高温固相合成法原理

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固相合成

标签:文库时间:2025-02-16
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多肽固相合成的一般方法

1.1 材料与试剂 1.1.1 树脂

二氯三苯甲基树脂(以下简称二氯树脂)和Wang树脂在多肽的固相合成中应用最为广泛,反应条件温和,价格低廉。将这两种树脂与Fmoc-氨基酸通过共价键连接,得到相应的氨基酸树脂。其中二氯树脂与氨基酸的连接反应是一个不可逆的取代反应,Wang树脂与氨基酸的连接反应是一个可逆的酯化反应,因此理论上要比二氯树脂的性能要优于Wang树脂。孙立枢等通过实验也发现以二氯树脂作载体,第一个氨基酸的连接率,以及目标肽的纯度和产率都要明显高于Wang树脂。郑彦慧等对Rink Amide(氨基树脂)的研究发现合成多肽时低取代度(即树脂的loading值低)、高溶胀度的树脂能获得较好的肽收率。

1.1.2 氨基酸

根据氨基酸的α-氨基的保护基不同,可分为Fmoc-氨基酸和Boc-氨基酸两种,本实验室采用的是Fmoc-氨基酸。很多氨基酸不仅α-氨基需要保护,其侧链上的氨基也要保护以有利于合成环肽或避免干扰反应。例如:Fmoc-Lys(alloc)-OH,Fmoc-Trp(Boc)-OH,Fmoc-Asp(oall)-OH等等。

1.1.3 溶剂

实验中主要使用的溶剂有DMF,DCM,MeOH。DMF能很好地

固相合成

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多肽固相合成的一般方法

1.1 材料与试剂 1.1.1 树脂

二氯三苯甲基树脂(以下简称二氯树脂)和Wang树脂在多肽的固相合成中应用最为广泛,反应条件温和,价格低廉。将这两种树脂与Fmoc-氨基酸通过共价键连接,得到相应的氨基酸树脂。其中二氯树脂与氨基酸的连接反应是一个不可逆的取代反应,Wang树脂与氨基酸的连接反应是一个可逆的酯化反应,因此理论上要比二氯树脂的性能要优于Wang树脂。孙立枢等通过实验也发现以二氯树脂作载体,第一个氨基酸的连接率,以及目标肽的纯度和产率都要明显高于Wang树脂。郑彦慧等对Rink Amide(氨基树脂)的研究发现合成多肽时低取代度(即树脂的loading值低)、高溶胀度的树脂能获得较好的肽收率。

1.1.2 氨基酸

根据氨基酸的α-氨基的保护基不同,可分为Fmoc-氨基酸和Boc-氨基酸两种,本实验室采用的是Fmoc-氨基酸。很多氨基酸不仅α-氨基需要保护,其侧链上的氨基也要保护以有利于合成环肽或避免干扰反应。例如:Fmoc-Lys(alloc)-OH,Fmoc-Trp(Boc)-OH,Fmoc-Asp(oall)-OH等等。

1.1.3 溶剂

实验中主要使用的溶剂有DMF,DCM,MeOH。DMF能很好地

醋酸丁酸纤维素的非均相合成法

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CAB

第38卷第6期2008年6月涂料工业

PAINT&COATINGSINDUSTRYVol.38 No.6

Jun.2008

醋酸丁酸纤维素的非均相合成法

1,211,211

黄彩结,张容丽,姜 玉,廖 兵,庞 浩 (1.中国科学院广州化学研究所纤维素化学重点实验室,广州510650;2.中国科学院研究生院,北京100049)

  摘 要:醋酸丁酸纤维素是一种广泛应用于涂料工业的添加剂,由于纤维素具有分子内与分子间强氢键作用以及纤维素纤维的局部规整的结晶序列等特征,工业上的合成方法一般都在有机酸以及酸酐中进行的。本文是在丁酸/乙酸/丁酸酐反应体系中,添加一定量的硫酸作为催化剂下合成出从高丁酯含量到低丁酯含量的醋酸丁酸纤维素(CAB),研究混和有机酸组成(不同比例的丁酸/乙酸)、酯化反应时间以及CAB的丁酯和乙酯含量、产品对热性能及溶解性的影响。

关键词:涂料添加剂;纤维素;纤维素醋酸丁酸酯;酯化作用;热性能

中图分类号:TQ63014  文献标识码:A  文章编号:0253-4312(2008)06-0040-04

HeterogeneousSynthesisofCelluloseAcetateButyrate

HuangCaijie

1,2

,Zhan

高温固相还原法与合成LiFePO4

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高温固相还原法与合成LiFePO4/C正极材料

及其电化学性能的研究

0940606115 华益晶

(江苏科技大学 生物与化学工程学院 江苏 镇江 212003)

摘 要: 通过查阅相关资料,了解了高温固相合成技术的概念,国内外基本情况以及发展过程,包括制备工艺、应用领域等,从而总结出高温固相合成技术的特点,并简要介绍了高温固相技术合成的理论,提出了高温固相合成技术发展方向的展望以及最新研究动向。通过固相还原法制备了LiFeP04/C复合正极材料。采用XRD、SEM,循环伏安以及充放电测试等方法对其晶体结构、表观形貌和电化学性能进行了研究.研究结果表明,煅烧温度对材料的电化学性能有较大影响,在700℃煅烧所得产物为单一的橄榄石型晶体结构,粒径分布较均匀,且具有良好的电化学性能。

关键词: 固相还原 锂离子电池 正极材料

1 引言:

固体材料在高温下加热时,因其中的某些组分分解逸出或固体与周围中的某些物质作用使固体物系的重量发生变化,如盐类的分解、含水矿物的脱水、有机质的燃烧等会使物系重量减轻、高温氧化、反应烧结等则会使物系重量增加。固体物质中的质点,在高于绝对零度的温度下总是在其平衡位置做谐振动。温度升高时,振幅增大。当温度足够

高等有机合成 固相有机合成

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有机合成化学 固相有机合成 高等有机合成

固相有机合成

概述

合化1001班 主讲:于振宁 小组人员:王 玮 宁 锐 马庆超

王小磊 崔恩峰 于振宁

有机合成化学 固相有机合成 高等有机合成

布鲁斯· 梅里菲尔德(R.B. Merrifield)博士 是世界著名的生物化学家,是Merrifield固相法的创始 人。他由于发明了固相多肤合成法而荣获1984年度

诺贝尔化学奖。科学界对梅里菲尔德给予了众多的荣誉。1 984年, 梅 里菲尔德由于固相蛋白质化学合成方法的建立而独享 了该年度的诺贝尔化学奖。瑞典皇家科学院在授予诺 贝尔奖时对他的成就评价为梅里菲尔德固相化学方法 在多肽和蛋白质化学领域带来了一场革命, 没有梅里 菲尔德的研究,今天一些几天就可以完成的实验或过程 可能花费几年甚至几十年。

认真是能力,规范是水平

有机合成化学 固相有机合成 高等有机合成

固相合成技术(solid-phase synthesis)就是把底物或催化剂锚合在某种固体载体上,再与其他试 剂反应;生成的化合物连同载体过滤、淋洗,与试剂及副 产物分离,这个过程能够多次重复,可以连接多个重复单 元或不同单元,最终产物通过解脱试剂从载体上解脱下来, 固相合成采用过量的反应试剂使反应

Fischer吲哚合成法机理探究及其应用进展

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吲哚及其衍生物因其特殊的生物活性而广受关注,其合成方法很多,Fischer法是合成该类化合物最经典和便捷的方法。综述了该法的合成机理,并详述了其在医药、发光材料、染料等方面的应用进展。

第4 0卷第 1 7期21 02年 9月

广

Vo . .1 140 No 7 S p e e . 01 e t mb r 2 2

Gua g ho n z u Che ia nd sr m c lI u ty

Fsh r哚合成法机理探究及其应用进展术 i e吲 c朱官花,于良民,张琦,张智嘉,李霞

(中国海洋大学海洋化学理论与工程技术教育部重点实验室,山东青岛 2 6 0 ) 6 10摘要:吲哚及其衍生物因其特殊的生物活性而广受关注,其合成方法很多,F ce法是合成该类化合物最经典和便捷的 i hr s方法。综述了该法的合成机理,并详述了其在医药、发光材料、染料等方面的应用进展。

关键词:F ce吲哚合成法;机理;应用 i hr s

中图分类号:0 2 66

文献标识码:A

文章编号:10— 672 1)7 00— 3 0 1 97 (02 1— 06 0

M e ha i m f Fi c e nd l y t e i nd is Ap lc to s c

第8章 自蔓延高温合成

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《材料合成与制备》PPT课件!

8

章自蔓延高温合成

《材料合成与制备》PPT课件!

8.1 自蔓延高温合成技术一、自蔓延高温合成技术发展历史

1967年,原苏联科学院化学物理研究所Borovinskaya、Skiro和 Merzhanov等人在研究Ti、B混合物的燃烧问题时,发现了燃烧反应的自 蔓延现象,并将这种初始反应物都是固体的燃烧过程称为“固体火焰”。 20世纪80年代,SHS技术引起各国科学界的关注,SHS的研究也由前苏 联扩展到世界范围。

自1991年起,每两年召开一次国际SHS会议。 1992年国际SHS学报(Inter.J.SHS)在美国创刊。这些广泛的国际交 流和合作促进了SHS的进一步发展。目前,从事研究的国家己有30多个。

《材料合成与制备》PPT课件!

8.1 自蔓延高温合成技术二、SHS技术的研究方向目前SHS研究中仍存在着最大的问题

合成过程难以控制SHS科学工作者的首要任务外部环境(使用如微波、超声波、电磁场等)人为控制 工艺参数

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8.2 自蔓延合成方法原理一、自蔓延合成方法的概念自蔓延高温合成: 自蔓延高温合成是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导 来合成材料的一种技术,当反应

高温固相反应制备荧光粉材料

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东南大学材料科学与工程实验报告 共 页,第 页

东南大学材料科学与工程

实验报告

学生姓名 徐佳乐 班级学号 12011421 实验日期 2014/9/9 批改教师 课程名称 电子信息材料大型实验 批改日期 实验名称 高温固相反应制备荧光粉材料 报告成绩

一、 实验目的

1、 初步掌握高温固相法制备荧光粉的工艺;

2、 了解影响荧光粉性能的因素。

二、 实验原理

荧光粉材料是指激发源(紫外光、阴极射线等)激发下能产生可见荧光的一类功能材料。荧光粉材料的制备有很多方法,如高温固相反应、燃烧法、溶胶凝胶法、共沉法,燃烧法和微波辅助加热等。其中高温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟,能保证形成良好的晶体结构,而且适于大规模工业化生产,在实际生产中应用最为广泛。

高温固相反应制备荧光粉样品包括配料、混料、灼热还原、破碎、分级等几个步骤。即将反应原料按一定化学计量比

固相法合成磷酸铁锂 - 图文

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山东科技大学学士学位论文

摘要

摘要

橄榄石型的磷酸铁锂(LiFePO4)作为新型锂离子电池正极材料,它具有价格低廉,热稳定性好,对环境无毒,可逆性好,并且其中大阴离子可稳定其结构,防止铁离子溶解,使其成为最具潜力的正极材料之一。但是LiFePO4极低的本征电子电导率和锂离子扩散系数严重影响其电化学性能,并阻碍它的应用。因此需从提高LiFePO4材料的电子传导性和锂离子传导性着手来对其进行改性研究。

本实验以Li2CO3为锂源,FeC2O2·2H2O为铁源,以NH4H2PO4为磷源,以淀粉为碳源按不同比例混合,采用球磨法处理原材料,经喷雾干燥制得前驱体。采用不同的烧成温度并应用充放电测试等方法,系统的研究温度对LiFePO4性能的影响。

结果表明在0.1C倍率充放电时600℃下合成的材料具有较好的放电容量为151.6mAh/g。

关键词:锂离子电池;正极材料;磷酸铁锂;固相法;温度影响

I

山东科技大学学士学位论文

Abstract

Abstract

Olivine-type LiFePO4 as a new lithium ion battery cathode material, it has low price, good

固相法合成磷酸铁锂 - 图文

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山东科技大学学士学位论文

摘要

摘要

橄榄石型的磷酸铁锂(LiFePO4)作为新型锂离子电池正极材料,它具有价格低廉,热稳定性好,对环境无毒,可逆性好,并且其中大阴离子可稳定其结构,防止铁离子溶解,使其成为最具潜力的正极材料之一。但是LiFePO4极低的本征电子电导率和锂离子扩散系数严重影响其电化学性能,并阻碍它的应用。因此需从提高LiFePO4材料的电子传导性和锂离子传导性着手来对其进行改性研究。

本实验以Li2CO3为锂源,FeC2O2·2H2O为铁源,以NH4H2PO4为磷源,以淀粉为碳源按不同比例混合,采用球磨法处理原材料,经喷雾干燥制得前驱体。采用不同的烧成温度并应用充放电测试等方法,系统的研究温度对LiFePO4性能的影响。

结果表明在0.1C倍率充放电时600℃下合成的材料具有较好的放电容量为151.6mAh/g。

关键词:锂离子电池;正极材料;磷酸铁锂;固相法;温度影响

I

山东科技大学学士学位论文

Abstract

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Olivine-type LiFePO4 as a new lithium ion battery cathode material, it has low price, good