制备纳米微粒的方法

蒸汽冷凝法制备纳米微粒

摘要：本文简述了冷凝法制备纳米颗粒铜的原理，方法，同时介绍了实验中的一些主要

步骤，并对结果做了一些讨论分析，给出了不同压力下颗粒大小和色泽的解释。

关键字： 纳米颗粒 铜 蒸汽冷凝法

引言：20世纪80年代末以来，一项令世人瞩目的纳米科学技术正在迅速发展。纳米科技

将在21世纪促使许多产业领域发生革命性变化。关注纳米技术并尽快投入到与纳米科技有关的研究，是本世纪许多科技工作者的历史使命。

在物理学发展的历史上，人类对宏观领域和微观领域已经进行了长期的、不断深入的研究。然而介于宏观和微观之间的所谓介观领域，却是一块长期以来未引起人们足够重视的领域。这一领域的特征是以相干量子输运现象为主,包括团簇、纳米体系和亚微米体系，尺寸范围约为1~1000nm。

但习惯上人们将100~1000nm范围内有关现象的研究，特别是电输运现象的研究领域称为介观领域。因而1~100nm的范围就特指为纳米尺度，在此尺度范围的研究领域称为纳米体系。纳米科技正是指在纳米尺度上研究物质的特性和相互作用以及利用这些特性的科学技术。经过近十几年的急速发展，纳米科技已经形成纳米物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米电子学、纳米材料学、纳米力学和纳米加工学等学科领

第２３卷第２期２００８年６月

湖南科技大学学报（自然科学版）

（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＨｕｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ

Ｖｏｌ．２３Ｎｏ．２

Ｊｕｎ．２００８

有机凹凸棒石纳米微粒的制备及性能研究

胡

芳１，２，胡惠仁１，祖

彬２，吴学栋２

（１．天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津３００４５７；２．齐齐哈尔大学轻工纺织学院，黑龙江齐齐哈尔１６１００６）

摘要：凹凸棒石粘土原矿经添加分散剂的机械搅拌、超声波处理、离心处理后得到提纯，提纯后样品被制备成纳米颗粒，利用

十六烷基三甲基溴化铵对凹凸棒石粘土进行改性．测定了改性凹凸棒石的膨胀倍、ζ－电位，利用红外光谱和透射电镜进行了表征．结果表明，经过以上处理，有机改性剂与凹凸棒石发生作用，其性质和形貌都发生了变化：凹凸棒石疏水性增强，ζ－电位正值增大，有机凹凸棒石纳米微粒的长度为７０～１００ｎｍ，宽度为４０～６０ｎｍ，分散良好．利用改性凹凸棒石对造纸废水进行处理，当投加量为

５ｇ／Ｌ时，ＣＯＤ和色度去除率分别为８６．７％和９３．５％．图５，表２，参９．

关键词：凹凸棒石；纳米微粒；有机改性；表征；造纸废水中图分类号：ＴＢ３３２

文献标识码：Ａ

文章

纳米粉体的化学制备方法

纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的只有为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法 。化学方法又可以分为气相沉积法、沉淀法和水热合成法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。

(1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。例，TiCl4气相氧化法，其基本化学反应式为：TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用N2 携带TiCl4蒸气，经预热到435ＯC后经套管喷嘴的内管进入高温管式反应器，Ｏ２经预热到870ＯC后经套管喷嘴的外管也进入反应器，TiCl4和O2在900ＯC到1400ＯC下反应，反应生成的纳米TiO2微粒经粒子捕集系统，实现气固分离，这种工艺目前还处于实验室小试阶段，该工艺的关键是要解决喷嘴和反应器的结构设计及TiO2粒子遇冷壁结疤的问题。

(2)沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，

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碳纳米管的制备方法有哪些？

碳纳米管的制备方法有哪些？提到近期流行的新材料，就不得不提到碳纳米管，提到碳纳米管也就不能不提到它神奇的特性和广泛的应用，当然，还有它艰难的制备方法。今天小编就来和大家聊一聊碳纳米管的制备方法有哪些。

催化裂解法

催化裂解法是在600~1000℃的温度及催化剂的作用下，使含碳气体原料（如一氧化碳、甲烷、乙烯、丙烯和苯等）分解来制备碳纳米管的一种方法。此方法在较高温度下使含碳化合物裂解为碳原子，碳原子在过渡金属-催化剂作用下，附着在催化剂微粒表面上形成为碳纳米管。催化裂解法中所使用的催化剂活性组分多为第八族过渡金属或其合金，少量加入Cu、Zn、Mg等可调节活性金属能量状态，改变其化学吸附与分解含碳气体的能力。催化剂前体对形成金属单质的活性有影响，金属氧化物、硫化物、碳化物及有机金属化合物也被使用过。

电弧放电法

·石墨烯 ·分子筛 ·碳纳米管 ·黑磷 ·类石墨烯 ·纳米材料

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电弧放电法是生产碳纳米管的主要方法。电弧放电法的具体过程是：将石墨电极

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碳纳米管的制备方法有哪些？

碳纳米管的制备方法有哪些？提到近期流行的新材料，就不得不提到碳纳米管，提到碳纳米管也就不能不提到它神奇的特性和广泛的应用，当然，还有它艰难的制备方法。今天小编就来和大家聊一聊碳纳米管的制备方法有哪些。

催化裂解法

催化裂解法是在600~1000℃的温度及催化剂的作用下，使含碳气体原料（如一氧化碳、甲烷、乙烯、丙烯和苯等）分解来制备碳纳米管的一种方法。此方法在较高温度下使含碳化合物裂解为碳原子，碳原子在过渡金属-催化剂作用下，附着在催化剂微粒表面上形成为碳纳米管。催化裂解法中所使用的催化剂活性组分多为第八族过渡金属或其合金，少量加入Cu、Zn、Mg等可调节活性金属能量状态，改变其化学吸附与分解含碳气体的能力。催化剂前体对形成金属单质的活性有影响，金属氧化物、硫化物、碳化物及有机金属化合物也被使用过。

电弧放电法

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电弧放电法是生产碳纳米管的主要方法。电弧放电法的具体过程是：将石墨电极

纳米粉体的制备方法

材料的开发与应用在人类社会进步上起了极为关键的作用。人类文明史上的石器时代、铜器朝代、铁器时代的划分就是以所用材料命名的。材料与能源、资讯为当代技术的三大支柱，而且资讯与能源技术的发展也离不一材料技术的支援。

纳米材料指的是颗粒尺寸为1～100nm的粒子组成的新型材料。 由于它的尺寸小、比表面大及量子尺寸效应，使之具有常规粗晶材料不具备的特殊性能，在光吸收、敏感、催化及其它功能特性等方面展现出引人注目的应用前景。 早在1861年，随着胶体化学的建立，科学家就开始对直径为1～100nm的粒子的体系进行研究。 真正有意识地研究纳米粒子可追溯到30年代的日本，当时为了军事需要而开展了“沉烟试验”，但受到实验水平和条件限制，虽用真空蒸发法制成世界上第一批超微铅粉，但光吸收性能很不稳定。直到本世纪60年代人们才开始对分立的纳米粒子进行研究。1963年，Uyeda用气体蒸发冷凝法制得金属纳米微粒，对其形貌和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。1984年，德国的H. Gleiter等人将气体蒸发冷凝获得的纳米铁粒子，在真空下原位压制成纳米固体材料，使纳米材料研究成为材料科学中的热点。 国际上发达国家对这

納米粉體的製備

材料的開發與應用在人類社會進步上起了極為關鍵的作用。人類文明史上的石器時代、銅器朝代、鐵器時代的劃分就是以所用材料命名的。材料與能源、資訊為當代技術的三大支柱，而且資訊與能源技術的發展也離不一材料技術的支援。江澤民主席在接見青年材料科學家時指出：“材料是人類文明的物質基礎”，又一次強調了材料研究的重要性。

納米材料指的是顆粒尺寸為1～100nm的粒子組成的新型材料。由於它的尺寸小、比表面大及量子尺寸效應，使之具有常規粗晶材料不具備的特殊性能，在光吸收、敏感、催化及其它功能特性等方面展現出引人注目的應用前景。 早在1861年，隨著膠體化學的建立，科學家就開始對直徑為1～100nm的粒子的體系進行研究。真正有意識地研究納米粒子可追溯到30年代的日本，當時為了軍事需要而開展了“沉煙試驗”，但受到實驗水平和條件限制，雖用真空蒸發法制成世界上第一批超微鉛粉，但光吸收性能很不穩定。直到本世紀60年代人們才開始對分立的納米粒子進行研究。1963年，Uyeda用氣體蒸發冷凝法制得金屬納米微粒，對其形貌和晶體結構進行了電鏡和電子衍射研究。1984年，德國的H. Gleiter等人將氣體蒸發冷凝獲得的納米鐵粒子[1]，在真空下原位壓

纳米材料 耐热材料 碳纳米管 制备技术 表征技术

第31卷第4期2010年8月热处理技术与装备

RECHULIJISHUYUZHUANGBEIVo.l31,No.4

Aug.2010

综 述

纳米材料国内外研究进展

!!!纳米材料的应用与制备方法

朱世东,徐自强,白真权,尹成先,苗 健

1,2

3

2

2

1,2

(1.西安交通大学材料科学与工程学院,陕西西安 710049;

2.中国石油天然气集团公司石油管力学和环境行为重点实验室,陕西西安 710065;

3.中国石油天然气股份有限公司长庆油田分公司油气工艺研究院,陕西西安 710018)摘 要:由于纳米材料的特殊结构以及所表现出来的特异效应和性能,使得纳米材料具有不同于常规材料的特殊用途。本文就纳米材料的应用及制备方法进行了综述,并对其发展前景进行了展望。关键词:纳米材料;应用;制备方法

中图分类号: TB383 文献标识码: B 文章编号:1673-4971(2010)04-0001-08

ResearchoftheNano MaterialsatHomeandAbroad

!!!theapplicationsandpreparationofthenano mate

2. 纳米金制备

2.1 试剂和设备

84消毒液、酸缸、去离子水、回流装置、电磁搅拌、氯金酸、柠檬酸三钠、0.22微米滤器、分光光度计、投射电子显微镜

2.2 实验原理

柠檬酸三钠还原氯金酸，形成胶体金颗粒。一般可以制备16-147nm粒径的胶体金。胶体金颗粒的大小取决与制备时加入柠檬酸三钠的量。

文献显示，200ml 0.01%氯金酸+6ml 1%柠檬酸三钠，可制备13nm的纳米金；200ml 0.01%氯金酸+2ml 1%柠檬酸三钠，可制备41nm的纳米金.

2.3 胶体金质量的影响因素

1）还原剂类型 2）搅拌速度

3）反应时间（沸腾时间、加入柠檬酸三钠的时间） 4）器皿的清洁度 5）环境、水质、试剂 6）pH值

2.4 相关溶液的配制

1）0.01%氯金酸溶液。0.02g氯金酸+200ml去离子水。

2）1%柠檬酸三钠溶液。1g柠檬酸三钠+100ml去离子水。

2.5 实验步骤

1）彻底清洗器皿。84消毒液浸泡，酸缸过夜，去离子水冲洗，烘箱烘干备用。 2）纳米金制备。0.01%氯金酸200ml，在油浴中加热至沸腾。同时，使用磁力搅拌子以最大速率搅拌。当冷凝管中出现第一滴回流时，加入新鲜配制的1%柠檬酸三钠溶液6ml。颜色迅速变化，由黄

2. 纳米金制备

2.1 试剂和设备

84消毒液、酸缸、去离子水、回流装置、电磁搅拌、氯金酸、柠檬酸三钠、0.22微米滤器、分光光度计、投射电子显微镜

2.2 实验原理

柠檬酸三钠还原氯金酸，形成胶体金颗粒。一般可以制备16-147nm粒径的胶体金。胶体金颗粒的大小取决与制备时加入柠檬酸三钠的量。

文献显示，200ml 0.01%氯金酸+6ml 1%柠檬酸三钠，可制备13nm的纳米金；200ml 0.01%氯金酸+2ml 1%柠檬酸三钠，可制备41nm的纳米金.

2.3 胶体金质量的影响因素

1）还原剂类型 2）搅拌速度

3）反应时间（沸腾时间、加入柠檬酸三钠的时间） 4）器皿的清洁度 5）环境、水质、试剂 6）pH值

2.4 相关溶液的配制

1）0.01%氯金酸溶液。0.02g氯金酸+200ml去离子水。

2）1%柠檬酸三钠溶液。1g柠檬酸三钠+100ml去离子水。

2.5 实验步骤

1）彻底清洗器皿。84消毒液浸泡，酸缸过夜，去离子水冲洗，烘箱烘干备用。 2）纳米金制备。0.01%氯金酸200ml，在油浴中加热至沸腾。同时，使用磁力搅拌子以最大速率搅拌。当冷凝管中出现第一滴回流时，加入新鲜配制的1%柠檬酸三钠溶液6ml。颜色迅速变化，由黄