生特征X射线 (×) 2、在K系辐射线中Kα2波长比Kα1的长 (√) 3、管电压越高则特征X射线波长越短 (×) 4、X射线强度总是与管电流成正比 (√)

5、辐射线波长愈长则物质对X射线的吸收系数愈小 (×) 6、满足布拉格方程2 d sinθ=λ必然发生X射线反射 (×) 7、衍射强度实际是大量原子散射强度的叠加 (√) 8、温度因子是由于原子热振动而偏离平衡位置所致 (√) 9、结构因子与晶体中原子散射因子有关 (√) 10、倒易矢量代表对应正空间中的晶面 (√)

11、大直径德拜相机的衍射线分辨率高但暴光时间长（√ ） 12、标准PDF卡片中数据是绝对可靠的 (×) 13、定性物相分析中的主要依据是d值和I值 (√) 14、定量物相分析可以确定样品中的元素含量 (×) 15、定量物相分析K法优点是不需要掺入内标样品 (√) 16、利用高温X射线衍射可以测量材料热膨胀系数(√) 17、定量物相分析法中必须采用衍射积分强度 (√) 18、丝织构对称轴总是沿着试样的法线方向 (×)

19、为获得更多衍射线条